1、食品安全国家标准 食品中肉桂醛残留量的测定（征求意见稿） 编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本标准起草时间为 2016 年 11 月 30 日至 2017 年 11 月 31 日。北京出入境检验检疫局技术中心组成标准起草小组，依照标准制定任务书，经研讨初步制定了标注制定工作方案和计划，并依照计划开始了文献调研、实验材料购置、样品采集等筹备工作。依次开展前处理方法和仪器方法的建立和优化，并对标准中涉及的各重要技术参数和实验关键控制点进行逐项研究和确认，按照事先制定的采样计划，分别从北京地区市场进行样品采集，并进行检测。按照研究进度，标准起草小组于2017
2、年2-5月完成了方法的开发，6月完成了实验室内部验证、标准文本和编制说明的撰写；7-8 月组织河北出入境检验检疫局等 5家单位进行了验证实验，结果表明方法的各项技术指标满足标准的设计的要求，并于9月向上海出入境检验检疫局等25家单位发出征求意见，并根据意见回复进一步修正和改进了标准文本和编制说明。10月份完成实验室间验证工作的数据统计以及其他文件的编制，完成标准的验收工作。本标准的起草单位为北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心，广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国食品发酵工业研究院。标准主要起草人为：韩深、刘青、钟其顶、刘萤、张蓉、张文玲、古瑾、高红波、李国辉、陈文锐。二、标准的重要内容
3、及主要修改情况根据国家卫生健康委员会对食品安全国家标准制定的要求，本标准在调研国内外与肉桂醛相关的检测标准和检测方法的基础上，根据GB 2760中肉桂醛作为防腐剂的适用范围及最大残留量，并参考美国香料生产者协会FEMA对肉桂醛作为食品添加剂的推荐用量，确定了本标准的适用范围和定量限，并据此确定了本标准的技术路线和方法性能参数，进行了相应的标准化研究，通过方法学指标验证确认了本标准的可行性。本标准为首次制定。由于未检索到国内外与食品中肉桂醛残留检测的相关文献，标准起草小组从肉桂醛化合物的特性分析出发，比较了包括液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法以及气相色谱- 质谱法在内的仪器方法，摸索了不
4、同溶剂以及不同提取方式结合固相萃取、分散式固相萃取等净化前处理，通过对方法定量限、特异性和精密度等方法学指标的考察，最终确定了本标准主要技术路线为：试样用乙酸乙酯溶液均质提取，经 N-丙基乙二胺(PSA) 固相吸附剂、石墨化碳黑（ GCB）固相吸附剂、碳 18 固相吸附剂净化，气相色谱- 质谱检测，外标法定量。对苹果、橙子、蓝莓、葡萄、荔枝、芒果、香蕉、西瓜、树莓和桃等 10 种新鲜水果基质，番茄、鲜绿辣椒 2 种新鲜蔬菜基质以及肉、牛肉和羊肉 3 种新鲜肉类做了定量限、限量和 2 倍限量的三水平外标法添加回收实验，每个水平重复 6 次，回收率在均在 80%-110%之间，精密度在小于 10%
5、，满足实验室内验证要求。通过中国检验检疫科学研究院、北京食品检验所、河北出入境检验检疫局、新疆出入境检验检疫局以及昌平食品药品监督管理局等 5 家实验室验证了本方法的特异性、线性范围、定量限、准确度、精密度并检测了 3 个盲样。根据报道的基质结合市场常见消费产品，标准起草小组选取除三水平添加回收验证的 15 种基质外（苹果、芒果、橙子、樱桃、蓝莓、葡萄、桃、荔枝、香蕉、西瓜、番茄、鲜绿辣椒、鲜猪肉、鲜牛肉、鲜羊肉） ，又对树莓、哈密瓜、菠萝、梨、李子、木瓜、火龙果、猕猴桃等 8 种水果以及鲜红辣椒、胡萝卜 2 种蔬菜以及鲜鸡肉 1 种肉类等 11 种典型基质进行了检测，除 1 个芒果样品和 1
6、 个树莓样品有检出肉桂醛但未超标外，其余样品结果均小于定量限。本标准共向全国检验检疫系统实验室（18 家） 、食品与药品监督管理局系统实验室（3 家） 、农业部系统实验室（1 家） 、疾控中心系统实验室（1 家） 、第三方检测实验室（1 家） 、质量监督检查院系统（1家）等发出征求意见稿 25 份，收回 25 份。返回针对文本和编制说明的意见和建议 81 条，包括 6 条无意见和 75 条修改建议。起草小组对 75 条修改建议逐一进行了答复，其中采纳 56 条采纳并修改，19 条未采纳并给出了理由。意见与建议与征求意见稿无重大分歧。三、国内国际相关标准情况肉桂醛大量存在于肉桂等植物体内。该物质
7、有杀菌、消毒和防腐作用，可作为防腐剂使用在水果表面，并可在食品中作为香料、调料以改善口感风味。如：方便面、口香糖、槟榔等食品以及面包、蛋糕、糕点等焙烤食品。美国香料生产者协会(FEMA)在 The FEMA GRAS assessment of cinnamyl derivatives used as flavor ingredients（Food and Chemical Toxicology. 42, 157.）对肉桂醛的安全性进行了系统评价，认为其作为食品添加剂没有安全风险，现美国和日本已研究开发将肉桂醛应用于食品中，主要是利用其杀菌，消毒，防腐的功能。我国食品安全国家标准食品添加剂使用标准 （GB2760-2014）中规定肉桂醛作为防腐剂可以在经表面处理的鲜水果中使用，最大使用量按照生产需要适量使用，残留量应小于0.3mg/kg。目前，我国食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醛 （ GB 28346-2012）中规定了肉桂醛作为食品添加剂时，其有效成分的检测方法，但并不适用于食品中该物质的检测。中国药典 2015 版规定了药物中肉桂醛成分检测方法，国外未查到相应的检测方法标准。四、其他需要在网上公开说明的事项无。
