收藏 分享(赏)

安捷伦气相色谱柱选择和介绍.pdf

上传人:HR专家 文档编号:6048780 上传时间:2019-03-25 格式:PDF 页数:148 大小:5.60MB
下载 相关 举报
安捷伦气相色谱柱选择和介绍.pdf_第1页
第1页 / 共148页
安捷伦气相色谱柱选择和介绍.pdf_第2页
第2页 / 共148页
安捷伦气相色谱柱选择和介绍.pdf_第3页
第3页 / 共148页
安捷伦气相色谱柱选择和介绍.pdf_第4页
第4页 / 共148页
安捷伦气相色谱柱选择和介绍.pdf_第5页
第5页 / 共148页
点击查看更多>>
资源描述

1、 J&WM 4 2 1C arB_ TF y 4V 45114%M.12 .20.22 .24ZE 2.27.40F.52J a PP .55K V 2 ? m a HW p b J&W Kl S7 %M s K+ +Y 0WMS b VzT J&W =y0(k) ?S 4B =s ? b = N N M # s b2 l)进样时较早流出的溶质有更佳的分离度 。3. 只有在仪器配备大口径直接进样器 , 且要求柱效较高时 , 才使用0.45 mm内径的色谱柱 。 特别适用于高载气流速的情况 , 例如吹扫捕集 、 顶空进样器和阀进样应用 。4. 只有配备大口径直接进样器时 , 才使用0.53 mm

2、内径的色谱柱 。 特别适用于高载气流速的条件 , 例如吹扫捕集 、 顶空进样器 。0.53 mm内径的色谱柱在恒定的膜厚情况下具有最高的样品容量 。柱长柱长影响三个重要参数 。 它们是效率 、 保留 ( 分析时间 ) 和载气压力 。柱效(N)与柱长成正比 。 分离度是理论塔板数的平方根函数 。 例如 , 将柱长加倍 ( 因此效率也会加倍 ) 理论上将提高分离度仅1.41倍 ( 实际上增加的倍数接近1.2-1.3倍 ) 。 如果希望得到窄峰且柱效较高时 , 使用较长的色谱柱 。 图8显示三个不同长度的色谱柱其分离度之差 。图 8: 色谱柱长度 分离度和保留能力的比较色谱柱选择原则23网上订购 ,

3、 请登录 的条件下 , 溶质保留值与柱长成反比 。 温度程序的条件下 , 溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。 通过增加柱长来增加柱效时 , 分析时间也显著增加 。 图8显示三个不同长度的色谱柱其保留值的差异 。柱头 压力几乎与柱长成正比 。 除非色谱柱直径非常大或非常小 , 否则压力通常不是问题 。直径较小 、 柱长较长的色谱柱需要极高的柱头压力 , 而直径较大 、 柱长较短的色谱柱需要的柱头压力较低 。 两种情况都非常不实际 , 都不可能成为限制因素 。 载气的选择也会影响色谱柱压力 。色谱柱流失将随着柱长的增加而增加 。 较长的色谱柱的固定相较多 , 因此会产生较多的降解产物 。

4、随着柱长的增加 , 流失的增加并不是非常大 , 需要时不应该妨碍较长色谱柱的使用 。色谱柱成本与柱长直接相关 。 柱长加倍也几乎会使色谱柱的价格加倍 。 通过增加柱长来增加柱效时 , 色谱柱成本也显著增加 。 同时考虑分析时间的延长时 , 增加柱长应该是增加柱效最后选择的合理方法 。较短的色谱柱每米的成本比较长的色谱柱大 。 将较长的色谱柱切割为较短的色谱柱好像是个省钱的好办法 , 但是不建议这样做 。 较小的切割段质量不能得到保证 , 且可能与原先完整的色谱柱不同 。 理论上 , 每个切割段都应该提供满意且一致的结果 。 实际上 , 却经常不是这样 。 较短的切割段从原来的色谱柱切割下来时

5、, 单个切割段改变的可能性更高 。 随着柱长 、 膜厚和固定相极性的增加与色谱柱直径的减少 , 将发现各个切割段之间的误差会越大 。 最后 , 在其它柱架上重绕较短的色谱柱时 , 管线断裂的几率会增大 。 技术上讲 , 将色谱柱切割成较短的段将无法保障其性能 。您是否对使用有渗漏的 、 难以使用的压合接头感到不便?请尝试使用 Agilent Ultimate Capillary Union。 如需了解详细信息 , 请访问 , 请登录 如果不知道最佳长度 , 请先使用25-30米长的色谱柱 。2. 10-15米长的色谱柱 十分适用于分离含易分离溶质的样品或含溶质较少的样品 。 直径较小的色谱柱

6、通常长度较短 , 以便降低柱头压力 。3. 如果通过其它方法 ( 直径较小的色谱柱 、 不同的固定相 、 改变柱温 ) 不能达到满意的分离度时 , 应使用50-60米长的色谱柱 。 这种色谱柱适用于分离含多种溶质的复杂样品 。 较长色谱柱的分析时间较长 , 费用较高 。色谱柱膜厚色谱柱膜厚影响五个主要参数 : 保留 、 分离度 、 流失 、 惰性和容量 。恒温条件下 , 溶质的保留与膜厚成正比 。 程序升温的条件下 , 溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。 对于较易挥发的溶质 , 液膜较厚的色谱柱可以得到更高的保留 。 挥发性组分通常需要用标准膜厚色谱柱低温冷却才可以在30 C以上的温度下

7、充分保留 。 在更高柱温下液膜更厚的色谱柱能提供相等或更大的保留 。 液膜较厚的色谱柱通常用于挥发性化合物如溶剂和一些气体的分析 。 液膜较薄的色谱柱用来减少保留能力强的溶质的保留 。 保留强的溶质可以更快或在更低的温度下流出 。 在更低柱温下 , 改用液膜更薄的色谱柱可有效提供相等或更小的保留 。 液膜较薄的色谱柱通常用于高沸点高分子量的化合物的分析 。图9显示两个不同膜厚其保留值的差异 。由于色谱柱的保留不足 , 因此k值小于2的溶质难以分离 。 由于溶质保留的增强 , 因此改用液膜较厚的色谱柱会使其分离度更高 。 分离度的提高幅度取决于在原来色谱柱上溶质k值 。 对于k值大约为5或更小的

8、溶质 , 增加其保留可以提高其分离度 。 对于k值为5-10的溶质峰 , 增加其保留可以稍微或适中地改善其分离度 。 对于k值大于10的峰 , 增加其保留通常不会改善其分离度 , 有时还会损失分离度 。 增加膜厚来改进较早流出峰的分离度 ,但可能导致较晚流出峰其分离度的损失 。色谱柱选择原则对于给定的固定相 , 色谱柱的流失将随着膜厚的增加而增加 。 由于液膜较厚的色谱柱更容易保留 , 因此增加膜厚时 , 较晚流出的峰可能转移到色谱柱流失较高的区域 。 由于流失严重 , 因此厚液膜色谱柱的温度上限可能会更低 。液膜较厚的色谱柱更具惰性 。 有更多固定相来保护溶质不受管线表面的干扰 。 使用液膜

9、较厚的色谱柱可以经常减少或消除活性化合物的峰拖尾 。液膜较厚的色谱柱的溶质容量较高 。 当一种溶质含量过高时 , 所导致的宽峰展可能干扰邻近的峰或与其共流出 。 改用液膜较厚的色谱柱可能减少峰展宽 , 从而减少共流出现象 。表5列出了各种膜厚度的典型容量范围 。图9:色谱柱膜厚 分离度和保留能力的比较色谱柱 : DB-1, 30 m x 0.32 mm内容载气:氦气 ,38 cm/sec柱温箱 : 100 C恒温安捷伦微板流路控制技术装置都可进行反吹应用 , 以缩短样品分析周期 、 减少色谱柱的维护 ,以及提高数据质量024680.25 m0 5 10 15 20 251.00 mTime (

10、min.)Time (min.)7.0012324.591231. 癸烷2. 正十一烷3. 正十二烷网上订购 , 请登录 25色谱柱膜厚的选择概述1. 对于0.18-0.32 mm内径 的色谱柱 , 其平均或标准 ( 即 , 不厚也不薄 ) 膜厚为0.18-0.25 m, 可用于大多数分析 。2. 对于0.45-0.53 mm内径 的色谱柱 , 其平均或标准 ( 即 , 不厚也不薄 ) 膜厚为0.8-1.5 m, 可用于大多数分析 。3. 厚膜色谱柱 用于保留和分离挥发性溶质 ( 如轻溶质 、 气体 ) 。 厚液膜色谱柱惰性更强 ,容量更大 。 厚液膜色谱柱具有较高流失性 , 使用温度上限也有

11、所降低 。4. 薄膜色谱柱 用于将高沸点 、 高分子量溶质 ( 如类固醇 、 甘油三酸酯 ) 的保留时间降至最小 。 薄液膜色谱柱惰性更弱 、 容量更小 、 色谱柱流失更少 。26色谱柱选择原则27网上订购 , 请登录 应用 组成 极性 大致温度范围(C)类似的固定相一般应用HP-1ms,DB-1ms,HP-1,DB-1胺类 、 烃类 、 农药 、多氯联苯 、 酚类 、硫化物 、 调味品及香精香料100%二甲基聚硅氧烷 非极性 从-60到325/350 BP-1,SPB-1,CP-Sil 5,Rtx-1,OV-1,SE-30,007-1,ZB-1HP-5ms,DB-5,HP-5半挥发性化合物

12、 、 生物碱 、 药物 、 脂肪酸甲酯 、卤代化合物 、 农药 、 除草剂5%苯基95%二甲基聚硅氧烷非极性 从-60到325/350 SPB-5,XTI-5,Mtx-5,CP-Sil 8CB,SE-54,Rtx-5,BPX-5,MDN-5,Rtx-5ms, BP-5, ZB-5DB-5ms 半挥发性化合物 、 生物碱 、 药物 、 脂肪酸甲酯 、卤代化合物 、 农药 、 除草剂5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷非极性 从-60到325/350 Rtx-5ms, PTE-5, CP-Sil8 CB Low Bleed/MS,BPX-5, AT-5ms, ZB-5msDB-1301 Aroclor

13、s、 醇类 、 农药 、VOC6%氰丙基 -苯基 , 94%二甲基聚硅氧烷中等极性 从 -20到 280/300 Rtx-1301, PE-1301DB-35, HP-35 CLP-农药 、 aroclors、药物 、 滥用药物35%苯基65%二甲基聚硅氧烷中等极性 从40到300/320 Rtx-35, SPB-35, AT-35,Sup-Herb, MDN-35,BPX-35DB-35ms CLP-农药 、 aroclors、药物 、 滥用药物35%苯基65%二甲硅亚芳基硅氧烷中等极性 从50到340/360 Rtx-35, SPB-35, AT-35,Sup-Herb, MDN-35,B

14、PX-35DB-1701, DB-1701P农药 、 除草剂 、 TMS糖 、aroclors14%氰丙基 -苯基 ,86%二甲基聚硅氧烷中等极性 从 -20到 280/300 SPB-1701, CP-Sil 19 CB,Rtx-1701, CB-1701,OV-1701, 007-1701,BPX-10HP-50+, DB-17药物 、 乙二醇 、 农药 、类固醇50%苯基 50%二甲基聚硅氧烷中等极性 从 40到 280/300 Rtx-50, CP-Sil 19 CB,BPX-50, SP-2250DB-17ms 药物 、 乙二醇 、 农药 、类固醇50%苯基50%二甲硅亚芳基硅氧烷中

15、等极性 从40到320/340 HP-50+, Rtx-50,007-17, SP-2250,SPB-50, BPX-50,SPB-17, AT-50DB-200 溶剂残留 、 农药 、除草剂35%三氟丙基65%二甲基聚硅氧烷极性 从 30到 300/320 Rtx-200DB-210 50%三氟丙基50%二甲基聚硅氧烷极性 从 45到 240/260 SP-2401DB-225ms, DB-225 脂肪酸甲酯 、 醋酸酯 、中性类固醇50%氰丙基-苯基50%二甲基聚硅氧烷极性 从 40到 220/240 SP-2330, CP-Sil 43 CB,OV-225, Rtx-225,BP-225

16、, 007-225方法指南网上订购 , 请登录 应用 组成 极性 大致温度范围(C) 类似的固定相HP-INNOWax 醇类 、 游离有机酸 、溶剂 、 香油精 、 调味品和香精香料聚乙二醇 极性 从 40到 260/270 HP-20M, SUPELCOWAX10, CP-WAX 52 CB,SUPEROX II, CB-WAX,Stabilwax, BP-20,007-CW, Carbowax,DB-WAXetr, ZB-WAXDB-WAX 溶剂 、 乙二醇 、 醇类 聚乙二醇 极性 从 20到 250/260 HP-20M, SUPELCOWAX10, CP-WAX 52 CB,SUPE

17、ROX II, CB-WAX,Stabilwax, BP-20 ,007-CW, Carbowax,HP-INNOWax, Rtx-WAX,ZB-WAXCAM 胺类 、 碱性化合物 碱改性聚乙二醇 极性 从 60到 220/240 Stabilwax-DB,Carbowax AmineHP-FFAP, DB-FFAP有机酸 、 醇类 、 醛类 、酮类 、 丙烯酸酯酸改性聚乙二醇 极性 从 40到 250 OV-351, SP-1000,Stabilwax-DA,007-FFAP, NukolDB-23 FAME( 需要顺式 /反式分离 )50%氰丙基50%二甲基聚硅氧烷极性 从 40到 250

18、/260 SP-2330,Rtx-2330,007-23,AT-Silar,BPX-70,SP-2340CycloSil- 手性化合物 ( 通用 ) DB-1701中的 30%七 -( 2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基 )-B-环糊精中等极性 从 35到 260/280 LIPODEX C,Rt-b DEXm,b-DEX 110,b-DEX 120HP-Chiral 手性化合物 ( 用氮选择性检测器NPD)苯基固定相中的 -环糊精中等极性 从 30到 240/250 LIPODEX C,Rt-bDEXm,b-DEX 110,b-DEX 120PLOT固定相HP-PLOT分子筛柱 永久和惰性气体 。在 35 C下分离氩和氧5分子筛沸石 从 -60到 300 NoneHP-PLOT Al2O3KCl 天然气 、 炼厂气 、 燃气 、合成气 、 二烯类中的C1-C6烃脱活的氧化铝 KCl 极性最弱 从 -60到 200 CP-Al2O3/KCl PLOT,Rt-Alumina PLOT,Alumina PLOT,Al2O3/KClHP-PLOT Al2O3S 天然气 、 炼厂气 、 燃气 、合成气 、 二烯类中的C1-C6烃“ 硫酸钠 ” 脱活氧化铝 中等极性 从 -60到 200 CP-Al2O3PLOT Na2SO4

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索
资源标签

当前位置:首页 > 企业管理 > 经营企划

本站链接:文库   一言   我酷   合作


客服QQ:2549714901微博号:道客多多官方知乎号:道客多多

经营许可证编号: 粤ICP备2021046453号世界地图

道客多多©版权所有2020-2025营业执照举报