1、进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量检验方法标准修订说明中国检验检疫科学研究院进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量检验方法修订说明一、任务来源本标准是按照要求而进行的，修订原行业标准 SN/T 2231-2008 进出口食品中呋虫胺残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 ，任务编号为，由中国检科院、烟台杰科检测服务有限公司负责修订完成。修订要求：该标准符合目前残留检验工作的需要；按照 GB/T 1.1 最新版本对结构和编写规则的要求进行版本修改；植物性产品增加代谢物呋虫胺 UF 和呋虫胺 DN，动物性产品增加代谢物呋虫胺 UF，并扩大基质，增加确证内容。二、修订依据2.1、修订本行业标准的意义呋虫
2、胺(dinotefuran)为日本三井公司研发的烟碱类杀虫剂。其与现有的烟碱类杀虫剂的化学结构可谓大相径庭，它的四氢呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基，并不含卤族元素。同时，在性能方面也与烟碱有所不同，故而，目前人们将其称为“呋喃烟碱“ 。化学名称:1-甲基-2-硝基-3-(四氢-3-呋喃甲基 )胍；纯品为白色结晶，易溶于水，难溶于环己烷、二甲苯等有机溶剂。呋虫胺对哺乳动物十分安全，其急性经口 LD50 为雄性大鼠 2450 mg/kg，雌性大鼠 2275 mg/kg;雄性小鼠 2840mg/kg，雌性小鼠 2000 mg/kg。对大鼠急性经皮 LD502000 mg/kg(雌、雄)。无
3、致畸、致癌和致突变性。呋虫胺对水生生物也十分安全。鱼毒试验表明，呋虫胺对鲤鱼 nm(48 h)1000mg/L，对水蚤1000 mg/L。同样，呋虫胺对鸟类毒性也很低，对鹌鹑急性经口 LD50 1000mg/kg。经对蜜蜂试验得知，呋虫胺对蜜蜂安全，并且不影响蜜蜂采蜜。呋虫胺使用后，在动植物体内的代谢为 UF、DN、446-DO、FNG 、PHP 、MNG、NG 、MG 、BCDN 、UF-DO 、DN-OH 等多个产物。2012 年农药残留联席会议(JMPR)报道了通过茎叶喷雾施药和土壤表面施药的方式研究了呋虫胺在水稻植株、糙米、稻壳上的主要代谢产物为 UF 和 DN，并且规定了呋虫胺在植物
4、体内的残留定义为呋虫胺、UF 及 DN 之和；在动物体内的残留定义为呋虫胺及 UF 之和。相对其他农药，呋虫胺具有很强的内吸渗透作用，因此杀虫活性通过很低的剂量便能显示出来，且其杀虫谱广泛；其主要机理是作用于昆虫的神经传递系统，使害虫麻痹致死。对哺乳动物十分安全，无致畸性、致癌性和致突变性。但依然存在食品中残留的问题，目前美国、欧盟、澳大利亚、日本等国都针对其制定了相应的限量标准（表 2） ，其中日本肯定列表中规定了表 1 呋虫胺及其代谢物的化学结构化合物名称 分子式 分子量 CAS No. 结构式呋虫胺Dinotefuran C7H14N4O3 202.21 165252-70-0呋虫胺代谢
5、物 DNDinotefuran metabolite DNC7H15N3O 157.21 457614-32-3呋虫胺代谢物 UFDinotefuran metabolite UFC7H14N2O2 158.20 457614-34-5其在大米、玉米等40余种农产品中的限量标准，另有小麦、芋头、圆葱、大蒜等产品实行一律基准（0.01mg/kg） ，澳大利亚、欧盟等国家和地区规定了定义了呋虫胺残留量，包含其代谢物。而我国现行有效方法中没有涉及呋虫胺代谢物的检测，严重威胁了我国的粮谷产品进出口，建立有效的检测方法是很有意义的。表2、现行各个国家和地区对呋虫胺最大残留定义及限量标准标准号 食品基质
6、限量（mg/kg) 备注棉籽 0.1蔓越橘 0.2葡萄 0.9动物杂碎(哺乳动物) 0.02蛋 0.02肉（哺乳动物） 0.02澳新食品标准法典第1.4.2 章最大残留限量标准，2015.12.1 起实施奶 0.02植物源：以呋虫胺计；动物源：以 1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) urea (UF)和呋虫胺计。家禽内脏 0.02家禽肉 0.02马肉 0.05猪肉 0.05绵羊肉 0.05牛的可食用内脏 0.05山羊的可食用内脏 0.05马的可食用内脏 0.05苹果 0.5猪的可食用内脏 0.05绵羊的可食用内脏 0.05梨 1桃 3日本柿 2牛脂肪 0
7、.05山羊脂肪 0.05马脂肪 0.05香港 107猪脂肪 0.05以呋虫胺计地生长浆果，除草莓外，13-07H 亚组 0.2芸苔属、头和茎, 5A 亚组 1.4芸苔属、绿叶， 5B 亚组 15棉籽 0.4棉花，杜松子酒副产品 8小型蔓生水果，13-07F 亚组，除猕猴桃 0.9葡萄，葡萄干 2.5洋葱，鳞茎，第 3-07A 亚组 0.15青洋葱，第 3-07B 亚组 5桃 1马铃薯片 0.1马铃薯，颗粒/薄片 0.15稻粒 9茶（干） 50番茄酱 1萝卜青菜 15蔬菜,水果 , 组 8 0.7蔬菜, 瓜 ,组 9 0.5蔬菜，叶，除了芸苔属，组 4 5块茎和球茎蔬菜，第 1C 亚组 0.05
8、豆瓣菜 8牛, 脂肪 0.05牛肉 0.05牛, 肉副产品 0.05蛋 0.01美国联邦法典CFR TITLE 40180.603（2017）山羊，脂肪 0.05植物源：以 UF、DN 和呋虫胺计；动物源：以呋虫胺计。山羊，肉 0.05山羊, 肉副产品 0.05狗，脂肪 0.05狗肉 0.05狗, 肉副产品 s 0.05马, 脂肪 0.05马肉 0.05马, 肉副产品 0.05奶 0.05禽, 肉副产品 0.05羊，脂肪 0.05羊肉 0.05羊，肉副产品 0.05水果,梨果 , 组 11（豁免期至 2018 年 12月 31 日） 2水果,梨果 , 组 12（豁免期至 2018 年 12月
9、31 日） 2大米（糙米） 2日本萝卜,根（包括萝卜） 0.5日本萝卜,叶（包括萝卜） 10芜菁，根(包括芜菁甘蓝) 0.5马铃薯 0.2芜菁，叶(包括芜菁甘蓝) 5甘薯 0.1豆瓣菜 5干大豆 0.1大白菜 2卷心菜 2球芽甘蓝 1甜菜 0.2羽衣甘蓝 10苣荬菜 5小松菜(日本芥末菠菜) 10苦苣 5其它百合科蔬菜 0.7京菜 10筒蒿 20胡萝卜 1青梗菜 10莴苣(包括直立莴苣和散叶莴苣) 25花椰菜 2欧芹 5其它菊科蔬菜 5绿花菜 2芹菜 5日本肯定列表其它十字花科蔬菜 10鸭儿芹 5葱(包括韭葱) 15其它伞形花科蔬菜 5番茄 2洋蓟 5韭菜 10红柿子椒(甜椒) 3茄子 2芦笋
10、 0.5其它茄科蔬菜 5温州橘，果肉 2黄秋葵 2黄瓜(包括作泡菜的小黄瓜) 2夏橙，全果 5南瓜(包括西葫芦) 2豌豆，未成熟(带豆荚) 5柠檬 10越瓜(蔬菜) 2橙(包括脐橙) 10毛豆 2西瓜 0.5葡萄柚 10香瓜 1酸橙 10甜瓜 0.5其它柑橘类水果 10其它葫芦科蔬菜 10其它蔬菜 25菠菜 15苹果 0.5日本梨 1草莓 2猕猴桃 0.5梨 1枇杷 1日本柿子 2桃 3油桃 2芒果 1杏 5日本李(包括李脯) 0.7梅 2其它水果 0.7樱桃 10茶 25棉籽 0.4马，肉 0.05山羊，肉 0.05葡萄 15其它香料 10猪、牛、羊、马鸡肉及脂肪，肝脏、肾脏和可食用下水 0
11、.05大蒜粉 0.02谷物-稻谷 2谷物-糙米 1油料和油脂-棉籽 1国标 GB 2763-2016蔬菜-黄瓜 2没有明确残留定义CAC 糙米 8 欧盟 糙米 2 韩国 大蒜粉 0.02 2.2、呋虫胺及其代谢物残留量检测方法的研究现状目前，国内对呋虫胺检测标准主要是 GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法 ，该方法未涉及呋虫胺代谢物的检测。国内有报道关于大蒜粉、水稻和稻田土壤中，利用高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法检测呋虫胺。董旭等研究了呋虫胺及其代谢物在稻田环境中的残留规律。但对于其他植物性产品和动物性食品中残留量检测方法的
12、研究较少。因此完善相关的检测标准，建立食品中呋虫胺及其代谢物测定方法非常必要。目前，对检测呋虫胺的食品安全国家标准在实施期间被检验检疫系统、进出口企业和其他相关部门广泛采用，为我国进出口粮谷类的检验把关、突破国外技术壁垒、保障我国食品安全提供了技术手段和依据，取得了良好的经济效益和社会效益。但此标准检测的仅为呋虫胺，不能满足部分国家的限量要求，此外此标准适用范围较窄，且前处理方法采用乙腈提取、磷酸盐缓冲溶液净化分离、多个SPE柱净化，步骤较繁琐，随着国内外相关检测技术和设备的发展，以及国内外对食品中呋虫胺残留限量要求的提高，有必要对现行的标准按照GB/T1.1最新版本的要求进行相应的修订，应用
13、现代样品前处理手段，提高样品的提取净化效率，提高检测灵敏度，从而满足当前国际贸易和食品安全管理要求，为我国进出口食品提供可靠的检测服务。本标准在广泛查阅国内外相关文献报道以及相关检测标准基础上，依据呋虫胺在我国登记使用情况，世界各国对呋虫胺最大残留限量的要求，确定了方法的适用范围和技术指标。参考现有的检测和文献报道的检测方法，对样品前处理技术和仪器检测方法进行优化和改进，建立了 UPLC-MS/MS 检测方法。确定食品中呋虫胺及其代谢物残留测定方法的测定低限、回收率、精密度等实验室内部技术指标。开展协同性验证试验，经实验室间方法学考察，进一步确认方法的技术路线和技术指标。征求意见并按照征求意见
14、的反馈意见修改标准文本。三、起草过程2017年8月10月 收集有关呋虫胺及其代谢物残留量检验方法的文献，成立起草小组，进行相应的任务分工，实验前的准备工作；完成呋虫胺及其代谢物在LC-MS/MS联用仪上的测定方法的建立以及线性曲线的绘制；2017 年 11 月2017 年 12 月 确定前处理方法，确定检测基质，完成检测过程和实验内方法学验证数据，完成方法的验证；2017 年 12 月2018 年 1 月 完成标准征求意见稿。 四、制定本标准的依据修订本行业标准我们参考了以下相关文献：1 食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等 20 种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法，标准号：GB
15、 23200.37-20162 食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法，标准号：GB 23200.51-20163 进出口食品中呋虫胺残留量检测方法 液相色谱-质谱/ 质谱法，标准号：SN/T 2231-20084 出口食品、化妆品理化测定方法标准编写的基本规定，标准号：SN/T 0001-20165 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 ，标准号：GB/T 27417-2017。6 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 ，标准号：GB/T 32465-2015五、实验条件的选择及优化5.1、提取溶剂的选择按照SNT 2231-2008 进出口食品中呋虫胺残留量检测
16、方法 液相色谱- 质谱 质谱法 对呋虫胺及其代谢物进行添加回收验证。选取紫苏叶基质，按照行标前处理方法处理前，添加0.01mg/kg 呋虫胺及其代谢物共 3 种混标，检测情况见表 3。采用该行标检测方法对呋虫胺及其两种代谢物检测时，缓冲盐体系和过饱和的氯化钠的盐析作用使水相和有机相分离，除去水和水溶性杂质的同时，呋虫胺代谢物 UF 和呋虫胺代谢物DN 回收率低于 30%；方法需经过改进，考虑采用乙腈同时提取样品中的目标物和水分，保留样品中的水分，能够有效的保证了呋虫胺代谢物的提取率。表 3 按照 SN/T 2231-2008 方法对呋虫胺及代谢物同时检测回收率SN/T 2231-2008 方法
17、 0.01mg/kg 添加回收率 是否满足要求呋虫胺 79.10% OK呋虫胺 UF 26.20% NO呋虫胺 DN 10.50% NO乙腈作为一种通用的提取溶剂在残留检测方面得到了广泛的应用，样品基质中含有一定量的水分，利用乙腈和水的互溶性，水分的存在也增强了乙腈的浸透能力。所以采用乙腈和水的体系进行实验，并比较不同比例的乙腈水提取效率，见图 1 不同比例的乙腈水溶液提取对胡萝卜中三种农药回收率的影响。图 1 不同比例的乙腈水溶液提取对胡萝卜中三种农药回收率的影响实验发现，采用 60%100%乙腈水溶液提取时，呋虫胺和呋虫胺代谢物 UF 的回收率大于96%；而呋虫胺代谢物 DN 的回收率在
18、35%，随着乙腈比例的提高，回收率也随之提高。兼顾三者提取效率，故实验对含水率较高的基质采用乙腈直接提取。对于含水量较低的食品，如大米、小麦等，预先加水浸润后，在用乙腈进行提取，也得到了较好的提取率，见表 6 添加回收与精密度试验结果。5.2、净化条件的选择由于大多食品中含有脂类和蜡质，乙腈水的体系可大大减少此类杂质的引入，提高了呋虫胺及其代谢物的提取效率，同时也避免提取液中油脂含量过高而使 SPE 净化步骤无法进行。提取液经过 C18 小柱净化，C18 柱的硅胶上接有十八烷基，有较高的相覆盖率和碳含量，对非极性物质有较高的容量，对油脂的去除有十分显著的效果，同时还可以除去其他一些非极性的杂质
19、；净化过程需保持溶剂浸润柱填料，否则将导致回收率偏低。实验采用了 HLB 柱、C18 柱、氧化铝小柱三种 SPE 对净化效果进行了实验比较，发现C18 SPE 柱净化蜡质、脂类和色素方面，较其他两种净化效果好，见表 4 不同 SPE 柱对胡萝卜中三种农药回收率的比较。表 4 不同 SPE 柱对胡萝卜中三种农药回收率的比较呋虫胺代谢物 DN 呋虫胺代谢物 UF 呋虫胺C18 柱 98.5% 100.4% 104.1%HLB 柱 85.4% 103.2% 105.4%氧化铝柱 76.5% 96.9% 103.2%故本方法采用 C18 SPE 柱进行净化处理。为了更好的去除净化液中的脂类物质，针对粮
20、谷类、油料作物和动物性食品，在定容后的定溶液中，加入乙腈饱和的正己烷，震荡混匀后，10000 转/分钟进行高速离心，进一步做净化处理，减少了非极性杂质，降低了分析仪器的维护成本。优化后的 SPE 净化过程如下：活化 SPE 柱，提取液直接过 C18 小柱（预先用 3 mL 乙腈，3 mL 水， 3 mL 提取液活化） ，2 mL 提取液直接上样，收集净化液，取 1.0 mL 净化液于 40水浴氮气吹至近干，乙腈+水（3+7）定容至 1.0 mL，涡旋震荡均匀（对于粮谷类、油料作物和动物性食品，需要转移至 2 mL 塑料离心管中，加入 1mL 乙腈饱和的正己烷，涡旋震荡1min，10000 转/
21、分钟进行高速离心 1 min，吸取下层）过 0.22m微孔滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。5.3、检测条件的优化5.3.1 气相色谱-质谱方法摸索用丙酮稀释至 1.0 g/mL 三种农药混合标准品，用 GCMS 仪器，注入 1.0 L，扫描范围50-500 amu，溶剂延迟 5 min，未见三种化合物出峰， 1.0 g/mL 的三种化合物在 GCMS 上不能够检出，也就是说呋虫胺及其代谢物不适合温度要求较高的气相或气质仪器进行检测，也证实了已报道的文献方法和标准方法没有用气相和气质来检测的，大都用液相色谱-串联质谱来检测。5.3.2 液相色谱条件的优化：色谱柱的选择：采用多反应监测模式的液相色
22、谱-串联质谱仪进行分析时，必须尽可能的防止流动相中共流出物对待测组分的离子抑制作用，呋虫胺及其代谢物极性较强，在反相色谱柱中保留性较差，本方法选择了 Waters BEH C18（2.1*100mm） 、Waters HSS T3（2.1*100mm）和 Agilent poroshell C18 （2.1*100mm）进行了试验，相比较而言，高强度硅胶键合的 HSS T3 柱对 3 种化合物的保留性相对较好（见图 2） ，且与基质中的杂峰能够彻底分离，最终选择了 Waters HSS T3（2.1*100mm）获得了较好的保留和分离色谱峰。Time1.02.03.04.0%0101.02.0
23、3.04.0%0101.02.03.04.0%010FCA+UDN-17083: MR of2 Chanels ES+ 20.157(Diotfuran)4.6251.8FCA+UDN-782: MR of2 Chanels ES+ 159.1(DitfurUF)9.35.33.79FCA+UDN-781: MR of3 Chanels ES+ 58.71(DitfurDN)3.195.86Time1.02.03.04.0%0101.02.03.04.0%0101.02.03.04.0%010FCA+UDN-17053: MR of2 Chanels ES+ 20.157(Diotfuran)
24、3.56.2.19CA+UFDN-752: MR of2 Chanels ES+ 159.1(DitfurUF)8.025.56FCA+UDN-751: MR of3 Chanels ES+ 58.71(DitfurDN)2.835.44.23 Time1.02.03.0%0101.02.03.0%0101.02.03.0%010FCA+UDN-17023: MR of2 Chanels ES+ 20.157(Diotfuran)3.985.8 .4CA+UFDN-72: MR of2 Chanels ES+ 159.1(DitfurUF)1.060.522.87FCA+UDN-721: MR
25、 of Chanels ES+ 58.71(DitfurDN)3.250.4图 2 呋虫胺及其两种代谢物在不同色谱柱中的多反应监测 MRM 色谱图注：watersHSS T3（2.1mm*100mm） ，安捷伦 poroshell C18（2.1mm*100mm） ，waters BEH C18（2.1mm*100mm）流动相选择：比较了 I.水：乙腈， II.0.1%甲酸水：0.1%甲酸乙腈两种类型，发现保留时间没有变化，在流动相中加入 0.1%的甲酸，三种化合物的仪器响应值有很大提高，所以最终选择了 0.1%甲酸水：0.1%甲酸乙腈为流动相。图 3 为流动相中加酸与不加酸灵敏度的比较。Ti
26、me0.51.01.502.02.50%100.51.01.502.02.50%100.51.01.502.02.50%10FCA_UFDN-172801 3: MR of2 Chanels ES+ TI(Diotfuran)1.2351.7FCA_UFDN-1728 2: MR of Chanels ES+ TI(DiotfurUF)4.905.29.86FCA_UFDN-1728 1: MR of3 Chanels ES+ TI(DiotfurDN)8.375.5Time0.51.01.502.02.50%100.51.01.502.02.50%100.51.01.502.02.50%10
27、FCA_UDN-17280 3: MR of2 Chanels ES+ TI(Diotfuran)2.4651.7CA_UFDN-1728 : MR of Chanels ES+ TI(DitfurUF)9.85.29.86FCA_UDN-1728 1: MR of3 Chanels ES+ TI(DitfurDN)1.726.5图 3 呋虫胺及其两种代谢物标准溶液的多反应监测总离子流图（TIC 色谱图）(5.0g/L，进样 1L) ；流动相（从左至右）：I .水：乙腈，II .0.1%甲酸水：0.1%甲酸乙腈最终优化的液相色谱条件：a色谱柱：ACQUITY UPLC TM HSS T3（1.
28、8m 2.1*100mm，美国waters）b流动相：A：含0.1%甲酸的水溶液 B：含0.1% 甲酸的乙腈，梯度洗脱条件见表 3；c流速：0.35 mL/min ； 柱温：35；进样量：1.0 L。表 3 梯度洗脱条件Time（min） Flow（ml/min） %A %B Curve1 Initial 0.35 90 10 Initial2 0.30 0.35 90 10 63 3.00 0.35 40 60 64 3.10 0.35 10 90 65 4.00 0.35 10 90 66 5.00 0.35 90 10 17 5.50 0.35 90 10 15.3.3 质谱条件的选择分
29、别取适量3种储备液，用乙腈定容，分别配置3种标准品 1.0 mg/L作为建立和优化质谱条件用标品，配置信息如表1 三种化合物配置信息。在XEVO TQ-S 仪器上利用MassLynx V4.1软件，建立并优化3种农药的最佳质谱条件。三种化合物均采用ESI+模式下离子化，选择离子M+H作为母离子，优化其对应的锥空电压，当锥空电压为35V 时，母离子强度最高。打开氩气碰撞气，选择MS/MS碰撞模式，调整碰撞能量，分别确定子离子 M/Z，调整碰撞能量使其相应强度最高，见图4 呋虫胺及两种代谢物子离子扫描图。Daughter Scanm/z5060708090101012013014015016017
30、01801902021020230240250%10 m/z506070809010101201301401501601701801902021020230240250%10 m/z506070809010101201301401501601701801902021020230240250%10INOTEFURAN-D6 (0.48) Cm (59:72-6:4) 1: Daughters of 158ES+ 6.24e6158.0102.57.070.96.59. 85.02.6. 6.95.82. .9. .44.DINOTEFURAN-D5 9 (.53) Cm (7:82-43:6)
31、: Daughters of 19ES+ 5.e610.96.956.957.984.982.974. 86.9 59.7.89.74. .8. 165.7DINOTEFURAN-D4 9 (.61) Cm (87:9-4:7) 3: Daughters of 3ES+ 1.6e128.913.086.972.91.07. 4.010.98.71.014.0127.0 156.9.915.6 20.93.159. 6.刀刀 UF刀DN图 4 呋虫胺及两种代谢物子离子扫描注：从上至下依次为，呋虫胺代谢物 DN，呋虫胺代谢物 UF 和呋虫胺优化得到最佳质谱条件如下：电离方式：电喷雾电离源（ESI）
32、 ；扫描方式：多反应监测（MRM ） ，正离子模式；毛细管电压：0.6V；离子源温度：150；脱溶剂气：氮气；脱溶剂气温度：400；脱溶剂气流速：1000L/h；碰撞气：氩气；其它质谱参数见表4。表 4 主要质谱参数化合物名称 母离子 m/z 锥空电压 v 子离子 m/z 碰撞能量114* 10呋虫胺 203.1 35157 667 16呋虫胺 UF 159.1 35102* 1071* 15呋虫胺 DN 158.1 35102 10备注：表中带*的离子为定量离子。按照 5.3.1 的液相条件和 5.3.2 的质谱条件，在沃特世 I-Class /Xevo TQ-S 上得到的呋虫胺及其两种代谢
33、物的多反应检测（MRM）谱图，见图 5.Time0.51.01.502.02.50%10.501.01.502.02.50%10FCA_UDN-172803: MR of2 Chanels ES+ 20.157(Diotfuran)1.451.7FCA_UDN-728 3: MR of Chanels ES+ .14(Diotfuran)1.05.7Time0.51.01.502.02.50%10.501.01.502.02.50%10FCA_UDN-172801: MR of3 Chanels ES+ 58.02(DitfurDN)8.05.5FCA_UDN-728 1: MR of3 Chanels ES+ 58.71(DitfurDN)2.875.5Time0.51.01.502.02.50%10.501.01.502.02.50%10FCA_UDN-172802: MR of2 Chanels ES+ 159.0(DitfurUF)7.9051.29FCA_UDN-728 : MR of Chanels ES+ 19.67(DitfurUF)1.95.29.86 图 5 呋虫胺及其两种代谢物标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图 (5.0g/L，进样 1L)分别为呋虫胺、呋虫胺代谢物 DN 和呋虫胺代谢物 UF
