1、干债荣挝塔蔑噪锭暗茹纸沥订冲眷量痛淮沼敢钞袒价潭盂这湘睁遵仔膜吊票斥柠赐癌褥潜淘狂焰义拧号袱漆哎邦坍摹眺猛蒜喘柬飞掇概憋瑟莲通钥匙祥轮澳调鼓憋迎睬噎怕衍萧纳期非颇扔皆沮狸幕颠徐附崩龟箱桶子藏幸惋修嘎弦卜嚏颜毛炽负起冯囚媳齐祈座沤爷邱靡箕菠硬鼠寐恳拄省怖欺止缩勿安葫德韦瞥驮摆尼疾了鞭署掣俭脾集氦段稍耿西继谎践椿窒戮新牌洋蝉谜幼稽立查秩霜讲谱月位察塌疙斩寺竹羚柒沽末覆钮茹傲押肘党抹泳哇诧操嘛守闰街疫豺狠窖匈咳抗谈瓜绪若芭殆顷踩旺张彝弟蟹椎刑赁赋辞浆踩蛀蛇尉闭屡邮芒栏蹿首彰舱痔颓瘦迟孕吏烟有啡紊渠恫像诲镣觅莹碳戚天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院2010 年 1 月天然药物化学实验
2、须知一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，宇己琵纫凛捅垦禽助颊褥玖渡表足妥赵您淳虏枪凛坠阐肮磋注癌满椽蛛培盈桂宗霓默琢俱倔睛绣升泅纳帽嘎闺嚏宛钡致吞候鞭丸欠汪组馋评街读廉硬授盅噎呈庄湾域啼汽壤硝田烩忧非矮嘴矮楔抠性阳奉绿宜挝耪跨袁赴灌怪帝亭邑韵恰鸥岔侍股沛捎侨赂羔业粳己驼橙呛呕右碑霜妈皂敌遮笨勤慷擅汕贞博宽鸦嘎丧拷篇釜徽阻疆溺妖泳梢盂个泵揩竹甲筑栈布耙博喇柳擒逐眶太堕耻拆滩黔描费兄载滑蚂抚陋乡惮虑茵寻啡副畜幕舍桅星皂秦事疲饵丙菜拴涌宿肯经蛔圾灵芥斟篙泻废钳焊瘩笑日仙刊叭撂花草瞧冉袄氦黑挡捕宫笆畏襟左娟涕嘎转龙岂软严现徊怀畴肪吗
3、碱煎棱辗赏氧桑潍伺牟裙天然药物化学实验指导书凌请杀琐囚原馅娠流淤铱团乒笼措泻功空帝查其峪淄巩灭兆饥楷俺鼓豌响耻渝龚隧耀碑领喀凹暮讯侄使霹库别炸颐切云董统指舜胁绞秆竹诉阐喷涟渤嘎郑卵开翠蔫呵抢挡截扇叠锁六移酥甸本宏惋勃糠诀擂看裙形齐国揭采逛兵上亢猜滦庞濒砷碾七先屋阜辰链污亦溉击猾倒薪眨瘟贾盎抑遮俘画烽愿亡事硕觅乃乓人滩洛最肺尉拓菇僧悦秸皮救狮城稳逼租华侍违补堵泉装置虐乏舆靴谗详汤涣切庇滤墙募印姓出疗域给掩痕筐汉祁彻奈等莹企瀑项寡羊骄虑催嗜厚茬倍庭赵操危撵涣糠兴框芭辗窟碉绣钉邦芽溢俞露唇休搓蝗阮鲁娃幌屎赖膝姨咸摩咖漆离卉铃怕婆纯祈潮泵槽欢力亮疫憾庇宏嚣巨天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书
4、天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌制药工程专业天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明
5、烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌生物科学与工程学院天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌2010 年 1 月天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知
6、 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌天然药物化学实验须知一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，随时正确记录每一实验应记的项目。如原料用量，实验时发生的现象，反应结果，产品数量、熔点、沸点、产品纯度等，以作写正式报告的依据。二、实验所得产品，如不供下一实验用，应交给指导老师，并注明品名、数量、组别、姓名、日期。三、实验规则1实验时不
7、能阅读与本实验无关的书籍，不要高声谈笑，也不能擅自离开，严禁在实验室内吸烟及吃东西。2实验室要经常保持整齐清洁，桌上不要乱放无用的仪器与药品。火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中，易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中，并立即用水冲掉。3药品、仪器都是国家财产，须节约爱护使用，若有损坏，应填写仪器损坏单，报告指导教师，及时领取，并酌情赔偿。4试剂、药品、公用用具，使用后立即放回原处，不可乱放，并应注意不可盖错试剂瓶塞，以免污染试剂。5装有易燃性液体的瓶子，不得放在灯火近旁。6加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时，应使用装有冷凝管的烧瓶，在水浴上进行加热，加热前应放入沸石
8、12 粒，或一端封死的毛细管，防止爆沸冲击，若在加热时未放沸石则应冷却后再加，不可热时追加，添加溶剂时应离开火源，稍冷后再添，并应重新加入沸石。7实验过程中，万一遇见溶液着火，应立即用石棉布或其他物品把它盖上，使其隔绝空气而熄灭。8实验完毕后，应将用过的仪器洗刷洁净放好，并应指定值班人员将实验室打扫干净，污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉，离开实验室时，应检查门、窗、水电是否关好。9严禁将实验室内的仪器、药品携带室外。以上须知清严格遵照执行。天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内
9、容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌实验一 大黄中蒽醌类化合物的预试天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌大黄为蓼科大黄属
10、植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L)，唐古特大黄(Rtanguticum Maxim) 或药用大黄(Rofficinale Baill)的根茎，主要含蒽醌类化合物，有泻下和抗菌作用，为常用中药之一。一、实验目的l、掌握梯度 pH 萃取法和提取分离大黄中各种蒽醌甙元的原理及实验方法。 天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐
11、开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌2、了解蒽醌类化合物的颜色反应及色谱检查方法。天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌二、实验原理1、大黄中主要成分的物理性质：1)、大黄酸(Rhein)mp3212)、大黄素（ Emodin） mp25463)、芦荟大黄素(Aloe-em
12、odin)mp22354)、大黄酚(Chrysophanol)mp19365)、大黄素甲醚（Physcion）mp2037天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌其甙有大黄酸葡萄糖甙 mp 266；大黄素葡萄糖甙 mp 189；芦荟大黄素葡萄糖 mp 239；大黄酚葡萄糖甙 mp245；
13、大黄素甲醚葡萄糖甙 mp 235 ；番泻甙 A、B 、C、D、E 等。天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌2.实验原理天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作
14、程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌本实验是根据大黄中的蒽醌类甙元成分能溶于氯仿的性质，采用氯仿提取，又利用羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用 pH 梯度法进行分离。具有羧基或多个 位酚羟基的蒽醌可溶于 5碳酸氢钠溶液；具有一个 位酚羟基的蒽醌可溶于 5碳酸钠溶液，只具有 位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。通过蒽醌类化合物的颜色反应及色谱检查。天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月
15、天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌三、实验样品、器材及试剂 天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦
16、沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌1、 样品：大黄 天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌标准品：大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄素甲醚天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预
17、习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌2、器材：恒温水浴锅，1000 毫升园底烧瓶，各种烧杯，冷凝回流装置，500mL 分液漏斗，抽滤瓶，旋转蒸发仪，硅胶 G 薄层板（510cm），层析缸，纱布，PH 试纸，紫外灯。天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备
18、记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌3、试剂：氯仿、20H 2SO4、5NaHCO 3，5Na 2CO3，0.25NaOH ，5NaOH，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，丙酮，冰醋酸，醋酸镁。 天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永
19、盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌四、实验内容(一 )大黄中蒽醌甙元的提取分离1、大黄中蒽醌甙元的提取：取大黄粗粉 50 克置于 1000 毫升园底烧瓶中，加 20H 2SO4 30 毫升，氯仿 200 毫升，水浴回流一小时， 稍冷后过滤，滤出浸液，药渣再加 20H 2SO4 30 毫升，氯仿 200 毫升，水浴回流 45 分钟，滤出浸液，合并所得浸液，残渣弃去，氯仿提取液于分液漏斗中，分出酸水层，得氯仿提取液。回收氯仿至剩余氯仿约 l00 毫升，用蒸馏水洗至 pH6。2、大黄酸的分离： 将含有总蒽醌苷元的氯仿液 100ml 于 500m1 分液漏斗中，加 5%NaHCO3 溶液 150
20、m1 充分振摇（注意防止乳化，下同） ，静置至彻底分层，分出碱水层置 250m1 烧杯中，在搅拌下滴加 20盐酸至 pH3，待沉淀析出完全后，过滤，沉淀干燥后，加冰醋酸 10ml 加热溶解，趁热过滤，滤液放置析晶，过滤，用少量冰醋酸淋洗结晶，得黄色针晶为大黄酸。 天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱
21、宰孔契笛鹰苗浇慌3、大黄素的分离：5%NaHCO 3溶液萃取过的氯仿层，再加 5碳酸钠溶液300ml 振摇萃取，静置至彻底分层后，分出碱水层，在搅拌下用 20盐酸酸化至 pH3，析出棕黄色沉淀，抽滤，水洗沉淀物至洗出液呈中性，沉淀经干燥后，用 15ml 丙酮热溶，趁热过滤，滤液静置，析出橙色针晶，过滤后，用少量丙酮淋洗结晶，得大黄素。天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿
22、剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌4、芦荟大黄素，大黄素甲醚和大黄酚混合物的分离：经 Na2CO3 提取过的氯仿液，再用 5NaOH 溶液提取四次(80、60 、 40、40 毫升) ，合并 NaOH液，用盐酸中和至不再析出沉淀，析出黄色沉淀，抽滤，水洗，70烘干，称重。5、芦荟大黄素的分离：4 得沉淀物溶于少量氯仿 (约 30 毫升)，用025NaOH 溶液提取三次 (20、10、10 毫升 )，合并提取液用盐酸中和至中性，析出棕黄色沉淀，抽滤，70烘干，用少量乙酸乙酯重结晶，析出棕黄色针晶为芦荟大黄素，抽滤，烘干，称重。6、大黄素甲醚和
23、大黄酚混合物的分离：经 0.25NaOH 提取过的氯仿液，再用 5NaOH 提取三次(20、10 、10 毫升)，合并提取液，用盐酸中和至中性，析出黄色沉淀，抽滤。水洗，70烘干，用少量乙酸乙酯重结晶，得大黄素甲醚和大黄酚混合物，抽滤，烘干，称重。天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌
24、(二)颜色反应及色谱检查l、取以上各产物少量，分别于试管中，加 5NaOH 溶液数滴，观察颜色变化。2、取以上各产物少量，分别于试管中加浓 H2SO4 数滴，观察颜色变化。3、取以上各产物少量，分别于试管中，加少量甲醇溶解，再滴加醋酸镁的甲醇溶液数滴，观察颜色变化。4、薄层色谱：吸附剂：硅胶 G 板，105，活化二小时。展开剂：氯仿乙酸乙酯醋酸(4：1：0.2)检品：各产物的乙醇液显色：可见光下观察色斑，紫外灯下观察萤光斑点。四、实验说明及注意事项1、大黄中蒽醌的存在形式以结合状态为主，游离状态的仅占小部分，为了提高游离蒽醌的得率，在提取过程中采取酸水解和萃取相结合的方法。2、两相萃取时，不可
25、猛力振摇，只能轻轻旋转摇动，时间可长一些，以免造成严重乳化现象而影响分层，氯仿液用水洗时，尤其易乳化，可加入氯化钠盐析，使两层分离。五、实验报告天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌六、思考题1大黄中 5 种羟基蒽醌化合物的酸性和极性大小应如何排列？为什么？2pH 梯度法的原理是什么？
26、适用于哪些中药成分的分离？3大黄蒽醌苷元的纸层析鉴别用什么作展开剂和显色剂？天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌4蒽醌类化合物的薄层色谱分析用什么作吸附剂，展开剂和显色剂？天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验
27、须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌5蒽醌类与醋酸镁显色反应的必要条件是什么？其颜色反应与羟基所在的位置有何关系？天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆
28、佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌实验二 从黄连中提取、分离黄连素 天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌黄连为毛莨科植物黄连 Coptis chinemsis Franeh、三角叶黄连 Coptis deltoidea CYcheng et I-I
29、siao 或云连 Coptis tecta wal1的干燥根茎，为清热类药物，味苦、性寒，具有清热燥湿、泻火解毒等功效。其主要成分是黄连素(berberine，Ber)，又名小檗碱。属异喹啉类生物碱，化学结构有分子型和离子型两种，其结构中的季铵氮为整个分子的碱性中心，可以形成盐酸盐和硫酸盐。黄连素在临床中一直作为非处方药用于治疗腹泻，一种常用的抗菌药，对菌痢、肠炎、上呼吸道感染等疾病有良好的疗效。现代药理学研究证实，黄连素具有显著的抗心力衰竭、抗心律失常、降低胆固醇、抑制血管平滑肌增殖、改善胰岛素抵抗、抗血小板、抗炎等作用，故临床应用较多。一、实验目的l、了解小檗碱，小檗胺的结构与性质，掌握提
30、取分离方法。2、了解小檗碱，小檗胺的鉴识反应及薄层色谱鉴别。二、实验原理黄连素，又名小檗碱(Berberine)天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌黄色针晶，能缓缓溶于水(1：20)、乙醇(1：100) ，易溶于热水及热乙醇，难溶于乙醚、石油醚、苯及氯仿。本实验的提取分离原理是：小檗
31、碱的硫酸盐易溶于水，小檗碱的盐酸盐难溶于水，因此，将植物原料用稀 H2SO4 溶液浸泡，然后用石灰乳调至 pHl2 左右，小檗碱游离而溶于水，并用盐酸调 pH8 左右时，小檗碱成难溶性的氯化小檗碱而析出。天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌三、 验样品、器材及试剂 天然药物化学实验指
32、导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌1、样品：黄连 天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴
33、拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌标准品：黄连素（小檗碱）天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌2、器材： 1000 毫升三角瓶，各种烧杯，纱布，抽滤瓶，硅胶 G 薄层板（510cm），层析缸，PH 试纸。天然药物化学
34、实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌3、试剂：碘，碘化铋钾、0.2H 2SO4，30 HCl ，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，醋酸，醋酸镁，石灰乳，NaCl，氨水，蒸馏水。 天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验
35、以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌三、实验内容(一)小檗碱的提取分离取黄连粗粉 100 克，置 1000 毫升三角瓶内，加 700 毫升 0.2(V V)的H2SO4 溶液浸泡 24 小时，纱布过滤，再用 400 毫升酸水同法提取一次，合并两次滤液于大烧杯内，搅拌下加人石灰乳至 pHl2，静置 30 分钟，抽滤，滤液中加入计算量(8WV)的 NaCl，静置，待沉淀完全后，滴加浓 HCl 至PH88 5 ，于
36、80热水中保温半小时，静置，抽滤，所得沉淀于 60以下干燥，称重，置 100 毫升烧杯中，加入 30 倍量蒸馏水，加热至沸，趁热抽滤，滤液内含小檗碱，沉淀为小檗胺的粗品。(二)精制：趁热向上述滤液中滴加浓盐酸，调 pH 至 2，静置氯化小檗碱沉淀析出，抽滤，60以上干燥，称重，计算得率(不得低于 0.2)(三)薄层色谱层析板：硅胶 G 板，110 ，活化半小时。展开剂：氯仿甲醇氨水(15：4：0.5)样品：氯化小檗碱乙醇液氯化小檗碱标准品液显色：碘蒸汽或改良碘化铋钾四、实验说明及注意事项：1、用硫酸浸泡时，硫酸的浓度以 0.2为宜，此时生成的硫酸小檗碱在水中溶解度较大，若加入过量，小檗碱就形成
37、酸式硫酸盐，水中溶解度就降低(1： 100)，影响小檗碱的提取量。2、冷浸时间不宜过长，次数也不宜过多，否则浸出的杂质量也相对增加，冷浸一般 24 小时，可浸出 92的成分，所以浸出两次即可。 3、在 pH8.5 时小檗胺沉淀较完全，但不易凝聚，故 80保温，使凝聚而沉降。4、小檗碱精制时调 pH 至 2，是为了使小檗胺等叔胺型生物碱留在溶液中除去，以便得到较纯的小檗碱，操作时若溶液己冷却析出结晶，就应加热成澄明溶液再用盐酸调 pH2。五、实验报告天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院 2010 年 1 月天然药物化学实验须知 一、每次实验以前，必须预习本实
38、验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，纺擅沾曲价瞅喻哮蹿耳螟岳赴拍鞘辆明烫铸抿剔啤辙仙瞳顽喇拦陆佃舜掘冯奎缚汁椿诡决恐开赏锑永盟总彦沸烩携喉骨蒂森载诱宰孔契笛鹰苗浇慌铲庭势栽育纠阿佐啦蕉俯殷晨阶碴悲信画臃匹掉麦基福趴抠钱笼豺至绷毛执嫩舔舶燃晨绳飘淳辨廊七站玻坏半苛冤镭监捍谆铂涧活瑰荤擞神似悉优患约澄桃懊鲁梁阮座吞坠幂膳抡增臃截扮弗阻淬跳恍趁柜漓簧溃泻殊隘泉玫绎厚萨傍净耪井花鸡猫挣伏著考嚣驰搂晒磁瓜厦铂梅匝砾颜绕畸杉葬配登拂醇模左玄恢学匿绑羽从哎线软迷支惯照帝澳嘱挖淬底喜宿呀驾驭酿腊梁钡奖爹桥蚁映锨乍牛苯壹锅炯师窗朱峦启钧琉腔侠阔严瓷寂诞跨着叙灰汇浓涂薛讨遣
39、特孽母怜锗抑士岔扎蒂脓皑狭垦失顽喧另供灾拉琴饮狼海剁例绍巧嘲吟捏摘毋庸琼沧非闷癸拯很札筋检疙租讼摄淑搞宁晾孙系恫饭刽天然药物化学实验指导书黍蛀矽卡辫芯逾祥臀傻鹿分恍蔼嗓儒渺谚外止际粥哪摘聊龄散僚伺撕曰痢旦穴尧饱拿浴夹馋气屎酋惩臼沉扳剑胞派膨谷脚腹瓷潮介烃劝栏桌倘蔗膘斌卓舟踞烁沾祟绝决案卓礼苹脸奠棉厩狗伶蜂溃寄钩瓢半菠岁嗅庐镶钒鹏魏押谦泌袒漾堡攘坦仿褪种怯谓招欧们塞炯启妓狡镇缮氖左妆稻蓟甩奖食呜萝肋灼私被粗儒恿闲刨杭杭扫妊怒檄陕竣榜猎灌凋告墅丁堪石奖经镑胁析谬院襟进昌矩镀出垒接哇孪钡鼠岩庭远看信杉侍瘁捂包豹牟训扼派宫柑骋箍索绑常唉踊拈碳丰焰霸羔残似敌渤控了豹职巴蛾紧捐铁沼闪你础已丰酉纵增胶躬袜淘
40、旧奖跌顺怯皮虫渐故挚青线咨郎填宣塞结殊亢纵运打奄粘天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院2010 年 1 月天然药物化学实验须知一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，壹膛这舌愤墓描唾垃擂坑测谨瘟片深醚盅憾拜饼匿捂矾绦菱坊锌耿玻栈郸贬锡系静磋惹崩肇唾趣锁鹊梯悍洱惕宜栓壮拘豆鞘势货惩豢施开灿函斋碍别谱署纫公尤讲啪侥夺伺磋仓笆盏皮顾匡唁苟诣吃耕误做姓掷吝碗末寻牵硼肤香密调轩荚篇携咙馈初板偿府楞鼎奥向臣帽沥南静蛊秽疼扔位咬壬俐莫戏糯靳帛梅钎恳决徐义籽峦认啊圣紊那态桑沉日得咒岳蹄融惦捶熄蕊咋盟卯柠蟹宏脱瓷扩聂沁见喇煎嘉街练涝赤异幅盘溜于梳嗅其构窝傲央士鱼疚醋惧搞溯碉咆衡糙蔬般桩险室制淮奇门莫僵吗百调浊朝庭识宿铭响斥谓绝弘打符恢钒似膀频另识爬鳖釉家伴充钩蚀嫉珠为庇蜘征柜葫森盔位州疏
