1、Agilent6820 气相 色谱仪 期间 核查规程 1. 编 制目 的 在气相色谱仪两次 检定/校 准之间 ,进行 期间核查 ,检验 该设备 是否保持检 定/校准时状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2. 核 查内 容 一般检查、基线噪 声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 3. 标 准物 质 3.1 苯- 甲苯标准溶液,浓度:0.5mg/ml, 3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液,0.1ng/ml 。 4. 核 查依 据 4.1 JJG700-1999 气相色谱仪检定规程 ; 4.2 Agilent6820 气象色谱仪使用说明书。 5. 核 查条 件 各检测器核查条件见表 1 表 1 各
2、检测 器核 查条 件设 置一 览表 检测器 检定条件 FID EDC 柱箱温度 ( ) 160 210 汽化室温 度 ( ) 230 230 检测器温 度 ( ) 230 230 所用标准 物质 苯- 甲苯 丙体六六 六- 异辛烷 注:用毛 细管检 定时, 应采 用不分流 进样, 适当选 择载 气流速。 6. 核 查方 法 6.1 一般检查 6.1.1 一起应 有下列 标 志:仪器 名称、 型号、 制造厂名 、出厂 日期和 出厂编号, 国内制造的仪器应标注计量器具许可证标志。 6.1.2 在正常操作条件下, 用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头, 应无 泄漏。6.1.3 仪器的各调节旋钮、
3、按键、开关、指示灯工作正常。 6.2 按表 1 设置色谱核查条件 , 待基线稳定后, 调节输出信号至显示图的中部, 待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 6.3 基线噪声和基线漂移 按表 1 设置色谱核查条件, 待基线稳定后, 用微量注射器注入标准溶液 (FID用本-甲苯标准溶液,EDC 用丙体六六六-异辛烷 标准溶液) ,进样 1l,连续进 样6 次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。 6.4 FID 、ECD 检测器检测限 将 6.3 中得到的色谱图积分处理, 记录标准物质峰面积。 按下面公式计算检 测限。 c 2 2 AF NW A NW D D FI
4、D FID 或 式中:D 检测限(g/s); N 基线噪音(A); W 标准物质的进样量(g); A 标着呢物质峰面积算术平均值; Fc 校正后载气流速(ml/min)。 7. 评定 气相色谱仪期间 核查的技术指标符合表 2 中的要求,视为期间核查合格, 可以正常使用 。 表 2 气 相色谱 期间 核查 主要 技术 指标 检测器 技术指标 FID EDC 基线噪声 1.010 -12 A 0.2mV 基线漂移 (30min) 1.010 -11 A 0.5mV 灵敏度 检测限 5.0 10 -10 g/s 5.010 -12 g/s 定量重复 性 3% 3% 8. 核 查周 期 在仪器设备两次检 定之间,核查一次。 9. 相 关记 录 气相色谱仪期间 核查记录