1、重结晶及热过滤，熔点测定,教学目的,1.了解重结晶的原理； 学习活性炭脱色操作、热过滤操作。 3.学习熔点仪方法测化合物的熔点,一、重结晶的基本原理不同的物质在同一溶剂中有不同的溶解度，并且有的物质在同一溶剂中在不同的温度下，溶解程度存在明显差别。 根据溶剂对被提纯物质及杂质溶解度的差异，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，从而达到纯化目的。,基本原理：,二、重结晶的操作过程 选择合适的溶剂，配置热的过饱和溶液 稍冷，加入活性炭 趁热过滤除去不溶性杂质 冷却，使结晶析出 减压过滤，分离结晶，并洗涤 干燥结晶,三、溶剂选择条件1.与被重结晶物质不发生化学反应；2.对结晶物质易形成饱和溶液，且溶解度
2、随温度变化而有较大变化；3.对杂质或根本不溶，或有很大的溶解度；4.易与被结晶物质分离；5.溶剂沸点适中，可燃性、毒性及价格等 因素应予以全面考虑。,四、溶解及过滤通过实验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶（或圆底烧瓶中）中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。 如果是易挥发的有机溶剂，要加上回流冷凝管！,球形冷凝管,圆底烧瓶,回流装置,脱色 向溶液中
3、加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性炭。 活性炭的使用：活性炭使用量为粗产品的1-5%，活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。,使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，也可在其他溶剂中
4、使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。,热过滤 方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。,图2-1用水作溶剂时热滤装置,图2-2热滤漏斗,四、减压过滤（ 抽滤）,减压过滤（又称抽滤）装置及操作方法：(1)滤纸大小略小于漏斗内径，以能盖住筛板上所有筛板孔为宜。(2)剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上。加入固体及溶剂混合物，开真空泵开关。停止抽滤时, 应首先拔去与吸滤瓶连接的抽气橡皮管,然后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。,（3）洗涤：停止
5、抽气，布氏漏斗中加入少量洗涤液，浸过固体，再抽气。不能一边抽气一边加入洗涤液，洗涤效果很差。注意：停止抽滤时, 应首先断开与吸滤瓶连接的抽气橡皮管，然后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。,五、晶体的干燥 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应选用适当方法进行干燥。固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当温度下减压干燥 2-4h 。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。,熔点：,熔点是指物质的固液两态在大气压力下达到平衡的温度。常用mp表示，可以用来鉴定有
6、机化合物，根据熔程(自初熔到全熔的温度范围)的长短定性的判断该物质的纯度。 测定方法：毛细管法；熔点仪法,一、乙酰苯胺的重结晶1.溶解：在 100mL 烧瓶中，加 1g 粗乙酰苯胺，加上回流冷凝管，加入 35mL 热水。 加热至沸，并不断搅动，如不溶解继续加入水，使固体溶解 ，再多加 2-3mL 水。2.脱色：然后移去热源，稍冷，加少许活性炭，搅拌使混合均匀，继续加热微沸 3-5min。,实验过程,3.趁热过滤：用布氏漏斗趁热抽滤（滤纸用少量热水润湿，吸紧），使晶体与母液分离。 4.将滤液转移到干净的烧杯或锥形瓶中，上面盖一表面皿，室温下冷却，待体系降到室温下，在用水冷却，使晶体析出完全。 5
7、.抽滤晶体，用母液转移晶体. 6.洗涤：去掉真空乳胶管，停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复两次。,7.干燥：把晶体移至表面皿上，摊开干燥片刻。 8.称量并计算回收率,二、用熔点仪测定苯甲酸的熔点,取少量苯甲酸样品放在两片洁净的载玻片之间，置于加热板上，打开照明灯，调节显微镜高度，观察被测物质的晶形。先打开加热旋钮，调节加热电压在70V左右，使温度升高到低于熔点20左右，打开微调旋钮，调节升压温度，使每分钟上升1-2 ，观察样品熔化过程，并如实记录。当要重复测定时，可将铝块置于加热盘上，加速冷却，待温度降到被测物熔点以下20后，进行第二次测量。测定后，应将载玻片洗净，并用滤纸擦干净，进行下一组测定。每人做2-3次平行样。,下次实验,从茶叶中提取咖啡因,
