1、合成实验2 乙酸异戊酯(香蕉油)的制备,一、实验目的学习酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。 掌握回流、分水装置的安装与操作; 熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法; 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物。,二、实验原理反应式:,冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作,回流、分水装置:,三、 操作流程 1.合成,100 mL三口烧瓶,混匀,连接分水装置, 18mL异戊醇 15mL冰醋酸,加热回流 T:108130 t: 1.5h,乙酸异戊酯(粗产品),分水器中水适量,酯层入锥形瓶,粗乙酸异戊酯,干燥,15mL
2、水一次20mL10 Na2CO3 15mL饱和NaCl,2.纯化处理,反应液、 15mL水(淋洗烧瓶内壁),蒸馏,收集 138143馏分,2 g无水MgSO4,振摇 静置分层,洗涤,分层,分液漏斗,弃去水层,洗涤,蒸馏,产物(138-143馏份),四、 注意事项控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液洗涤,不可用水替代。 在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏忽而将产品倒掉。 粗产物一定要充分干燥。 乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。,五、思考题,1. 能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸?2. 何谓皂化?,不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。,原指动植物油脂与碱作用而成肥皂(高级脂肪酸盐)和甘油的反应,现指酯与碱作用而生成对应的酸(或盐)和醇的反应。是一种水解反应。,