1、水中溶解氧的测定碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO 4+4NaOH=2Mn（OH） 2+2Na 2SO42Mn（OH） 2+O2=2H2MnO3H 2MnO3 十 Mn（OH） 2MnMnO 3+2H 2O（棕色沉淀）加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn0 2）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。2KI+H 2SO4=2HI+K2SO4MnMnO 3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI 2+2N
2、a2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。二、实验用品：1 、仪器：溶解氧瓶（250ml） 锥形瓶（250ml） 酸式滴定管（25ml ） 移液管（50m1） 吸球2 、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（1 ） 硫代硫酸钠溶液（0.025molL）三、实验方法（一）水样的采集与固定1 、用溶解氧瓶取水面下 2050cm 的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满 250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。2 、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液 1ml 插入瓶内液面下，缓慢放出溶
3、液于溶解氧瓶中。3 、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入 2ml 碱性碘化钾溶液 ,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO 3）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。（二）酸化往水样中加入 2ml 浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有 I2 产生，将瓶在阴暗处放 5 分钟，使 I2 全部析出来。（三）用标准 Na2S2O3 溶液滴定1 、用 50ml 移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。2 、用标准 Na2SN2O3 溶液滴定至浅黄色。3 、向锥形瓶中加入淀粉溶液 2ml（此时确芤合岳渡?
4、。4 、继续用 Na2S2O3 标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。5 、记下消耗 Na2S2O3 标准溶液的体积。 6 、按上述方法平行测定三次。（四）计算 溶解氧（mgL）CNa 2S2O3VNa2S2O332/41000/V 水O 22 Mn（OH） 2MnMnO 32I 24Na 2S2O3 1mol 的 O2 和 4mol 的 Na2S2O3 相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以 4 可得到氧的质量（mg），再乘 1000 可得每升水样所含氧的毫克数：CNa 2S2O3硫代硫酸钠摩尔浓度（0 0250molL）VNa 2S2O3硫代硫酸钠体积（m1）V 水水样的体积（ ml）（五）参
5、考资料溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（O 2）的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在 1.013105Pa 的大气压力下，空气中含氧气 20.9时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：S 1 SP1.01310 5式中 S1大气压力为 P（ Pa）时的溶解度（mg L）；S在 l.013105Pa 时的溶解度数（mg L）；P 实际测定时的大气压力（Pa）。氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方
6、出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。（六）试剂的配制l 、硫酸锰溶液。溶解 480g 分析纯硫酸锰（MnS0 4 H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成 1L。2 、碱性碘化钾溶液。取 500g 分析纯氢氧化
7、钠溶解于 300400ml 蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g 碘化钾溶解于 200ml 蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至 1L。3 、硫代硫酸钠标准溶液。溶解 6.2g 分析纯硫代硫酸钠（ Na2S2O35H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入 0.2g 无水碳酸钠，移入 1L 的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度（0.0250mol L）。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：1 ）重铬酸钾标溶液：精确称取在于 110干燥 2 小时的分析纯重铬酸钾 1.2258g，溶于蒸馏水中，移入 1L 的溶量瓶
8、中，稀释至刻度（0.0250molL）。2 ）用 0.0250molL 重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在 250ml 的锥形瓶中加入 1g 固体碘化钾及 50ml 蒸馏水。用滴定管加入 15.00ml 0.0250moll 重铬酸钾溶液，再加入 5ml l：5 的硫酸溶液，此时发生下列反应：K 2Cr07 十 6KI 十 7H2S044K 2S04 十 Cr2（S0 4） 3 十 3I2 十 7H20在暗处静置 5 分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入 2ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准 0.0250molL。CNa 2S20315.000.0250 VNa 2S203
