1、采用大孔强碱性阴离子交换树脂和大孔强酸性阳离子交换树脂二步催化合成糠酮树脂的工艺【申请号】 CN200810156832.7 【申请日】 2008-09-27【公开号】 CN101412795 【公开日】 2009-04-22【申请人】 徐州工业职业技术学院 【地址】221000 江苏省徐州市九里区、襄王路 1 号【发明人】 王德堂;冷士良;王峰;夏先伟;肖先举【专利代理机构】 徐州市三联专利事务所 【代理人】 周爱芳【国省代码】 32【摘要】本发明公开了一种采用大孔强碱性阴离子交换树脂和大孔强酸性阳离子交换树 脂二步催化合成糠酮树脂的工艺,属糠酮树脂的催化合成新工艺。糠醛与丙酮为初始 原料,
2、其质量比 1.821,以醛中水和未反应丙酮为溶剂,以大孔强碱性阴离子交换 树脂及大孔强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,在大孔强碱性阴离子交换树脂催化作 用下进行缩合反应制得糠酮单体,反应终点进行过滤除去催化剂,然后在大孔强酸性 阳离子交换树脂催化作用下进行缩聚反应,反应终点进行过滤除去催化剂,对滤液蒸 馏得到糠酮树脂,省掉了中和、水洗等中间工序,无新增溶剂,无新增废水排放和 pH 值测量与调节,催化剂和未反应物还可以重复使用,产品的粘度达到 10s(涂-4 杯)。【主权项】1、采用大孔强碱性阴离子交换树脂和大孔强酸性阳离子交换树脂二步催化合成 糠酮树脂的工艺,其特征在于以糠醛与丙酮为初始原料,其
3、质量比 1.82：1,以醛中 水和未反应丙酮为溶剂,以大孔强碱性阴离子交换树脂及大孔强酸性阳离子交换树脂 作为催化剂,在大孔强碱性阴离子交换树脂催化作用下进行缩合反应制得糠酮单体, 反应终点进行过滤除去催化剂,然后在大孔强酸性阳离子交换树脂催化作用下进行缩 聚反应,反应终点进行过滤除去催化剂,对滤液蒸馏得到糠酮树脂； 具体步骤如下： 1)将糠醛、大孔强碱性阴离子交换树脂按配比称量依次加入到三口容器或三口 烧瓶中,开始搅拌,加热升温,转速控制在 50100r/min；大孔强碱性阴离子交换树 脂为初始原料总重量的 5080； 2)容器内混合液温度升到 35时开始滴加丙酮,加入时间约半小时,充分混合
4、； 3)继续加热搅拌进行回流反应 ,反应温度保持在 3540,回流反应时间 2 3h； 4)将反应物料进行抽滤,收集滤液进行第二步反应； 5)将滤液糠酮单体计量依次加入到三口容器或三口烧瓶中,开始搅拌,加热升 温,转速控制在 50100r/min； 6)容器内溶液温度升到 50时加入大孔强酸性阳离子交换树脂,使其与溶液充 分混合；其用量为初始原料总重量的 2045。 7)继续加热搅拌进行回流反应,反应温度保持在 8085,反应时间 34h, 后期加入初始原料总重量 1015的甲醛； 8)将反应物料进行抽滤,收集滤液进行蒸馏； 9)将滤液放入一新的三口容器或三口烧瓶中,50100r/min 搅拌
5、,加热蒸馏, 在 110120无馏出液溜出后,停止加热、停止冷却水； 10)将蒸馏剩余物料冷却至 5060,停止搅拌,得到糠酮树脂产品。【页数】 8【主分类号】 C08G6/02【专利分类号】 C08G6/02用大孔强酸性阳离子交换树脂催化制取苯基苯酚甲醛树脂的方法 【申请号】 CN200610040069.2 【申请日】 2006-04-25【公开号】 CN1865308 【公开日】 2006-11-22【申请人】 徐州工业职业技术学院 【地址】221700 江苏省徐州市二环西路黄河北首徐州工业职业技术学院【发明人】 王德堂;周立雪;冷士良【专利代理机构】 徐州市三联专利事务所 【代理人】
6、周爱芳【国省代码】 32【摘要】本发明公开了一种大孔强酸性阳离子交换树脂催化制取苯基苯酚甲醛树脂的方法。以邻苯基苯酚和甲醛为原料,在固体酸大孔强酸性阳离子交换树脂催化作用下 进行缩合反应；反应终点进行过滤除去催化剂,对滤液蒸馏得产品。省掉了中和、 水洗、苯取等中间工序,无新增废水排放,易于操作,所得产品质量好。【主权项】权利要求书 1、一种用大孔强酸性阳离子交换树脂催化制取苯基苯酚甲醛树脂的方法,其特 征在于它包括以下步骤： 1)将邻苯基苯酚、溶剂、甲醛计量依次加入到三口容器或烧瓶中,开始搅拌, 加热升温,转速控制在 50-100r/min； 2)烧瓶内混合液温度升到 50时加入催化剂,使催化
7、剂与溶液充分混合； 3)加热搅拌进行回流反应：反应温度 80-110,反应时间 2-3h； 4)将反应后溶液抽滤； 5)将滤液放入一新的三口烧瓶中 ,50-100r/min 搅拌,加热蒸馏 ,在 110-120 无馏出液后,停止加热和冷却水； 【页数】 7【主分类号】 C08G8/12【专利分类号】 C08G8/12用大孔强碱性阴离子交换树脂催化制取苯基苯酚甲醛树脂的方法 【申请号】 CN200610040068.8 【申请日】 2006-04-25【公开号】 CN1865307 【公开日】 2006-11-22【申请人】 徐州工业职业技术学院 【地址】221700 江苏省徐州市二环西路黄河北
8、首徐州工业职业技术学院【发明人】 王德堂;周立雪;冷士良【专利代理机构】 徐州市三联专利事务所 【代理人】 周爱芳【国省代码】 32【摘要】本发明公开了一种用大孔强碱性阴离子交换树脂催化制取苯基苯酚甲醛树脂的 方法。用邻苯基苯酚和甲醛为原料,在固体碱催化剂作用下进行缩合反应,反应终 点进行过滤除去催化剂,对滤液蒸馏得产品。省却了已有技术中和、水洗、萃取等 中间工序,无新增废水排放,产品质量好。【主权项】权利要求书 1、一种用大孔强碱性阴离子交换树脂催化制取苯基苯酚甲醛树脂的方法,其特 征在于它包括以下步骤： 1)将邻苯基苯酚、溶剂、甲醛计量依次加入到三口容器或烧瓶中,开始搅拌, 缓慢加热升温,转速控制在 50-100r/min； 2)烧瓶内混合液25时加入催化剂,使催化剂与溶液充分混合； 3)催化反应：反应时间 5-6h,反应温度 30-35； 4)将反应后溶液抽滤； 5)将滤液放入一新的三口容器或烧瓶中,50-100r/min 搅拌,加热蒸馏,得到 苯基苯酚甲醛树脂馏出液。【页数】 7【主分类号】 C08G8/12【专利分类号】 C08G8/12
