1、王 虎 副教授,水中溶解氧的测定方法,水环境监测,1,1.水中溶解氧,溶解氧（dissolved oxygen，DO）是指溶解在水中的分子态氧，一般用1升水中氧的毫克数（mg/L）或饱和百分数（x%）表示。 DO是与大气压、空气氧分压、水温和水质显著相关的水质指标，可衡量水质优劣和水体自净能力。 清洁水体DO值可直接采样碘量法（GB/T 7489-1987）测定，污染水体DO值测定则采用修正碘量法或电化学探头法（HJ506-2009）。,2,水中溶解氧的测定方法,2.碘量法测定水溶解氧,(1)原理:在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉
2、淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。,3,水中溶解氧的测定方法,2.碘量法测定水溶解氧,（2）反应式：,4,MnSO42NaOHNa2SO4Mn（OH）2 2Mn（OH）2+O22MnO（OH）2（棕色沉淀） MnO（OH）22H2SO4Mn（SO4）23H2O Mn（SO4）22KIMnSO4K2SO4I2 2Na2S2O3I2Na2S4O62NaI,水中溶解氧的测定方法,（3）结果计算：,式中： M硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V水水样体积，mL
3、； 81/2氧的摩尔质量，g /mol。,5,水中溶解氧的测定方法,3.修正碘量法测定水溶解氧,（1）为什么“修正”？当水中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时，会干扰测定，应预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法。水中的亚硝酸盐和亚铁离子等能与碘化钾作用释放出游离碘，而对碘量法测定溶解氧产生正干扰：2HNO22KIH2SO4K2SO42H2ON2O2I2 ；2Fe2+2KIH2SO4K2SO42H2OFe3+I2 。,6,水中溶解氧的测定方法,（2）如何修正？,亚硝酸盐产生干扰时，可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再用碘量法测定。叠氮化钠分解亚硝酸盐反应如下：2NaN3H2SO42HN3+N
4、a2SO4 ；HNO2NH3N2ON2H2O 。注意：NaN3是剧毒、易爆试剂，切勿将碱性KI-NaN3直接酸化，以免产生有毒的叠氮酸雾 ！,7,水中溶解氧的测定方法,（2）如何修正？,亚铁盐产生干扰时，可用高锰酸钾将其氧化后再用碘量法测定。即先加入KMnO4使Fe2+Fe3+，Fe3+用KF掩蔽；过量的KMnO4用Na2C2O4除去；其它过程同碘量法。注意：加入的Na2C2O4过量值在0.5 mL以下时对测定结果无影响，否则会使结果偏低。,8,水中溶解氧的测定方法,4.电化学探头法测定水溶解氧,（1）电化学探头法原理：电化学探头溶解氧电极，是由黄金阴极、银-氯化银阳极、聚四氟乙烯薄膜、壳体等
5、组成。电极腔内充入氯化钾溶液，聚四氟乙烯薄膜将内电解液和被测水样隔开，溶解氧通过薄膜渗透扩散。当两极间加上0.50.8V固定极化电压时，则水样中的溶解氧扩散通过薄膜，并在阴极上还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流。在一定实验条件下，测得该电流大小就可以计算出水中溶解氧含量。见水质-溶解氧的测定-电化学探头法（HJ506-2009） 。,9,水中溶解氧的测定方法,4.电化学探头法测定水溶解氧,（2）溶解氧仪操作要点：,用无氧水样校正零点； 用化学法校准仪器刻度值； 将探头浸入水样测定DO值； 温度补偿校正。,10,水中溶解氧的测定方法,4.电化学探头法测定水溶解氧,（3）注意事项：,不受水样色度和浊度影响； 快速简便，可自动连续测定； 藻类、硫化物、碳酸盐、油等物质会堵塞损坏薄膜，应及时更换。,11,水中溶解氧的测定方法,谢 谢！,水环境监测,12,
