1、姓名：周 辉 煌 食品分析与检验 组别：8学号：5101509052 实验报告 时间：2012-12-71实验十四 食用植物油脂全氧化值的测定1. 实验目的了解全氧化值得概念及测定方法2. 实验原理全氧化值（TV）由过氧化值（ PV）和茴香胺值（AV）两部分组成。分别测定过氧化值和茴香胺值，通过一定的公式即可算出全氧化值。2.1 过氧化值（PV）KI 在酸性条件下能被油脂中的过氧化值氧化而析出 I2，析出的 I2 用 Na2SO3 溶液滴定，根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值含量，以每千克油脂中过氧化物毫克当量数或毫摩尔数表示。反应原理用方程式表示如下：ROOH+2KI K2O+I2+R
2、OHI2+2Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。2.2 茴香胺值（AV）茴香胺值反映油品不饱和醛的多少，即醛、酮、醌类等二级产物的多少，此类物质含量越多，在加热过程中就越容易产生小分子的醛、酮类物质。茴香胺值越大，油脂的劣变程度越严重。反应原理：试样用异辛烷溶解，与 p-茴香胺的醋酸溶液反应，测定 350nm 波长时增加的吸光度，计算茴香胺值。注：茴香胺值没有单位，而是以 1g 试样溶入 100mL 溶剂和反应试剂的混合液中所测得的值为 1 个计量单位。3. 仪器及材料3.1 仪器725 型分光光度计，250mL
3、 碘量瓶，碱式滴定管，50mL 容量瓶，具塞试管，移液管等常用仪器3.2 试剂（1）三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取 40mL 三氯甲烷，加 60mL 冰乙酸，混匀;（2）饱和碘化钾溶液：称取 14g 碘化钾，加 10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；（3）硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol/L）：用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液稀释；（4）淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉 0.50g，加少许人，调成糊状，倒入 50mL 沸水，倒入 50mL 沸水中调匀，煮沸至透明，冷却；（5）异辛烷；（6）冰醋酸；（7）茴香胺试剂：称取 0.125gp-茴香胺置于 50m
4、L 容量瓶中，用冰醋酸稀释并定容至刻度。3.3 材料玉米油，橄榄油，大豆油等4. 实验步骤姓名：周 辉 煌 食品分析与检验 组别：8学号：5101509052 实验报告 时间：2012-12-724.1 过氧化值（PV）的测定1） 、取 2.00g3.00g 植物油于 250mL 碘量瓶，然后加 30mL 三氯甲烷冰乙酸混合液溶解；2）加入 1.00mL 饱和碘化钾溶液并塞好瓶盖并摇匀 0.5min，然后暗处放置 30min；3）加入 100mL 水，摇匀，用 0.0020mol/LNa2S2O4 标准滴定溶液滴定至淡黄色，再加1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失；4）平行和空白各 3 次，
5、记录数据并分析。4.2 茴香胺值（AV）的测定测试液的制备：4.000g8.000g 试样异辛烷定容至 50mL取 3 支具塞试管，按表 1 加入试剂并操作。表 1 试剂添加及操作顺序未反应溶液的测定 反应溶液的测定 空白溶液的测定5-1-5-1-5-1充分混匀，23 3，暗处放置 8min2min 内，将溶液转移至比色皿中，测定吸光度测试液/mL异辛烷/mL冰醋酸/mL茴香胺试剂/mLA350A0 A1 A25. 实验结果及分析5.1 过氧化值（PV）的计算过氧化值的计算可按式（1）或式（2）计算 mCVV)(10P或 C2式中：PV试样的过氧化值，式（1）单位为 mg/kg，式（2）单位为
6、 mmol/kg；V试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积， mL；V0试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积， mL；C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为 mol/L，本实验中，为0.002mol/L；M试样质量，g;结果保留一个小数。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。5.2 茴香胺值（AV）的计算茴香胺值的计算按式（3） 。 )(2.10A321AmQV姓名：周 辉 煌 食品分析与检验 组别：8学号：5101509052 实验报告 时间：2012-12-73式中：Q测试溶液中样品浓度， g/mL，Q=0.01g/mL ；V溶解试样的体积，ml，本实验中
7、 V=50mL；M样品的质量，g；A0未反应溶液吸光度；A1反应溶液吸光度；A2空白溶液吸光度；1.2校正因子；结果保留一位小数。5.3 全氧化值（TV）计算当过氧化值（PV）的单位为 mg/kg 时，AVP2TV当过氧化值（PV）的单位为 mmol/kg 时，45.4 实验数据记录及处理表 2 PV 的测定试样消耗 Na2S2O3 V/mL试剂空白消耗定溶液体积 V0/mL试样质量 m/g 过氧化值PV/mg*kg-1组 1组 29.7010.50 0.302.9122.9146.467.00平均过氧化值 =6.73mg/kgVP表 3 AV 的测定未反应溶液吸光度 A0 反应溶液吸光度 A
8、1 空白溶液吸光度 A2组 1 -0.680 -0.502 -1.001组 2 -0.692 -0.505 -0.992组 3 -0.685 -0.516 -0.995平均 -0.686 -0.508 -0.996茴香胺值 AV=129.132全氧化值 TV=142.596 讨论与心得6.1 思考题1) 全氧化值得测定意义？答：全氧化值（TV）由过氧化值（ PV）和茴香胺值（AV ）两部分组成。检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。茴香胺值反映油品不饱和醛类的多少，即醛、酮、醌类等二级产物的多少，此类物质含量越多，在加热过程中就越容易产生小分子的醛、酮类
9、物质。茴香胺值越大，油脂的劣败程度越严重。2) 通过本实验，你对油脂的储存有哪些认识？答：油脂含有大量的不饱和脂肪酸，在储藏过程中容易氧化分解，使过氧化值升高，游离脂肪酸增多，酸价升高，并产生醛、酮类物质，从而使油脂酸败。油脂的储存应当低温密封避光保存。 油脂温度升高，可以加速它的氧化反应，增强脂肪酶的活性，促进微生物生长繁育，使油脂中不饱和脂肪酸加速氧化分解、酸败变质；油脂接触空气，其中不饱和脂肪酸会被空气中的氧气氧化，使过氧化值与游离脂肪酸增加；日光中的紫外光，具有姓名：周 辉 煌 食品分析与检验 组别：8学号：5101509052 实验报告 时间：2012-12-74较高的能量，有利于氧的活化，能促使油脂氧化酸败变质。6.2 讨论这次实验是测油脂的茴香胺值和全氧化值，说实话，实验之前，我甚至都没听过这些名词，不过上完课后，终究还是明白了，而且也基本掌握了测量它们的具体实验操作。尤其让我感到高兴的是，这次折光率方面的实验，主要由我和另外一个同学负责，这次的折光率测出来还是颇令人满意的，而不像前几次，总是会出现不大不小的误差，而且即使平行组也出现了较大的差别，导致其不大适合用于后面关于计算分析。不过这次不论从实验数据还是从实验操作来看，都是令人非常愉快的，我对自己终于在折光率实验取得的突破感到非常满意。希望今后的每次实验都能取得小小的进步和突破。
