1、第 7 卷第 3 期2001 年 9 月冷 饮 与 速 冻 食 品 工 业Beverage 工作条件为 :灯电流 4. 0 mA ;波长 328. 1 nm ;狭缝 1. 0 nm ;乙炔流量 1. 5 L/ min ;空气流量 7. 0 L/ min。2) 20 mg/ L 的 KI 标准溶液 :准确称取 0. 02 g 的优级纯 KI 溶于去离子水中 ,定容至 1 L 。3) 10 g/ L 的 AgNO3 溶液 :称取 1g AgNO3 溶于去离子水中 ,定容至 1 dL 。4) 氨水 :分析纯。5) 10 %的 SnCl2 溶液 :称取 10 g SnCl2 溶于盐酸溶液 (1 + 1
2、) )中 ,定容至 1 dL (临时配制 ) 。6) 0. 1 mol/ L 的 HCl 溶液。7) 200 g/ L 的 NaCl 溶液 :称取 200 g NaCl (无碘 )溶于 0. 1 mol/ L 的 HCl 溶液中。8) 甲基异丁基甲基酮 (M IB K) :分析纯9) 质量分数为 40 %的 NaOH 溶液 : 称取 40 gNaOH 溶于去离子水中 ,定容至 1 dL 。1. 3 实验过程1. 3. 1 标准曲线 . 各吸取 5 mL 、 200 g/ L 的 NaCl 溶液于数支 25 mL 的比色管中 ,然后分别吸取 0、 1. 0mL 、 2. 0 mL 、 3. 0
3、mL 、 4. 0 mL 、 5. 0 mL 的 20 mg/ L 的碘化钾标准溶液于上述比色管中。用去离子水稀释至10 mL ,加氨水 2 mL ,摇匀。立即滴加 AgNO3 溶液 4滴 ,摇匀。再加 5 mL 的 M IB K ,振摇萃取 2 min ,静置分层 20 min ,将有机相导入 FAAS 进行测定。以所取的KI溶液体积 (或 I - 的浓度 ) 为横坐标 ,吸光度为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,结果见图 1。图 1 标准曲线33X 收稿日期 :2001 - 04 - 25 ;修订日期 :2001 - 05 - 31.作者简介 :胡冬生 (1966 年生 ) ,男 ,江西遂川人 ,
4、工程师 ,公务员 ,硕士研究生 ,主要从事食品化工检验及仪器分析 . 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/1. 3. 2 样品测试 . 准确称取 50 g 样品于 150 mL 的烧杯中 ,加 0. 1 mol/ L 的 HCl 溶液溶解 ,并滴加 4 滴 10 %的 SnCl2 溶液 ,摇匀 ,定容至 250 mL 。量取 5 mL 样品液于 25 mL 的比色管中 ,滴加 40 %的 NaOH 溶液 ,直至产生沉淀又溶解为止 ,加去离子水稀释至 10
5、 mL ,加氨水 2 mL 摇匀。立即滴加 AgNO3 溶液 4 滴摇匀。再加5 mL 的 M IB K ,振摇萃取 2 min ,静置分层 20 min ,将有机相导入 FAAS 进行测定。同时以未加样品液的溶液作试剂空白 ,以 M IB K做仪器空白。通过标准曲线 ,求出萃取液中的浓度 (仪器自动算出 ) ,再换算出样品中的碘含量 (以 I 计 ) 。2 讨 论1) 为使样品与测试样品的条件相同 ,试验中在标准溶液中加入与样品液浓度相近的无碘氯化钠溶液。2) 由于食盐中的碘以碘化物或碘酸盐的状态存在 ,实验中滴加 SnCl2 溶液主要是使样品液中的碘酸根还原成 I - ,所有碘都以 I -
6、 状态存在 ,保证样品中的碘完全与 Ag +生成 AgI 沉淀而被萃取。3) 为避免 AgI 中存在锡的氢氧化物沉淀 ,滴加NaOH 溶液 ,溶解锡的氢氧化物沉淀物 ,保证 AgI 能完全被萃取。4) 回收率试验 以无碘氯化钠为样品 ,添加 1mg/ L 、 10 mg/ L 、 50 mg/ L 的碘进行回收率试验 ,回收率分别为 102. 3 %、 98. 7 %和 97. 6 %。5) 精密度试验 :以加碘盐为样品平行测定 10 次 ,结果分别为 49. 6、 52. 4、 53. 3、 52. 0、 49. 8、 51. 2、 52. 9、52. 5、 49. 5、 50. 1 mg/
7、 kg。平均值为 51. 3 mg/ kg , RSD为 2. 90 %。6) 在试验条件下 ,准确吸取碘的标准溶液 ,按试验方法测定吸光度。结果表明 M IB K萃取液中的碘在0. 1 15 mg/ L 范围内具有良好的线性关系 ,相关系数为 0. 9990。7) 在有机相 ( M IB K) 介质中测定 Ag 的灵敏度高于水相介质中测定 Ag 的灵敏度。8) 原子吸收光谱法的测定结果与溴氧化碘法 (经典方法 )的测定结果无显著性差异 ,结果见表 1。表 1 食盐中碘含量的测定结果对照样品 原子吸收光谱法 / (mg/ kg) 溴氧化碘法 / (mg/ kg)A 43. 5 44. 2B 5
8、0. 4 52. 0C 51. 3 50. 6D 32. 4 31. 4参考文献 1 杨惠芬 ,李明元 ,沈文等主编 . 食品卫生理化检验标准手册 M .北京 :中国标准出版社 ,1997. 483 485.2 刘颖 ,于钧 ,付可为等 . 盐中总碘含量测定方法高锰酸钾氧化滴定法 J .中国卫生检验杂志 ,2000 ,10 (3) :316 317. 3 陈幼林 . 比色法测定食盐中微量碘 J .食品科学 ,1995 ,16 (12) :5557.(上接第 30 页 )由上可知 ,水果 sherbet 的理化指标、卫生指标均符合国家标准 ,产品质量合格。不同水果 sherbet 的风味不同 ,
9、各有特点 ,但都具有较强的酸度和甜度 ,但甜而不腻、酸甜可口 ,且奶味柔和 ,果香浓郁 ,质地较粗 ,有较强的凉爽感。相比之下 ,红橙 sherbet 的质量略占优势。3 讨 论在冰淇淋原料中添加适量鲜果浆制成水果 sher2bet ,将鲜果的色、香、味赋予产品 ,从而使产品奶香柔和、果香浓郁、酸度高、甜度大 ,酸甜可口、有较强的清凉感 ,且又是一种理想的低脂、低热值的新潮冷饮。在水果 sherbet 中 ,常用蔗糖作为甜味料 ,蔗糖的浓度较高 ,甜腻感大 ,故在试验中用蜂蜜代替部分蔗糖 ,因蜜糖含 50 %的果糖 ,30 %的葡萄糖 ,果糖的甜度大 ,果糖、葡萄糖的渗透性强 ,故不但可调香、
10、增甜、改善产品风味 ,而且大大提高了产品的清凉感。水果 sherbet 具有较高的酸度 ,尽管在水果选择上已选用酸度较高的果品 ,但仍难以达到要求的酸度 ,在生产中还需根据水果品种和产品特性 ,适当补加果酸 ,以使产品酸甜可口 ,恰到好处。菠萝、红橙乃热带、亚热带的大宗水果 ,产量高 ,香气浓 ,酸度大 ,又有一定的糖度 ,果肉色泽鲜艳 ,价格适宜 ,以它们作 sherbet 之辅料 ,能使产品锦上添花 ,具有较高的开发价值。参考文献 1 蔡云升 . sorbet 和 sherbet 及其稳定剂 J .食品工业 . 1997 ,88 (1) :4.2 蔡云升 . sherbet 及其复合稳定剂研制 J .食品工业 . 2000 ,106 (1) :12 13. 3 蔡云升 . 冰淇淋生产配方 M .北京 :世界图书出版公司 ,1995. 4 蔡云升 . 影响冰淇淋质量因素分析 J .食品工业 . 1998 ,94 (1) :24. 5 黄伟坤 . 食品检验与分析 M .北京 :中国轻工业出版社 ,1991.43 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/
