1、工业硫化钠检验操作规程1.1 取样方法：1.1.1 样品按来货总桶数抽取 2-3%，小批不得少于 3 桶，所取样品总量不得少于 300g，剖开桶皮，击碎碱，从桶中心线的上、中、下迅速取出等量的样品，装入干燥、清洁、贴有标签的塑料瓶中。1.1.2 将取回的试样粉碎至 23 毫米以下，混合均匀后，用四分法缩减，装入试剂瓶中，密封，做为分析试样。1.2 硫化钠含量测定：1.2.1 原理：采用碘量法，在弱酸性介质中，碘与试样中还原物质（Na2S、Na2S2O3、Na2SO3 ）作用，剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定，测出试样中总还原物含量。再用硫酸锌作沉淀剂，过滤除去硫化锌沉淀，留在滤液中的 Na2S
2、O3 及Na2S2O3 再用碘量法测定，将总还原物含量减去 Na2SO3 和 Na2S2O3 含量即可求得 Na2S 含量。反应式如下：Na2S+I2Na2S4O6+2NaI2Na2S2O3+I2Na2S3O6+2NaINa2SO3+H2O+I2N2SO4+2HINa2S+ZnSO4ZnS+Na2SO41.2.2 应用试剂：1.2.2.1 无水碳酸钠溶液：100g/L1.2.2.2 硫酸锌溶液：100g/L1.2.2.3 淀粉指示剂：5g/L1.2.2.4 95%乙醇溶液。1.2.2.5 冰醋酸溶液：1+101.2.2.6 碘标准溶液：C（1/2 I2 ）=0.1000mol/L1.2.2.7
3、 硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.1000 mol/L1.2.3 应用仪器和设备一般实验室仪器及漏斗、滤纸（定性）1.2.4 测定手续：1.2.4.1 总还原物测定：称取 10 克试样于 400ml 烧杯中，加入 200ml 新煮沸的蒸馏水，搅和至全溶，滤入 1000ml容量瓶中，以热水洗涤滤纸及漏斗数次，所有洗液皆装入容量瓶中，冷后，用无 CO2 水稀释至刻度，摇匀备用。在 250ml 碘量瓶中，加 25ml 碘标准溶液，10ml 冰乙酸溶液。然后吸取 10ml 试样溶液，注入上述 250ml 碘量瓶中。塞紧瓶塞，摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入 2ml 淀粉指示
4、剂，继续滴定至蓝色消失为终点，记下消耗 Na2S2O3 标液体积 V2。1.2.4.2 硫代硫酸钠和亚硫酸钠测定：用移液管移取 200ml 试样溶液，移入 500ml 容量瓶中，加入 40ml 碳酸钠溶液 180ml 硫酸锌溶液，25ml 95%乙醇，加水到刻度，摇匀。用干滤纸、干漏斗过滤于干烧杯，准确吸取100.0ml 滤液于 500ml 锥形瓶中，加 10ml 水乙酸，2ml 淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至蓝色为终点，记下消耗 I2 标准溶液体积 V3。1.2.5 计算：总还原物%= 100（Na2S+Na2S2O3+Na2S2O3）（以 Na2S 计）Na2S2O3+Na2SO3%= 100（以 Na2S 计）Na2S%=总还原物%（Na2S2O3+Na2SO3）%式中：C1碘标准溶液浓度，mol/LC2Na2S2O3 标准溶液浓度，mol/LV1移取碘标液体积，本实验为 25.0，mlV2滴定总还原物耗用 Na2S2O3 标准溶液体积，mlV3滴定 Na2SO3 和 Na2S2O3 含量耗用 I2 标液体积，ml0.03903与 1.00ml 碘标准溶液C（1/2I2）=1.000mol/L相
