1、第 页萃取实验一、实验目的1、熟悉转盘式萃取塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、了解萃取塔的正确操作； 3、测定转速、处理量、塔高等对分离提纯效果的影响，并计算出传质单元高度。二、实验原理萃取常用于分离提纯“液液”溶液或乳浊液，特别是植物浸提液的纯化。虽然蒸馏也是分离“液液”体系，但和萃取的原理是完全不同的。萃取原理非常类似于吸收，技术原理均是根据溶质在两相中溶解度的不同进行分离操作，都是相间传质过程，吸收剂萃取剂都可以回收再利用。但又不同与吸收，吸收中两相密度差别大，只需逆流接触而无须外能；萃取两相密度小，界面张力差也不大，需搅拌、脉动、振动等外加能量。另外萃取分散的两相分层分离的能力也不
2、高，萃取需足够大的分层空间。萃取是重要的化工单元过程。萃取工艺成本低廉，应用前景良好。学术上主要研究萃取剂的合成与选取，萃取过程的强化等课题。为了获得高的萃取效率，无论对萃取设备的设计还是操作，工程技术人员必须对过程有全面深刻的了解和行之有效的方法。通过本实验装置可以达到这方面的训练。本实验是通过对水煤油中的苯甲酸萃取进行的验证性实验。三、实验装置及流程 1、实验装置及流程示意第 页流程描述：萃取剂：萃取剂槽水泵流量计塔上部进塔下部出油水液面控制管地沟原料液：原料液槽油泵流量计塔下部进塔上部出萃余相槽原料液槽2、实验体系：重相：萃取剂水； 轻相：原料液煤油中含有苯甲酸有关物性数据温度 水密度
3、分配系数 K 苯甲酸密度 油密度20.0 998.2 2.2 122 8003、进料状态：常温4、塔设备结构参数：塔内径 D=84mm，塔总高 H=1300mm，有效高度 h=650mm；塔内采用环形固定环 14 个和圆形转盘 12 个，盘间距 50mm。塔顶塔底分离空间均为 250mm。5、配套设备参数：循环泵：15W 磁力循环泵贮液槽：300300300（长宽高=25 升）不锈钢槽 3 个；调速电机：100W，01450rpm 无级调速；6、仪表参数：流量计：LZB-4，量程 2.525 l/h 转速表：02900rpm7、操作参数：萃取剂与原料液 515l/h转速：4001200rpm四
4、、操作步骤：原 料 液 罐原 料 油 泵萃 余 相 槽 取 样油 流 量 转 动 盘固 定 环取 样萃 取 水 泵放 净 口萃 取 相排 地 沟 萃 取 剂 罐水 流 量油 水液 面控 制倒 U管电 机第 页1、开车准备阶段、灌塔：在萃取剂循环槽中倒入蒸馏水，打开水泵，打开进塔水流量计向塔内罐水，塔内水上升到最上第一个固定盘与法兰约中间位置即可，关闭进水阀。、配原料液：在原料循环槽中先加煤油 4/5 处，再加苯甲酸配置约 0.003Kmol/m3 的原料液。此时可分析出实际原料浓度。、开启油泵、油阀，试图排出管内气体，使原料能顺利进入塔内；然后关闭油阀。、开启转盘电机，使转速在一定转速约 50
5、0rpm 左右。具体转速确定，可由用户根据实际情况确定，本实验说明书上的转速只是建议2、实验阶段（保持流量一定，改变转速）、保持一定转速，开启水阀如 10l/h一定值，再开启进料油阀一定值如 11l/h，维持其一定；、开启塔底出水阀，观察塔顶油水分界面，并维持分界面在第一个固定盘与法兰约中间位置，最后水流量也应该稳定在和进口水相同流量的状态。、一定时间后（稳定时间约 10 分钟） ，取萃余相（产品煤油）一定样品进行分析。本实验替代时间的计算，设分界面在第一个固定盘与法兰中间位置，则油的塔内存储体积是(0.084/2)2*3.14*0.125=0.7 升，流量按 11 升/h，替换时间为 0.7
6、/11*60=3.8 分钟。根据稳定时间=3*替代时间设计，因此稳定时间约为 10 分钟、改变转速 650、800 等，重复以上操作。并记录下相应的转速与出口组成分析数据。3、实验阶段（保持转速一定，改变流量）、保持一定转速（可保持上述中间的某个转速） ，只调节水和油阀到一定值；、一定时间后（约上述稳定约 10 分钟后） ，接取萃余相（产品煤油）一定样品进行分析。、并记录下相应的转速与出口组成分析数据。4、观察液泛将转速调到约 1100rpm，外加能量过大。观察塔内现象。油与水乳化强烈，油滴微小，使油浮力下降不足以上升达到分层，整个塔处于乳化状态。此为塔不正常状态，应避免之。5、停车、实验完毕
7、，关闭进料阀，关闭循环泵，关闭调速电机。、整理产品槽、油原料槽中料液。以备下次实验用。五、传质单元法计算传质单元数塔式萃取设备，其计算和气液传质设备一样，既要求确定塔径和塔高两个基本尺寸。塔径的尺寸取决于两液相的流量及适宜的操作速度，从而确定设备的产能；而塔高的尺寸则取决于分离浓度要求及分离的难易程度，本实验装置是属于塔式微分设备，其计算采用传质单元法，与吸收操作中填料层高度的计算方法相似计算萃取段的有效高度。假设：、B 和 S 完全不互溶，浓度 X 用质量比计算比较方便。、溶质组成较稀时，体积传质系数 Kxa 在整个萃取段 常数。ORXNHhdKxahFR *上式中：h萃取段有效高度，m。本
8、实验 h=0.65mHOR传质单元高度，m 。NOR传质单元数。第 页传质单元数 NOR，对平衡线和操作线均可看作直线的情况下，其计算方法仍可采用平均推动力法进行计算，计算分解示意图如下：其计算式为： *2121lnRFmRFOR XXX上式中 XF、X R 可以实际测得，而平衡组成 X*可根据分配曲线计算：KYkKYEFS*0YE 为出塔的萃取相中质量比组成，可以实验测得或根据物料衡算得到。根据以上计算，即可获得其在该实验条件下的实际传质单元高度。然后，可以通过改变实验条件进行不同条件下的传质单元高度计算，以比较其影响。说明：为以上计算过程更清晰，需要说明以下几个问题：、物料流计算根据全塔物
9、料衡算F+S=R+EFXF+SYS=RXR+EYE本实验中，为了让原料液 F 和萃取剂 S 在整个塔内维持在两相区（见三角形相图中的合点 M 维持在两相区），也为了计算和操作更加直观方便，取 F=S。又由于整个溶质含量非常低，因此得到 F=S=R=E。XF+YS=XR+YE本实验中 YS=0XF=XR+YEYE=XFXR只要测得原料煤油的 XF 和萃余相油中 XR 的组成，即可根据物料衡算计算出萃取相水中的组成 YE。、转子流量计校正本实验中用到的转子流量计是以水在 20下 1atm 下进行标定的，本实验的条件也是在接近常温和常压下（20下 1atm）进行的，因此由于温度和压力对不可压缩流体的
10、密度影响很微小而导致的刻度校正可忽略。但如果用于测量煤油，因其与水在同等条件下密度相差很大，则必须进行刻度校正，否则会给实验结果带来很大误差。根据转子流量计校正公式： 134.)0792(881)(010 fqY-萃 取 剂 水F-轻 相 原 料 液测 定 E-萃 取 相 XRS-重 相 萃 取 剂12 X1=F-* YE/K X2=R-* YS/K012R-萃 余 相测 定 2截 面 (XR， 0） X-原 料 液 油1截 面 (XF， YE）XF*操 作 线平 衡 线Y=2.B(煤 油 )A(苯 甲 酸 )FMS(水 )第 页式中：q 1实际体积流量，l/hq0刻度读数流量，l/h 1实际
11、油密度，Kg/m 3。本实验=800 0标定水密度，Kg/m 3。取 1000 f不锈钢金属转子密度，Kg/m 3。取 7920本实验测定，以水流量为基准，转子流量计读数取 qS=10l/h，则S=qS* 水 =10/1000*1000=10 Kg 水/h由于 F=S，有 F=10 Kg 油/h，则qF=F/ 油 =10/800*1000=12.5l 油/h根据上推导计算出的转子流量计校正公式，实际油流量 q1=qF=12.5l/h，则刻度读数值应为：q0=q1/1.134=12.5/1.134=11 l 油/h即在本实验中，若使萃取剂水流量 qS=10l 水/h，则必须保持原料油转子流量计读
12、数 q0=11 l 油/h，才能保证质量流量 F 与 S 的一致。、摩尔浓度 Cmol/l的测定取原料油（或萃余相油）25ml，以石蕊为指示剂，用配制好的浓度约 CNaOH0.01mol/lNaOH 标准溶液进行滴定，测出 NaOH 标准溶液用量 VNaOHml，则有：/025.1/ lmoCVCNaOHNaOHF同理可测出 CR、摩尔浓度 C 与质量比浓度 X（Y）的换算质量比浓度 X（Y）与质量浓度 x（y）的区别：溶 剂 质 量溶 质 质 量溶 质 质 量溶 剂 质 量溶 质 质 量 本实验因为溶质含量很低，且以溶剂不损耗为计算基准更科学，因此采用质量比浓度 X 而不采用x。XR=CR*
13、MA/ R=CR*122/800XF=CF*MA/ F=CF*122/800YE=CE*MA/ E=CR*122/1000 注意，此为水的密度。五、实验报告要求1、记录有关实验数据，完成下列表格：表 1：浓度测定计算表原料液 F 萃余相 R 萃取相 ENo 转速rpm 初 终 用量 CF 初 终 用量 CR CE=CFCR123表 2：数据结果汇总表：No 转速 rpm XF XR YE Xm NOR HOR123对不同转速下计算出的结果进行比较分析。同理，可对某一个转速下不同流量进行测定比较（此可选做） 。特别注意：1、在启动加料泵前，必须保证原料罐内有原料液，长期使磁力泵空转会使磁力泵温度
14、升高而损坏磁力泵。第一次运行磁力泵，须排除磁力泵内空气。若不进料时应及时关闭进料泵。2、严禁学生进入操作面板后，以免发生触电。第 页3、塔釜出料操作时，应紧密观察塔顶分界面，防止分界面过高或过低。严禁无人看守塔釜放料操作。4、在冬季造成室内温度达到冰点时，设备内严禁存水。5、长期不用时，一定要排净油泵内的煤油，泵内密封材料因为是橡胶类，被有机溶剂类（煤油）长期浸泡会发生慢性溶解和浸涨，导致密封不严而发生泄露。思考题1. 萃取的目的是什么？萃取的原理是什么？2. 什么是萃取塔的液泛？产生液泛的原因是什么？3. 萃取过程与吸收过程有哪些相同点和不同点？4. 如何保持萃取过程的油水分界面稳定？5. 转盘式萃取塔的结构特点有哪些？6. 分散相的选择应考虑哪些因素？7. 何为液面骚动现象？它对液液传质过程有何影响？8. 外加能量对萃取有哪些有利影响和不利影响？9. 什么是微分萃取？微分萃取可以认为是单级逆流萃取么？
