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水中溶解氧的测定实验报告.doc

上传人:weiwoduzun 文档编号:3675690 上传时间:2018-11-15 格式:DOC 页数:3 大小:40.50KB
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1、溶解氧的测定实验报告易倩一、 实验目的1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法:3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。二、 实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO4+2aOH=Mn(OH )2(白色)+Na 2SO4 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)H2MnO3 十 Mn

2、(OH )2 MnMnO3(棕色沉淀)+2H2 O 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。三、 仪器1.250ml300ml 溶解氧瓶2.50ml 酸式滴定管。3.250ml 锥形瓶4.移液管5.250ml 碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。溶解 480g 分

3、析纯硫酸锰(MnS04 H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成 1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液。取 500g 氢氧化钠溶解于 300400ml 蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去) 。另取得气 150g 碘化钾溶解于 200ml 蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至 1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。此溶液酸化后,与淀粉应不呈蓝色。3.1%淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉,用少量调成糊状,再用刚刚煮沸的水稀释至 100m

4、L.冷却后加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌(ZnCl2)防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色,如变成紫色表示已有部分变质,要重新调配。4.(1+5)硫酸溶液:取 1 体积 1.84g/mL 的浓硫酸慢慢的加到盛有 5 体积水的烧杯中,搅匀冷却后,转入试剂瓶中。5.重铬酸钾标准溶液【1/6(K2Cr2O7)=0.0250mol/L】:称取于 105110烘干 2h 并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾 102258g,溶于水,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。6.硫代硫酸钠标准溶液。溶解 6.2g 分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O35H20)于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入 0.2g 无

5、水碳酸钠,用水稀释至 1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。标定:用 0.0250molL 重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml 的碘量瓶中加入 1g 固体碘化钾及 100mL 蒸馏水。用滴定管加入10.00ml 0.0250mol/重铬酸钾溶液,再加入 5ml l:5 的硫酸溶液,此时发生下列反应:K2Cr07十 6KI 十 7H2S044K2S04 十 Cr2(S04)3 十 3I2十 7H20 在暗处静置 5 分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入 1ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的

6、用量。M10.000.0250V式中:M硫代硫酸钠溶液浓度,mol/LV硫代硫酸钠溶液消耗量,mL。五、实验步骤水样测定(1)溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下,加入 1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。(2)析出碘。打开瓶塞,立即用移液管插入液面下加入 2.0mL 硫酸,盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置 5min。(3)滴定。吸取 100.0mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加 1mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠溶液的用量。六、数据处理公式:溶解氧

7、浓度(O2,mg/L)= ( MV81000)100式中:M硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/LV滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL标定:V=10.7ml M=0.023mol/L测定结果记录表水样编号硫代硫酸钠标准溶液浓度 c/(mol/L)硫代硫酸钠溶液消耗量 V/mL水样溶解氧值DO(mg/L)1 行政楼 0.025 5.4 9.9362 高速桥 0.025 2.8 5.152七、注意事项1.当水样中的亚硝酸盐氮含量高于 0.05mg/L 时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2.若水中含铁离子达 100200mg/L 时,可加入 1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。3.若水样中含氧化性物质(如游离氯等) ,应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。4.水样呈强酸性或强碱性时,可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。5.在固定溶解氧时,若没有出现棕色沉淀,说明溶解氧含量低。6.在溶解棕色沉淀时,酸度要足够,否则碘的析出不彻底,影响测定结果。

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