1、设备名称：FCZ 磁力驱动反应釜设备编号：OCBC/EM-FSFH-SY/N-001负 责 人： 四体联动可倾式磁力驱动反应釜操作规程1 目的为测定介质的腐蚀性，特制定本规程。2 范围适用于油气水及其混合介质环境的腐蚀模拟。3 设备四体联动可倾式磁力驱动反应釜。4 操作步骤四联体反应釜的主要操作程序如下： 腐蚀试片的安装 加入腐蚀介质的程序 腐蚀介质除氧程序 升温程序 打压程序 试验程序 后处理程序4.1 腐蚀试片的安装把已经预先处理好的挂片安装在夹具上， （每个夹具上装 3 个挂片） ，将夹具用螺丝和键固定在搅拌轴上，具体操作步骤如下： 记录下挂片编号以及安装位置，将挂片装在清洗干净、擦干的
2、夹具上，如要评价缓蚀剂在气相中的缓蚀效果，则釜内的介质要小于 1L，保证固定好的挂片下端距离釜内液面大于 3cm；如要评价缓蚀剂在液相的缓蚀效果，则介质体积要占到釜体积的 2/3，一般加 1.4L/台，保证固定好的挂片完全浸没在液体中，且试片上端离液面也要大于 3cm；保证在搅拌时挂片不至于处于漩涡处的液面交界处，增大腐蚀。安装好的挂片如下图 1 所示：图 1 安装在夹具并装在转轴上的挂片状态图4.2 加入腐蚀介质程序在试验开始的前一天，检查高温高压釜的气密性，待气密性满足要求方可进行试验。同时明确需要加入的介质，是单纯水样还是油水混合样，准备好试验需要的缓蚀剂以及加药设备。如果没有微量注射器
3、可以采用稀释注入法。为了保证药剂浓度的准确性，详细的稀释步骤与微量注射器的使用方法见附件 3 和附件 4。加入腐蚀介质的程序如下： 量取腐蚀介质 1.4 升倒入釜内（以后用衬杯时则倒入衬杯中） ，按附录 3 或者附录 4 提供的方法注入实验用浓度的缓蚀剂；【请注意：对于空白试验可以省略缓蚀剂注入步骤。建议无论现场药剂是哪家单位的产品，在设备更换，或者试验缺乏连续性（比如说该釜在中间开展了其他的评价工作）时，都要进行空白试验】 用棉签蘸无水酒精擦拭釜盖和釜体线密封面，清除上面附着固体颗粒物，避免坚硬的固体颗粒损伤密封面，导致设备泄漏； 戴上保护手套搬动釜盖，目测釜盖的螺孔与釜体的相应的螺栓对正，
4、轻轻放下釜盖； 将垫片放在螺栓上，然后将对应的螺帽用手拧在螺栓上； 借助扭矩板手进行紧固，并以对角的方式进行操作，拧的过程要循序渐进，拧的程度应根据扭矩板手刻度来定，第一次应是 25NM，接着50NM，75NM，最后的扭矩应为 100NM。【请注意：千万不可一次就将某一螺母拧紧，否则会导致密封不严，甚至会损坏仪器。 】4.3 介质除氧该步骤主要针对系统中不含氧气的腐蚀环境。由于在正常的油田生产过程中（如：注入海水进行分离器除砂等过程除外） ，一般腐蚀介质的含氧量很少，只有几十个 ppb，甚至没有；而介质中如果有氧的存在则会加重系统的腐蚀，所以为了更好地模拟现场，保证评价结果的准确性，必须首先对
5、介质进行除氧，将腐蚀介质和缓蚀剂（空白不加缓蚀剂）加入釜中盖上釜盖并拧紧，设备如图 2 所示。具体步骤如下（暂行）：图 2 四联体反应釜 用 316L 不锈钢管线将四台釜的出气口和入气口连接起来并用扳手将接口处拧紧，为除氧做准备。 （见图 3）图 3 管线连接图 首先将减压阀安装到 CO2气瓶上， （如果系统中不含 CO2，则采用 N2进行脱氧，具体情况视腐蚀介质的性质而定，本规程以腐蚀介质中含有 CO32-为例说明）将减压阀的分压阀调至最松的状态。【请注意：减压阀阀柄拧至最松处为压力最低的状态，最紧处为压力最高的状态。 】见图 4图 4 气瓶及配件具体位置说明 将不锈钢管线的一端连接釜盖上的
6、进气口，另一端连接到 CO2（N 2）气瓶减压阀的出口； 缓慢开启气瓶总阀，待总阀压力表指示稳定后，缓慢拧紧气瓶减压阀，使较小流量气体流出，打开与气瓶相连接的釜的进气口，待这台釜的压力稳定后打开出气阀，然后打开与其相连的釜的进气阀，按照此操作程序依次打开其气瓶总阀气瓶总压表表气瓶分压表气瓶分压阀输气钢管线钢管线接口余两台釜，并把最后一台釜的出气口打开除氧，气流不必太大，保证釜内无压力，并在出气口接管线放在氢氧化钠溶液中吸收尾气以防实验人员中毒和污染环境；连续除氧 2 小时后，关掉气瓶总阀和减压阀， 【请注意：总压阀顺时针为关闭，减压阀手柄完全拧松后为关闭。 】并将每台釜的进气和出气阀门关闭，将
7、连接管线拆除，开启升温系统，升温的同时开启搅拌。 为了保证 CO2与 N2比例准确，首先进行升温。接通反应釜总电源，开启面板上电源开关，面板指示灯亮，控制面板如下图 6 所示：图 6 控制面板说明图【请注意：在搅拌电源开关和加热开关打开之前，应确认搅拌转速调节旋纽左旋到零位，以免开电源时，电流太大而烧坏仪器，如没旋到零处，应逆时针旋到零；】 打开搅拌电源开关，缓慢旋转调节旋钮，调整到试验规定的转速，如果试验温度过高（大于 90） ，则需要打开冷却循环水开关，以免磁轴承因温度过高受损；【我们的四联体反应釜通过调整转速可以得到准确的流速；】 打开加热开关，将温度调节到低于设定温度 30，待升温稳定
8、后（大约4 号釜加热开关2 号釜加热开关电源开关1 号釜加热开关3 号釜加热开关1 号釜温度指示3 号釜温度指示2 号釜温度指示4 号釜温度指示转速调节旋纽转速调节旋纽搅拌电源开关搅拌电源开关冷却循环水开关40min）再将温度调节到设定温度；由于温度的升高，导致釜内压力超过常温时的压力，所以达到设定温度时压力已高于常压，因此要先升温后打压。 4.4 打压程序根据现场水的性质以及压力情况，分别向釜内补充相应的气体或其它惰性气体，来保证腐蚀性气体的含量和分压。待温度升到设定温度后开始打压，四联体反应釜每台釜上的阀门都一样，以一台釜为图例进行说明，各个阀门的位置列于图 5 上。图 5 釜盖各部件具体
9、位置说明具体操作步骤如下： 处于安全考虑，打压时先将搅拌暂停，首先将减压阀安装到 CO2（或者 N2）气瓶上，将减压阀调至最松的状态。【请注意：减压阀阀柄拧至最松处为压力最低的状态，最紧处为压力最高的状态。 】 将不锈钢管线的一端连接釜盖上的进气口，另一端连接到 CO2（N 2）气瓶减压阀的出口； 缓慢开启气瓶总阀，待总阀压力表指示稳定后，缓慢拧紧气瓶减压阀，使较小流量气体流出，用扳手拧松连接在进气口端的钢管线，使钢管线内的残余空气排出，气体排出后，再重新拧紧； 调整气瓶减压阀的开度，使分压表指示大于釜内压力，缓慢打开釜盖上的进压力表紧固螺母进气口出气口排液口爆破阀冷却循环水管气阀，待釜盖上的
10、压力表显示达到设定压力时迅速关闭进气阀，然后关闭气瓶总阀和分压阀（将减压阀调至最松） ； 以同样的方法将剩余三台釜打到设定压力。再次开动搅拌系统，实验开始。4.5 试验程序 记录实验开始时间，所有使用的试验设备归位，定期对运行的设备巡检，并填写试验设备运行记录表和巡检记录表 ；【注意：在试验的间隙应定期对整个釜的丝口部位进行润滑油保养，以免丝扣生绣而难以操作。 】 实验结束后（一般周期 72h） ，分别将转速调节旋钮逆时针调至零位置，关闭搅拌开关，接着依次关闭加热、循环冷却水和电源开关，最后切断总电源； 将釜盖上的进气口和出气口再次用管线连接，并将最后连接的一台釜的出气口连接管线插在吸收瓶中（
11、若釜内含有酸性气体，则用碱液吸收） ，缓慢打开每台釜的进气和出气阀，使气体慢慢放出，等待泄压，待釜内压力泄至常压后，拆除连接管线，开始拆釜，用扭矩板手将釜盖上的螺母，以对角的方式逐步拧松； 用手将螺母拧掉，缓慢抬起釜盖，使釜盖下的搅拌轴高出釜体上的螺栓，移出釜盖并放在支架上；【请注意：最好两名同事配合，以免釜内件损伤线性密封面；】 取走夹具和挂片，清洗釜内件和釜体内壁，对于腐蚀较严重的实验，釜内件和内壁不容易清洗，可以用棉花蘸取 10%的硝酸溶液，多次擦洗，直至清洗干净，再用水将残留硝酸溶液彻底清除，最后再用蒸馏水清洗，擦干。将釜体外围清洗干净； 用 5盐酸溶液清洗夹具，并用水冲洗干净，备用。
12、4.6 后处理与计算程序 如果介质中有油，取出的挂片采用石油醚等有机溶剂将其表面的油污清除； 将试片用毛刷在自来水中刷洗干净； 然后在添加了缓蚀剂（510%）的 10%的盐酸溶液中浸泡 3min5min，取出， （时间视挂片的腐蚀情况而定，腐蚀严重则多浸泡一会儿，以挂片表面不再冒泡为准，说明腐蚀产物膜已被清除干净）迅速用自来水冲洗后，擦干；同时做挂片的酸洗空白试验； 立即浸入氢氧化钠溶液中约 30 s，取出，用蒸馏水冲洗； 用滤纸擦拭并吸干，在无水乙醇中浸泡约 3min， 取出后置于干净滤纸上，用电吹风的冷风吹干；请注意：如果未清洗干净，需要重复上面的步骤 用滤纸包裹，置于干燥器中 4h 以上
13、； 取出称量(精确到 0.0002g)，并记录挂片的外观形貌。 结果表示和计算腐蚀率的计算：rcorr = ptSm)21(076.8式中： rcorr 均匀腐蚀速率，mm/a；M1 试验前的试片质量，g；M2 试验后的试片质量，g；St 试片的总面积，cm 2； 试片材料的密度， g/cm3；t 试验时间，h。腐蚀速率的转换：目前最常用的腐蚀速率单位有 mm/a（毫米每年）和mpy （密耳每年） ，二者转换关系如下：mm/a = 0.0254 mpy缓蚀率的计算：缓蚀率 空 白 腐 蚀 速 率蚀 剂 腐 蚀 速 率空 白 腐 蚀 速 率 添 加 缓 105 维修保养5.1 高压釜在不进行运转
14、时需关闭总闸以免发生漏电事故。5.2 定期检查连接线路是否有虚、缠绕或脱落情况以防影响使用或有意外情况发生。5.3 保持釜体及釜内清洁，尤其是釜盖及内釜边缘每次结束实验必须用水清洁后再用酒精擦拭，以保证釜的气密性。5.4 定期检查控制柜各表盘是否显示正常。5.5 清理工作场所，保证高压釜周围有足够操作空间。5.6 每两个月检查热电偶是否工作正常，不正常时及时维修或更换。5.7 对高压釜所使用的压力表每半年进行一次检验。6 相关文件6.1 产品使用说明书7 相关记录7.1设备运行记录 OTSC-OCBC-EM-R004（A/0）7.2设备维护保养记录 OTSC-OCBC-EM-R006（A/0）
