1、西北大学化学与材料科学学院 仪器分析实验课程组,紫外分光光度法测定食盐中的碘含量,实验技能训练要点,紫外可见分光光度计的使用（第一次训练）吸收曲线的建立（第一次训练）应用Excel建立工作曲线并对数据进行处理（第一次训练）,一、实验目的与要求二、紫外分光光度法简介三、实验原理四、实验步骤五、结果处理六、思考题七、实验延伸,一.实验目的与要求,1、紫外分光光度法的测定原理,朗伯定律(1760) A=lg(I0/It)=k1b,比尔定律(1852)A=lg(I0/It)=k2c,二.紫外分光光度法简介,2 、光学光谱区,紫外分光光度法工作区,可见分光光度法工作区,二.紫外分光光度法简介,3、紫外分
2、光光度计,光源,单色器,样品室,检测器,显示,二.紫外分光光度法简介,分光光度计的主要部件,光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有 足够的光强度,稳定。可见光区：钨灯，碘钨灯(3202500nm)紫外区：氢灯，氘灯(180375nm),光源,单色器,样品室,检测器,显示,单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。棱镜:玻璃3503200nm, 石英1854000nm 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便,分光光度计的主要部件,光源,单色器,样品室,检测器,显示,吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池 紫外区：石英池,分光光度计的主要部件,光源,单色
3、器,样品室,检测器,显示,检测器：利用光电效应，将光能转换成 电流讯号。 光电池，光电管，光电倍增管,分光光度计的主要部件,光源,单色器,样品室,检测器,显示,指示器： 低档仪器：刻度显示 中高档仪器：数字显示，自动扫描记录,分光光度计的主要部件,光源,单色器,样品室,检测器,显示,返回,三.实验原理,食盐是人们生活中所不可缺少的。成人体内所含钠离子的总量约为60 g，其中 80存在于细胞外液，即在血浆和细胞间液中。日常生活中人从食物中摄取的碘不能满足身体的需要，盐中加碘可以补充人体所需要的碘，预防因缺碘而甲状腺肿大，俗称“粗脖根、大脖子病”，即地方性甲状腺肿；预防因缺碘而影响智力发育！,食盐
4、中加入微量的碘酸钾作为补碘剂。在酸性介质中，KIO3与过量的KI的反应如下：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2OI2 + I- = I3-生成的I3-在紫外区的285nm和351nm处各有一个最大吸收峰，通过测定285nm或351nm处的吸光度值，可间接测定IO3-的含量。,三.实验原理,仪器：岛津UV-1700型分光光度计KIO3标准溶液（储备液）：1.0 mg / mL（以KIO3 计），使用时 稀释为10.0g / mL 的使用液。KI溶液：0.05 mol / LHCl溶液：0.1 mol / LNaCl溶液：10 %,1.仪器与试剂,四.实验步骤,吸收曲线的绘制
5、,取步骤2中任一标准溶液在分光光度计上从250 nm 至400 nm 进行扫描，在285nm和351nm 处各有一个吸收峰。,2.实验流程,四.实验步骤,工作曲线的绘制,于7只50 mL容量瓶中各加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.0 mL10 % NaCl溶液，再分别加入0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL 10.0g / mL的KIO3标准使用液，用水冲至刻度，摇匀。以空白溶液作为参比，分别在最大吸收峰285nm和351nm 处测定吸光度值。浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或进行线性回归，
6、求得线性回归方程。,四.实验步骤,样品测定,准确称取食盐样品10.00 g 于100 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀待用。于2 只50 mL容量瓶中分别加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.0 mL 样品待用液，用水定容至刻度，摇匀。分别在285nm和351nm 处测定吸光度值，记录实验数据。,四.实验步骤,由线性回归方程求得含量或在工作曲线上查得含量，计算食盐样品中的碘含量。,五.数据处理, 溶液的酸度对分析结果有何影响？ 食盐中常见哪些元素对测定有影响？有何影响？,六.思考题,七.实验延伸,食品安全国家标准中采用容量分析法测定碘酸钾含量：在酸性条件下用过量碘化钾还原碘酸根，然后采用淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。,参考文献,1、仪器分析教程叶宪曾，张新祥 等编著，北京大学出版社2007年01月,第2版.2、现代光谱分析(影印)-生物物理学与生物化学例析 （美）帕森（Parson，W.W.）编著，科学出版社，2008年03月，第一版.3、刘占广. 碘盐含碘量分析综述 1999(06) 4、王彦,薛斌 分光光度法测定食盐中的碘含量 1996(01) 5、马卫兴,薛婉立. 紫外光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾 1997(06),Thank You !,
