1、2.4 实例,2.4.1 酚类化合物国家环境保护总局 水和废水监测分析方法编委会 编 水和废水监测分析方法 （第四版）第四篇 有机污染物 第四章 特定有机物的测定,2.4.1.1高效液相色谱法（HPLC）（C）,方法原理在酸性（pH2）条件下，用GDX502树脂吸附水中的酚类化合物，用碳酸氢钠水溶液淋洗树脂，去除有机酸，然后用乙腈洗脱、定容，液相色谱法分离测定。,干扰及消除,对于含油量较高的工业废水，可预先用正己烷萃取除去干扰。,方法的适用范围,本方法适用于水和废水中酚类化合物的测定。各组分的最低检出量14ng。当富集水样的体积为1L、进样体积为10L时，最低检测浓度为0.60.5g/L，见表
2、4-4-5。,表4-4-5 方法检测限 *：最低检测浓度：富集水样体积为1L，进样体积为10Ll时的值。 *：最小检测量：进样体积为10l时的值。,仪器,（1）液相色谱仪：具紫外检测器。 （2）层析柱：90mm6.0mm。,试剂（略）,步骤,（1）水样的采集与保存（略） （2）色谱条件色谱柱：Supelco silTMLC-18，25cm4.6mm，5m。流动相：A：乙腈（含1%乙酸），B：水（含1%乙酸）。梯度淋洗：流动相B70%（经25min）流动相B20%，流速：1.00ml/min。检测器：UV-280nm、290nm。进样量：10l。,分析结果：如图4-4-1所示。 （3）标准曲线绘
3、制 用高效液相色谱测量不同浓度各种酚标准溶液的峰高或峰面积，以各种酚的含量（mg/L）对应其峰高或峰面积绘制标准曲线。 （以下略）,计算,式中：Ci由标准曲线上查得的样品溶液中目标化合物浓度（mg/L）；V2洗脱液体积（ml）；V1水样的体积（L）。（以下略）,2.4.2 苯胺类化合物,国家环境保护总局 空气和废气监测分析方法编委会 编 空气和废气监测分析方法 （第四版）第六篇 有机污染物分析 第二章 芳烃类化合物,2.4.2.1高效液相色谱法（HPLC）（C）,原理空气中苯胺吸附在硅胶采样管上。用甲醇洗脱后，经高效液相色谱柱分离，用紫外吸收检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。在采样体积为
4、80L的条件下，苯胺类化合物的最小检测浓度为0.0010.01mg/m3。见表6-2-12。,表6-2-12 苯胺类化合物的最小检测量,仪器,（1）高效液相色谱仪：带紫外检测器、色谱积分仪和色谱工作站。 （2）采样管：用长10cm，内径4mm的玻璃管，前段填装600mg硅胶，后段填装200mg硅胶，中间及后端装入2mm长的硅烷化的玻璃棉，进口端装入少量硅烷化玻璃棉，采样管两端套上塑料冒密封备用。 （3）空气采样器：流量范围为01.0L/min。,试剂,（略）,样品采集,（略）,步骤,（1）色谱条件 色谱柱：Hypersil BDS，4.0mm200mm。 流动相：20%乙腈，内含磷酸盐缓冲溶液
5、，pH3.0。 检测器：紫外检测器，230mm。 进样量：10l。 色谱分离图见图6-2-9。,（2）校准曲线将混合标样使用液依次稀释成0.5、5、10、25、50和100mg/L的标准系列。用选定的色谱条件进行色谱定量。以色谱峰面积A与相对应的浓度C（mg/L）作标准曲线，回归曲线的方程及相关系数。在所选定的色谱条件下，采用逐步稀释的方法，在信噪比不小于3的情况下，测定各物质的最小检测量，最低浓度点应接近于方法的检测量，各点的响应因子的相对标准偏差20%或曲线的相关系数0.995时，标准曲线合格。 （以下略）,计算,（略）,2.4.3 硫酸盐,国家环境保护总局 水和废水监测分析方法编委会 编
6、 水和废水监测分析方法 （第四版）第三篇 综合指标和无机污染物 第二章 无机阴离子,2.4.3.1离子色谱法（含SO42-、HPO42-、NO2-、NO3-、F-、Cl-）（B）,硫酸盐在自然界分布广范，天然水中硫酸盐的浓度可从几mg/L到数千mg/L。地表水和地下水中硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和淋溶，金属硫化物氧化也会是硫酸盐含量增大。水中少量硫酸盐对人体健康无影响，但超过250mg/L时有致泻作用，饮用水中硫酸盐的含量不应超过250mg/L。,方法原理,本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，并基于待测阴
7、离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸型，碳酸盐碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转换为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。一次进样可连续测定六种无机阴离子（ SO42-、HPO42-、NO2-、NO3-、F-、Cl- ）。,干扰及消除,（1）当水的负峰干扰F-或Cl-的测定时，可于100ml水样中加入1ml淋洗贮备液来消除水负峰的干扰。 （2）保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时，可用加标的方法测定低浓度阴离子。 （3）不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-或Cl-的测定。若这种共淋洗的现象显著，可改用弱淋洗（0.005mol/LNa2B4O7）进行洗脱。,方法的适用范围,本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。方法检出限：当电导检测器的量程为10S，进样量为25l时，无机阴离子的检出限如下：,试剂,（略）,仪器,（1）离子色谱仪（具电导检测器）。 （2）色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。 （3）微膜抑制器或抑制柱。 （4）记录仪、积分仪（或微机数据处理系统）。 （5）淋洗液或再生液贮存罐。,
