三草酸合铁酸钾综合实验.ppt-道客多多

2、C2O4)36 H2O,氧化： 2 FeC2O42H2OH2O24OH- 2 Fe(OH)3C2O42-2 H2O,翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110失去结晶，230时分解。具有光敏性，光照分解，应避光保存。制备负载型活性铁催化剂的主要原料。,K3Fe(C2O4)33H2O性质：,3、实验方法,4gFeSO47H2O,H2O,15mL,1molL-1H2SO41,1mL,溶液,1molL-1H2C2O420mL,搅拌，加热煮沸,纯净的FeC2O42H2O,洗涤沉淀23次,倾泻法2,冷却,结晶,抽滤（两张滤纸）,母液（回收）,晶体7,7080,1molL-1H2C2O48mL5,至沉淀

3、溶解呈翠绿色6（pH3.5）,小火加热,浓缩至体积约2530mL,饱和K2C2O4,10mL,40,滴加3%H2O2320mL,搅拌,加热,加热至沸4,3,4,5,6,原料FeSO47H2O（g）: 产品名称: 产品颜色: 晶体形状: 产量（g）：理论产量:产率：,4实验结果,理论产量及得率计算:,FeSO47H2O FeC2O42H2O K3 Fe(C2O4)33H2O摩尔比 1 : 1 : 1,7.1 (g),三草酸合铁(III)酸钾组成测定（一） KMnO4标定,1)掌握KMnO4标准溶液的配制及标定方法。 2)掌握标定KMnO4溶液浓度的原理、方法及滴定条件。,1、实验目的,5C2

4、O42-2MnO4-16H+10CO22Mn2+8H2O,该反应为自身催化反应，Mn2+为催化剂。开始滴定时，溶液中无Mn2+存在，反应速度很慢。过多的KMnO4会在酸性溶液中发生以下分解:4 MnO4+4H+4 MnO23O22H2O 反应近结束时，速度应慢，以防滴过头。,2、实验原理,条件,酸度：c 0.51molL-1 选择H2SO4,温度：7585,滴定速度：慢快慢,温度低，反应速度慢温度高于90，部分H2C2O4会自行分解,温度,酸度,1) 0.01molL-1KMnO4标准溶液的配制（1000mL/2人）,3. 实验方法,盖表面皿,煮沸2030min,KMnO41.6g,1000

5、mL H2O 溶解,玻璃棉过滤,冷却,暗处保存一周,2) KMnO4的标定,500mL棕色瓶,Na2C2O40.100.12g,H2O 2030mL,至微红色30s不褪色即为终点。,1）由于KMnO4溶液颜色深，滴定管弯月面看不清，读数时应读液面最高处平面。 2）为控制滴定温度，Na2C2O4溶液在滴定时应加热一份滴一份，且滴定结束时温度不应低于60。 3） KMnO4既是滴定剂又是指示剂，由于KMnO4易被空气中的还原性物质还原而褪色，所以终点以半分钟不褪色为准。 4） KMnO4废液不要倒入水槽，以免污染环境。,4. 注意事项,5、实验结果,要求相对偏差0.3%,三草酸合铁(III)酸钾

6、组成测定（二） C2O42-与Fe3+的测定,1）学习用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+ 的原理和方法。2）练习滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。,1.实验目的,强酸性介质,温度7585,加入MnSO4滴定液,滴定速率：慢、快、慢,用KMnO4法测定三草酸合铁(III)酸钾中Fe3+含量和C2O42-含量，确定Fe3+和C2O42-的配位比。,1）测定C2O42-5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2+8H2O,条件,2、实验原理,2）测定Fe3+,在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中Fe2+ 和C2O42总量，根据KMnO4标准溶液的消耗量

7、，可计算出Fe3+的含量。,滴定反应：5 Fe2+ + MnO4 + 8H+ = 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O条件：同C2O42的测定。,预处理：用SnCl2-TiCl3联合还原法，将Fe3+还原为Fe2+。2Fe3+ +Sn2+ 2Fe2+ + Sn4+H2O + Fe3+ (少) +Ti3+ Fe2+ +TiO2+H2O + Ti3+ WO42-TiO2+ + WO2.67(OH)0.33 (蓝色),加水稀释后：,准确称取K3Fe(C2O4)33H2O 1.01.2g，加H2O溶解，定容于250mL容量瓶中，摇匀。,3、实验方法,1）测定C2O42-,至微红色30s不褪色即为

8、终点，记录的KMnO4体积V1。,H2SO4：提供酸性介质,H3PO4：Fe3+ Fe(PO4)23消除Fe3+ 黄色的干扰,Mn2+：避免MnO4与Cl诱导反应,MnSO4滴定液的组成和作用：,加热控制7580以锥形瓶瓶口开始冒气为准。若溶液沸腾，则H2C2O4已分解，必须重做。,加0.4% CuSO4,续加TiCl3,趁热滴加15%SnCl2,2）测定Fe3+与C2O42-总量,振摇,25% Na2WO4,深黄色（FeCln3-n）,淡黄色,1mL,滴加TiCl3,蓝色,蓝色,1滴,2滴,20mL,加H2O,冷却、振摇至蓝色褪去,加0.01molL-1KMnO4,约4mL,0.01molL

9、-1KMnO4 滴定,至微红色30s不褪色，记录的KMnO4体积V2。, 预处理时，滴加SnCl2应慢且振摇，不宜过量；滴加TiCl3必须振摇且过量一滴；除Ti（）时应加水稀释；其他同KMnO4标定。,4. 注意事项,5数据处理,要求相对偏差0.3%,计算公式：,理论值:,III . 三草酸合铁(III)酸钾配阴离子的电荷测定,离子交换和电位法测定氯含量,1）学习氯型阴离子交换树脂及通过离子交换测定Fe (C2O4)33 配阴离子电荷的原理。,1、实验目的,2）离子交换的操作过程。,3）掌握直接电位法测定氯离子含量的方法。 4）学会使用pHS-3C型精密酸度计。 5）学会由氯离子含量计

10、算配阴离子的电荷数。,2、实验原理,氯型阴离子交换树脂,K3Fe(C2O4)3,交换出的Cl-,由交换出的Cl-，测定其含量，由此确定三草酸合铁酸根的电荷数z。,1）离子交换原理,定量关系：在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。,2）氯离子测定原理,如何将活度转化为浓度？,分析工作中要求测定的是离子的浓度,可以加入总离子强度调节缓冲液（TISAB），使溶液的离子强度保持恒定，从而使活度系数一定。,根据,并入K项中以K表示,则上式可变为：,即电池电动势与被测离子浓度的对数成线性关系。,301型氯离子选择性电极测定pH范围：27，测定氯离子浓度的范围：110-4molL-1内。

11、这个pH范围可通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）来调节。,测定条件：,总离子强度调节缓冲液（TISAB）：由NaNO3加HNO3组成pH值为23,实验方法,采用标准曲线法,3、实验方法,（1）装柱：交换柱下端的填入适量的玻璃棉，用滴管将树脂与水的“糊状”物注入交换柱中，至树脂约有8mL为止，柱中一定要有水，防止树脂干涸。如有气泡、裂缝，用塑料通条通实。,（2）洗涤：用去离子水淋洗树脂，至流出液不含Cl-为止，保持液面高于树脂层。,1）离子交换实验方法,（3）交换：准确称取0.5gK3Fe(C2O4)3 （称准至小数点后第3位）于小烧杯中，加水1015mL溶解试样，将溶液逐渐移入交换柱

12、中，控制1mL/min流出速度，用100mL容量瓶收集流出液，用去离子水洗涤小烧杯，转入交换柱，每次用水约5mL，重复23次。再用去离子水洗涤，流速可逐渐加大，待收集液达6070 mL时，可检验流出液中的Cl-，至流出液中不含Cl-时，可停止收集流出液。,（1）标准曲线的制作,（A）氯离子系列标准溶液的配制,吸取氯离子标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得pCl=1溶液。,用同样的方法依次配制pCl=3、4的溶液。,吸取pCl=1溶液10.00mL置于另一100mL容量瓶中，加入TISAB 9mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得p

13、Cl=2溶液。,2）氯离子测定实验方法,（B）氯离子系列标准溶液测定电动势,将标准溶液系列由稀到浓逐个转入小烧杯中，将指示电极和参比电极浸入被测溶液中，加入搅拌珠，开动电磁搅拌器。酸度计指在mV档，显示的读数即为被测液的电动势值。记录读数于表中，用于绘制标准曲线。,（C）试样中氯离子的测定,离子交换后试液定容至100mL 。吸取上述溶液10.00mL 置于100mL容量瓶中，加10mLTISAB，加去离子水稀释至刻度，测定其电位值。,（1）绘制标准曲线：按氯离子系列标准溶液的测定数据，以E为纵坐标，pCl为横坐标绘制标准曲线。,4、数据处理,（2）由离子交换后试液所测得的E，在标准曲线上找出相

14、应得pCl，求容量瓶中氯离子的浓度，再求配阴离子的电荷数。,1）试样溶解的水控制在1015mL，转入柱内时，留在柱内的水尽量要少（略高出树脂即可）。 2）在试样转入交换柱前，应在交换柱出口接好容量瓶。试样必须沿玻璃棒定量转入交换柱内，烧杯与玻棒用去离子水洗涤23次，每次用水约5mL。 3）交换时要求控制流速为1mL/min。 4）交换后，洗涤的流速可适当加快，但不能直线流下。 5）交换后树脂回收，将交换柱倒放在有水的烧杯中，用洗耳球吹出。,5、注意事项,6）氯离子选择性电极用去离子水反复清洗至空白电势值达260mV以上。使用后立即用去离子水反复冲洗。,7）双液接甘汞电极在使用前应拔去加在装KCl溶液小孔处的橡皮塞，以保持足够的液压差；由于测定的是Cl-，为防止电极中的Cl-渗入被测液而影响测定，需要加0.1molL-1 KNO3溶液作为外盐桥。,8) 安装电极时，两支电极不要彼此接触，也不要碰到杯底或杯壁。 9) 每次测试前，需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。 10) 切勿把搅拌珠连同废液一起倒掉。,

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