1、食品安全快速测定指导老师：贺萍12 组：王远秀 201055501137鲁潇洁 201055501138张康阳 201055504439一、 实验目的1.了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在。 2.初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性。3.明确各种食品添加剂的国家安全标准。4.学会几种快速检测试剂的配制和使用，及 NaOH 的标定方法。5.掌握香肠、牛奶、食醋、碘盐的快速检测方法。6.掌握运用半微量的方法测定食醋的总酸含量。二、实验原理1、食品中亚硝酸盐速测原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成
2、紫红色染料，颜色越深表示样品中亚硝酸盐含量越高，然后与标准比色定量。我国部分食品亚硝酸盐残留量限制标准 ：)2076a(2 等计 ， 参 照以 GBNO食品名称 标准限量 mg/kg 食品名称 标准限量 mg/kg中式火腿、腊肠、腊肉、板鸭30蔬菜 4红肠、肉肠、蒸煮香肠和肴肉粮食、新鲜肉类、鱼类3油炸肉类 乳粉 2肉类罐头 50婴儿配方乳粉、蛋类5西式火腿 7食盐酱卤肉制品类 32、碘盐含碘量的测定原理取适量样品于白纸上，慢慢滴加淀粉指示剂，碘盐中的碘与淀粉反应变成蓝色，颜色越深说明碘盐中含碘量越多，然后与标准比色定量。3、食醋总酸测定的原理食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化
3、钠标准溶液滴定，以指示剂( 酚酞 )显示终点， 与标准比色定量得出样品中总酸的含量。滴定时的化学反应式为： OHCNaOHCNa233 在取样量不变的情况下，每一滴氢氧化钠标准溶液相当于 0.36%的总酸。可根据所用氢氧化钠标准溶液的滴数计算出总酸含量。氢氧化钠标准溶液的配制：因 NaOH 易吸收空气中的水和 CO2，其纯度、浓度均不定。配制准确浓度的 NaOH 溶液，先配成近似浓度的溶液，再用标准物质标定出准确浓度。本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液。反应方程：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O滴至化学计量点时溶液呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂。1mol KHC8
4、H4O4 1mol NaOH c(NaOH)*V(NaOH)=c(KHC 8H4O4)*V(KHC8H4O4)c(NaOH)=c(KHC 8H4O4)*V(KHC8H4O4)V(NaOH)也可用草酸来标定 NaOH：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O4、乳品种蛋白质速测的原理本方法适用于乳粉及液态奶中蛋白质含量的现场快速检测。蛋白质具有两个以上的肽键，具有双缩脲反应现象，在碱性溶液中，能与 形成紫红色络合物，2Cu颜色深浅与蛋白质浓度成正比，故可以用来测定蛋白质的含量。然后与标准比色定量。三、实验仪器和药品1、仪器比色管(10ml、5ml、1ml)、电子天平、胶头滴管、试管(1
5、00ml)、 50ml 碱式滴定管 250ml 锥形瓶 玻璃棒2、试剂试剂 A 0.8%对氨基苯磺酸(以小组为单位配制)试剂 B 0.7%盐酸萘乙二胺(以小组为单位配制)淀粉指示剂(以小组为单位配制)0.1mol/LNaOH 标液(以小组为单位配制 )0.1%酚酞指示剂双缩脲试剂 (以小组为单位配制)邻苯二甲酸氢钾(A.R)0.2mol/L 的 NaOH 溶液去离子水3、试验中食品的主要规格双汇迷你肠：NaNO 2 山东德州双汇食品有限公司香嫩双汇王：NaNO 2 山东德州双汇食品有限公司喜旺呱呱肠：NaNO 2 山东烟台喜旺食品有限公司午餐肉罐头：NaNO 2 烟台绿色食品有限公司乌江微辣榨
6、菜：NaNO 2 重庆市涪陵榨菜集团股份 有限公司乌江古坛榨菜：NaNO 2 重庆市涪陵榨菜集团股份 有限公司蒙牛纯牛奶：3.0g/100ml 伊利纯牛奶：3.0g/100ml 低钠盐： 1833mg/kg 山东肥城精盐厂海精盐：0mg/kg 山东寒亭第一盐场精制盐：2500ug/100g 山东省盐业集团米醋：= 3.50g/100ml 山西水塔醋业股份有限公司 水塔陈醋：=4.00g/100ml 山西水塔醋业股份有限公司四、实验步骤1、快速检测试剂的配制：亚硝酸盐快速检测试剂配制方法：A: 0.8% 对氨基苯磺酸，称取 0.8 克对氨基苯磺酸（分析纯）固体，溶于 100ml 纯水中，若溶解较
7、慢，可适当加热。B：0.7% 盐酸萘乙二胺，称取 0.7 克盐酸萘乙二胺（分析纯）固体，溶于100ml 纯水中，密封避光保存。质量控制：采用亚硝酸钠标准溶液检验，同时制作比色卡，随后抽查 5 种样品（以肉肠为主）,其次还有榨菜。碘盐检测试剂配制方法：取 100ml 去离子水加热至沸腾，加入 1 克可溶性淀粉，搅拌至溶解，加入 2 克盐酸羟胺，0.5 克硫酸亚铁铵固体，搅拌溶解，加 1+1 硫磷混酸约 0.5ml。食醋总酸速测试剂配制方法：先粗配 0.1mol/L NaOH 溶液（可直接用固体 NaOH 溶解入水，但最好采用饱和 NaOH 水溶液稀释） ，再用邻苯二甲酸氢钾基准物标定，得到准确浓
8、度（准确至 0.0005 mol/L）后，用纯水或浓 NaOH 溶液调节至 0.1008 mol/L。0.1%酚酞指示剂：称取 0.1 克酚酞溶于 50ml 乙醇，加纯水到100ml。质量控制：NaOH 标准溶液的浓度保持在 0.10080.0008moL。滴头滴数保持在 0.0600.002 mL/滴。2、几种食品的快速测定亚硝酸盐快速检测取均匀样品(如肉肠、榨菜)1.0g 至 10ml 比色管中，加蒸馏水或纯净水至 10ml 刻度处，充分震摇后放置 5 分钟，取沉淀后的上清液 1ml 加入到比色管中，加两滴 A 试剂，1 滴 B 试剂，盖上盖，摇匀， 5 分钟后与标准比色板对比，找出颜色相
9、同或相近的色阶，该色阶上的数值乘上 10 即为样品中亚硝酸盐的含量 mg/kg。如果测试结果超出色板上的最高值，可从已稀释的10 倍的样品中再取 1.0ml 转入另一支 10ml 比色管中，加水至刻度，从中取1.0ml 加入到检测管中测定，测试结果乘上 100 即为样品中亚硝酸盐的含量。碘盐快速检测取盐样少许于白纸上，在约 0.5cm 高度处，慢慢滴上试剂一滴，试剂立即与食盐中的碘酸钾发生化学反应而显色，1 分钟后与标准比色板比对，找到与色阶相同或相近的色圈，色圈上标示的含量即为食盐中碘的含量。食醋总酸速测取 1.0mL 样品到 10 mL 比色管中，加水到 10.0mL 刻度，盖盖后混匀，从
10、中取 1.0mL 放入另一支比色管或试管中，加 4 滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，每滴一滴溶液后都要摇动几下，直到溶液变为紫红色（深色醋变为棕红色）时停止滴定。乳品蛋白质速测1.奶粉测定：用电子台秤称取 1.0g 奶粉于样品处理杯中，加 5ml(可用 10ml检测管量取)热水搅拌均匀，用滴管取出 3 滴(约 0.15ml)比色管中，加入显色剂至 1ml 刻度，盖上盖用力将奶粉摇溶，在 15min 内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶即为每 100g 乳粉样品中蛋白质的含量。2.液态奶测定：取 3 滴（约 0.15mL）液态奶到比色管中，加入显色剂至 1ml刻度，盖盖摇匀，在
11、15min 内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶，其读数除以 5 即为每 100mL 样品中蛋白质的含量。五、数据处理亚硝酸盐快速检测数据记录表食品名称 亚硝酸盐含量(mg/kg) 认定等级午餐肉 0.25 合格双汇王 0.25 合格双汇迷你肠 0.25 合格喜旺呱呱肠 0.25 合格微辣榨菜 0.25 合格古坛榨菜 0.25 合格碘盐含碘量快速测定数据记录表食品名称 含碘量(mg/kg) 认定等级精制盐 20 合格低钠盐 20 合格海晶盐 0 合格食醋总酸快速测定数据记录表总酸含量=d*0.36% d:消耗 NaOH 的滴数 食品名称 总酸含量(%) 认定等级米醋 4.68%
12、合格陈醋 4.68% 合格米醋中总酸含量=13*0.36%=4.68%陈醋中总酸含量=13*0.36%=4.68%乳品中蛋白质快速测定数据记录食品名称 蛋白质含量 认定等级蒙牛纯牛奶 4g/100ml 合格伊利纯牛奶 3g/100ml 合格奶粉 25g/100g 合格6结果与误差分析1 实验所用实验仪器存在系统误差，引进系统误差，无法避免。2.因为是快速检测，所以测得的物质的含量测定存在较大误差，同时每个人对颜色的敏感程度不同，在与标准色卡比较时存在误差。3.快速检测中的显示的颜色与标准比色卡颜色差异较大，很难区分范围。4.实验所用的指示剂都是粗配的，存在误差，对颜色变化有影响。 5.用移液管
13、移取溶液时，由于操作人员的习惯等原因存在偏差，引进误差6.滴定陈醋中总酸含量时，由于陈醋本身有比较深的颜色，影响观察终点时酚酞的颜色变化，导致误差比较大。7.滴定过程前后读数都存在估读偏差，由于读数存在偏差造成实验误差。七 实验小结无论在重大社会活动中，还是在日常卫生监督过程中，除感官检测外，针对常见引发急性中毒的有毒物质或重要控制环节开展现场快速检测，对某些慢性伤害物质可能大量超标以及劣质食品的快速检测，对餐饮具、食物加工器具表面洁净度的快速检测，对化学消毒剂有效成分的快速检测等等，能在现场及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，保障卫生安全有着重要的意义。所以 快速
14、检测应用在食品安全保障工作中，现场快速检测技术具有重要的意义。生活中，我们离不开营养物质。而我们人体所需的大多数营养物质是从食物中获得的，所以食物的安全性至关重要。肉类食品中的亚硝酸盐类成分超标对我们人体有很大的伤害，牛奶奶粉中的蛋白质含量是否合格对人体也有影响，尤其是小孩。食品安全快速检测实验，就是大略测量食品中物质的含量。通过本实验的学习与实践，初步掌握了几种食品快速检测方法，为以后的学习生活提供了理论依据。在实验中，我们小组成员互相帮助，通力合作，加强了集体合作意识和团队精神。此外还要在实验的学习中应加强基础的学习。八 组员分工王远秀：配置双缩脲试剂，配置奶粉溶液 ，乳制品蛋白质的快速测定，亚硝酸盐的快速测定，洗刷仪器。鲁潇洁：碘盐含碘量的测定，陈醋总酸含量的测定，亚硝酸盐的快速测定，洗刷仪器。张康阳：碘盐含碘量的测定，米醋总酸含量的测定，亚硝酸盐的快速测定，洗刷仪器。
