1、（薄层色谱法）,食品中糖精钠的测定,01,02,03,04,05,06,05,07,08,一、实验目的与意义,糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。 本次实验所使用的方法是薄层色谱法。,在酸性条件下，食品中的糖 精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色 谱分离、显色后，与标准比较， 进行定性和半定量测定。,二、实验原理,三、所能使用的方法,糖精钠的定量分析方法有高 效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极
2、法及紫外分光光度法 等。目前使用较多的是高效液相 色谱法。,本方法规定了食品中糖精钠的测定方法。 本方法适用于食品中糖精钠的测定。,四、适用范围,五、所用仪器和试剂,1、试剂 乙醚：不含过氧化物。 无水硫酸钠。 无水乙醇及乙醇（95%）。 聚酰胺粉：过200目筛。 盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加 水稀释至200mL。,展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇 （7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙 醇（7+1+2）。 显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。 称取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50% ）溶解，加氢氧化钠溶液（4g/L） 1.1mL调节pH为8，定容至100mL。 硫酸铜溶液（100g/L）
3、：称取10g硫 酸铜，用水溶解并稀释到100mL。,氢氧化钠溶液（0.8g/L，40g/L）。 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120摄氏度烘干4小时 候的糖精钠，加无水乙醇溶解移入 100mL容量瓶中加乙醇稀释至刻度 。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠。 2、仪器 玻璃纸。 玻璃喷雾器。,微量注射器。 紫外光灯：波长253.7nm。 薄层板：10cm20cm或20cm20cm 。 展开槽。,六、实验步骤,1、样品处理取10.0mL均匀试样（如试样 中含有二氧化碳，先加热除去。 如试样中含有酒精，加4%氢氧化 钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中 加热除去），置于100mL分液漏斗 中，加2m
4、L盐酸（1+1），用30、 20、20mL乙醚提取三次，合并乙,醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗 涤一次，弃去水层。乙醚层通过 无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚， 加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保 存，备用。,2、薄层板的制备聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性淀粉，加约12mL 水，研磨3min5min，立即涂成0.250.30mm 厚10cm20cm的薄层板，室温干燥后，在80下干燥1h。置于干燥器中保存。硅胶板：称取3.2g硅胶J，加0.8gCMC，加约12mL 水，研磨3min5min，立即涂成0.250.30mm 厚10cm20cm的薄层板，室温干燥后，在80下干燥1h。置
5、于干燥器中保存。,3、点样在薄层板下端2cm 处，用微量 注射器点10L和20L的样液两 个点，同时点3.0、5.0、7.0、 10.0L糖精钠标准溶液，各点间 距1.5cm。,4、展开与显色将点好的薄层板放入盛有展开 剂（3.6.1 或3.6.2）的展开槽 中，展开剂液层约0.5cm，并预 先已达到饱和状态。展开至10cm， 取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑 点显黄色，根据试样点和标准点的 比移值进行定性，根据斑点颜色深 浅进行半定量测定。,七、数据处理,X样品中糖精钠的含量，g/kg（g/L） m1测定用样液中糖精钠的质量，mg; m2样品质量（体积），g（mL）； V1样品提取液残留物加入
6、乙醇的体积， mL； V2点板液体积，mL。,八、实验讨论,本次试验总的来说没有实验 成功，所以最终没有得到正确结 果，所以在数据处理上面没有数 据记录，通过讨论，此次实验失 败的原因是多方面的，有我们自 身对实验过程及操作不熟悉的原 因，也有在实验过程中我们的配,溶液或是在制作板方面出现错 误，通过此次实验我们深刻的意 识到要做好一次实验必须要在实 验之前了解好实验的原理及详细 的步骤，这样才能准确的做好每 一个实验，让在实验过程中的误 差降低，让实验准确无误的做好， 这就是我们在本次失败的实验中 得出的结论，希望在下一次实验中,我们能吸取教训，把以后的每一 个实验都做到完善。,谢谢观看！,
