1、食品安全国家标准 食品中 4-己基间苯二酚残留量的测定（征求意见稿） 编制说明一、标准起草的基本情况1.1 任务来源根据国家卫生健康委员会要求，北京出入境检验检疫局承担了食品安全国家标准食品中 4-己基间苯二酚残留量的测定的制订工作，项目编号为 spaq-2016-177。1.2 标准主要起草单位及协作单位本标准的起草单位为北京出入境检验检疫局，协作单位为天津出入境检验检疫局和中国食品发酵工业研究院。1.3 主要起草人本标准主要起草人为：韩深、冯鑫、崔凤云1.4 简要起草过程本标准根据卫计委关于食品安全国家标准整合工作的要求，本标准参考了 SN/T3641-2013出口水产品中 4-己基间苯二
2、酚残留量的检测方法及 DB33/T-2015食品安全地方标准食品中 4-己基间苯二酚残留量的测定两个标准，以及 GB 2760 及欧盟的有关要求，确定了方法适用的食品种类。根据标准制定小组的安排，于 2017 年 1-4 月完成了方法的开发， 5-6 月完成了实验室内部验证、标准文本和编制说明的撰写；7-8 月完成实验室间验证工作，9 月向 25 家单位发出征求意，10 月份完成实验室间验证工作的数据统计以及其他文件的编制，完成标准的验收工作，修订中不完善的部分，最终确定了本标准的技术路线和方法学参数，通过验证实验证实了本方法的可行性。二、标准的重要内容及主要修改情况2.1 方法原理试样中的
3、4-己基间苯二酚通过乙酸乙酯提取后旋蒸，乙腈饱和正己烷除脂，采用高效液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。2.2 技术路线的确定标准编制小组首先对 4-己基间苯二酚的分析方法进行开发和确认，经过标准查询、文献检测并根据化合物化学性质及实验，认为高效液相色谱法串联荧光检测器灵敏度高，具备一定特异性，故选取高效液相色谱法串联荧光检测器进行分析。其次编制小组对 4-己基间苯二酚的提取和净化方案进行确认。比较多种有机试剂提取效果后认为，乙酸乙酯的提取率较高。使用乙酸乙酯提取虾与蟹基质中 4-己基间苯二酚后，编制小组认为对液相色谱分析影响较大的杂质为脂肪，故编制小组比较了多种净化方法，分别为乙腈饱和正己烷
4、溶液进行萃取除脂，中性氧化铝固相萃取小柱除脂进行通过式净化，以及氨基固相萃取柱对 4-己基间苯二酚进行保留式净化。比较后发现乙腈饱和正己烷溶液能较好的除去试样中脂肪并具备较好的回收率。2.3 实验室内验证标准编制小组按照建立的方法，选择对虾、龙虾、棕蟹、多宝蟹 4 样品进行加标回收实验，添加水平为定量限、限量水平及限量的一半，每个水平平行测定 6 次并计算相对标准偏差。回收率范围在 80%-110%之间，相对标准偏差小于 10%，满足 GB/T 27404-2008 的要求。2.4 实验室间验证通过 5 家实验室对本标准进行验证，验证内容包括本标准方法的线性范围、检出限、定量限、准确度和精密度
5、。同时检测了本实验提供的三个盲样。经过实验室间验证，在线性范围内线性系数均大于 0.999，定量限的信噪比均大于 10，在LOQ(0.05mg/kg)，两倍 LOQ(0.1mg/kg)及限量（1.0 mg/kg）三个加标水平的回收率在 93.1%-100%之间，精密度范围为在 1.6%-5.2%间，满足 GB/T 27404-2008 的要求。且盲样结果一致。三、国内国际相关标准情况GB 2760 以及欧盟(EU) No 1129/2011 的限量和适用范围均规定了 4-己基间苯二酚的使用范围及限量。经标准制定小组查询，我国已经有 SN/T 3641-2013出口水产品中 4-己基间苯二酚残留量的检测方法及 DB33/-2015食品安全地方标准食品中 4-己基间苯二酚残留量的测定两个标准。此外 Journal of AOAC International 也有检测方法的报道，但无相应检测标准。四、其他需要在网上公开说明的事项无。
