1、Agilent Technologies 2 气 相色谱 基本原 理 安捷 伦科技 公司版 权所有 2002 根 据美国 联邦政 府和国 际著作 权的有 关 法律 未 经安捷 伦公司 许可和 书面授 权 不得 对本书 的任何 部分以 任何形 式 或 手段进 行复制 包 括电子 版储存 和 检 索或翻 译成外 文 G1176-97000 2002 年 5 月第 1 版 美 国印刷 安 捷伦科 技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610 USA气相色 谱基本 原理 3 (GC) 1 2 3 4 5 4 气 相色谱 基本原 理气
2、相色 谱基本 原理 5 1 10 11 12 12 14 14 15 15 2 进样 口 18 填 充柱进样 口 18 分流 / 不分流 进样口 19 注 射进样技 术 22 自 动进样的 优点 23 进样 阀 24 气 体进样阀 24 液 体进样阀 24 进 样口温 度 25 气 体样品 25 液 体样品 25 3 28 色 谱基本原 理 296 气 相色谱 基本原 理 30 毛 细管柱 30 填充 柱 30 色 谱柱管材 31 32 柱效 32 载 气控制 33 柱 分离度 33 柱 选择性 34 35 36 柱 箱恒温 36 程 序控温 37 4 (TCD) 40 工 作原理 40 (F
3、ID) 42 工 作原理 42 (ECD) 43 工 作原理 43 5 47 保 留时间 47 色 谱峰大小 47 积 分仪和数 据系统 48 49 50 未 校准计算 50气相色 谱基本 原理 7 峰 面积与峰 高百分 比法 50 校 准计算 52 归 一化法 54 外标 法 55 内标 法 568 气 相色谱 基本原 理9 Agilent Technologies 1 10 11 12 12 14 14 15 15 (GC) 10 气 相色谱 基本原 理 1 什么是 气相色 谱 (GC) 1 图 1 典型 色谱图什么是 气相色 谱 1 气相色 谱基本 原理 11 GC 2 图 2 色谱系
4、统 12 气 相色谱 基本原 理 1 什么是 气相色 谱 3 GC 图 3 载气 源 钢瓶阀 两级 减压阀 开关阀 钢瓶 水分 捕集阱 烃 类捕集 阱 氧气捕 集阱什么是 气相色 谱 1 气相色 谱基本 原理 13 注 射进样 口 4 进样 阀 5 图 4 注射 进样口 图 5 进样 阀注射器 来自载 气源针尖 通向色 谱柱 隔垫 置于 进 样位置 样品入 口 定量管 样 品出口 来自载 气源 进入 色谱柱 停止14 气 相色谱 基本原 理 1 什么是 气相色 谱 / 6 7 图 6 色谱 柱与柱 箱 色谱 柱 柱箱 图 7 检测 器 色谱柱 检测器 色谱 图什么是 气相色 谱 1 气相色 谱
5、基本 原理 15 测量 计算 GC GC 16 气 相色谱 基本原 理 1 什么是 气相色 谱17 安捷伦 气相 色谱仪 气相色 谱基 本原理 Agilent Technologies 2 进样方式 进样口 18 填充柱 进样 口 18 分流 / 不 分流进 样口 19 注射进 样技 术 22 自动进 样的 优点 23 进样阀 24 气体进 样阀 24 液体进 样阀 24 进样口 温度 25 气体样 品 25 液体样 品 25 18 气 相色谱 基本原 理 2 进样方 式 进样口 / 填充柱 进样口 1/8 1/4 8 图 8 填充 柱进样 口 隔垫 吹扫 进样 口流量 控制 阀 隔垫螺 母
6、和隔垫气控 制 接色 谱柱进样方 式 2 气相色 谱基本 原理 19 分流 / 不分流 进样口 / 分 流模式 1 9 / 图 9 分流 模式 进样口 流量 控制 隔垫 螺母 和隔 垫 隔垫 吹扫 气控制 衬管 分流 阀 分 流出口 控制 开20 气 相色谱 基本原 理 2 进样方 式 不 分流进样 模式 1 进样方 式 2 气相色 谱基本 原理 21 10 2 9 图 10 不分 流模式 进样 进样口 流量 控制阀 隔垫螺 母 和隔垫 隔垫 吹 扫 气控 制 衬管 分流阀 关 分流出 口 控制22 气 相色谱 基本原 理 2 进样方 式 不 分流模式 进样步 骤 1 2 3 4 5 操 作参
7、数初 始值设 定 1 注射进 样技术 表 1 不分 流进样 模式的 进样口 参数初 始值设 置 仪器参数 建议初始值 柱温 低于溶剂沸点 10 柱箱初始时间 分流阀开启时间 分流放空阀开启时间 衬管体积 2/ 柱流速进样方 式 2 气相色 谱基本 原理 23 1 2 3 4 3 4% 自动进 样的优 点 24 气 相色谱 基本原 理 2 进样方 式 进样阀 气体进 样阀 11 液体进 样阀 图 11 气体 进样阀 接色谱 柱 载气 入口 样品入 口 样品 放空 定 量管上 样 注射 进样进样方 式 2 气相色 谱基本 原理 25 进样口温度 气体样 品 100 液体样 品 温度 足够 高 10
8、 温度 过高 26 气 相色谱 基本原 理 2 进样方 式27 安捷伦 气相 色谱仪 气相色 谱基 本原理 Agilent Technologies 3 色谱柱 如何 对化合 物进行 分离 28 色谱基 本原 理 29 色谱柱 类型 30 毛细管 柱 30 填充柱 30 色谱柱 管材 31 色谱柱 特性 32 柱效 32 载气控 制 33 柱分离 度 33 柱选择 性 34 用毛细 管柱 还是填 充柱 35 柱温 36 柱箱恒 温 36 程序控 温 37 28 气 相色谱 基本原 理 3 组分分 离 12 13 ( 14) 图 12 未经 涂层的 色谱柱 图 13 几分 钟后 图 14 涂 层
9、色谱 柱 载气 流 载气 流组分分 离 3 气相色 谱基本 原理 29 15 色谱基 本原理 图 15 几秒 钟以后30 气 相色谱 基本原 理 3 组分分 离 毛细管 柱 0.1 0.5 30 16 400 500 19 / 填充柱 17 图 16 毛细 管柱 组分分 离 3 气相色 谱基本 原理 31 1/8 1/4 1/4 色谱柱 管材 图 17 填充 柱 填 料上的 涂层32 气 相色谱 基本原 理 3 组分分 离 柱效 18 2 图 18 柱效 separated 低柱 效 高柱 效 组分分 离 3 气相色 谱基本 原理 33 载气控 制 GC 柱分离 度 表 2 推荐 的载气 流速
10、 载气流速 mL/min 类型 直径 氢气 氦气 氮气 填充柱 1/8 英寸 30 30 20 填充柱 1/4 英寸 60 60 50 毛细管柱 0.05 mm 0.2-0.5 0.1-0.3 0.02-0.1 毛细管柱 0.1mm 0.3-1 0.2-0.5 0.05-0.2 毛细管柱 0.2 mm 0.7-1.7 0.5-1.2 0.2-0.5 毛细管柱 0.25 mm 1.2-2.5 0.7-1.7 0.3-0.6 毛细管柱 0.32 mm 2-4 1.2-2.5 0.4-1.0 毛细管柱 0.53 mm 5-10 3-7 1.3-2.634 气 相色谱 基本原 理 3 组分分 离 : 40% 柱选择 性 组分分 离 3 气相色 谱基本 原理 35
