1、第25卷第3期 2012年6月 大学物理实验 PHYSICAL EXPERIMENT OF COLLEGE Vo125 No3 Jun2012 文章编号：10072934(2012)03005203 基于非平衡电桥原理的热导池 魏波，李仲秋，吕 菇 (哈尔滨工业大学，黑龙江哈尔滨150080) 摘 要：热导池的核心结构是非平衡电桥，介绍了热导池的工作原理，并进行了程序升温还原和程 序升温脱附实验。 关键词：非平衡电桥；热导池；程序升温还原；程序升温脱附 中图分类号：TM93842 文献标志码：A 与测量电阻的直流平衡电桥相比，非平衡电 桥可以进行非电量测量，因此在科学研究和工程 技术领域有着广
2、泛应用。其中一个或几个桥臂电 阻随某一种物理量(压力、温度、位移等)变化而发 生变化，将电阻的变化量转变为容易测量的电压 量。近些年来，非平衡电桥在大学物理实验教学 中得到了广泛重视1之。目前所开设的实验内容 主要有热敏电阻的电阻温度特性(温度系数)2和 PtCu电阻温度计的设计等3 。在非平衡电桥 基础上进行传感器实验、微小变化量测量、自动检 测技术等设计性实验内容有利于训练转化思想， 培养学生的创新思维和实践能力。 热导池(Thermal Conductivity Detector， TCD)是利用被测气体和参考气体的热导系数差 异而工作的仪器，其核心结构是基于非平衡电桥。 为拓宽学生视野
3、，介绍了热导池的基本工作原理， 并利用气体吸附仪进行程序升温还原(,Tempera ture programmed reduction，TPR)和程序升温脱 附(Temperature programmed deposition，TPD) 两个实验。 1热导池原理 热导池全称为热导池检测器，具有结构简单、 可靠、测量准确、价格低、耐用性强等优点，在气相 色谱、气体吸附仪等分析仪器上有广泛应用。目前 常用的热导池的结构如图1所示，由R 、Rz、Rs、 R 四根热丝组成电桥，其中R 、R。为参考臂，Rz、 R 为测量臂。热丝多采用铼一钨丝制作，其特点是 电阻率大(f01435 Qcm)和电阻温度系
4、数大 (a一3101O-。)，通桥流加热后可得到高阻 收稿日期：2012 0227 值，电桥灵敏度较高。热导池工作时采用恒流方式 供电，通过改变电位器R0可以对桥流进行调节。 开始时载气成分和流量都是稳定的，并保持恒温。 R 、R。同处于参考气中，Rz、R 同处于被测气体 中，使电桥处于平衡状态。此时满足， R1R3一R2R4 (1) 所记录的数据得到的是接近直线的仪器基 线。被测气体发生变化时所带走的热量发生变化， 进而工作臂温度发生变化并导致电阻改变，最终 使得电桥不平衡。BD两点之间产生电压差， 一 一 一面 黔 E0 (2) 为提高热导池灵敏度，电桥采用等臂结构，即 R 一R 一R。一
5、R 一R。假设测量气体变化所导 致测量臂R 、R 的电阻变化量均为R(R R)，则有， 一 Eo (3) 假如只采用单工作臂，则输出电压仅为上式 得到结果的二分之_-一。这也是目前热导池多采用 双工作臂的原因。 2实验部分 程序升温还原和程序升温脱l附两个实验都采 用天津先权公司TP一5000多用吸附仪(立式)进 行。将样品放人石英管中，利用石英棉固定。开 机后通入气体，使用质量流量控制器把气体平均 分成两路分别进入参考臂和测量臂。调节电位器 设定桥流为8O mA，经气体吹扫20 rain后，电桥 基于非平衡电桥原理的热导池 基本达到平衡状态。程序升温还原所采用的样品 是经过300和1 000
6、预烧处理2 h后NiO粉 体(分别记为NiO-300和NiO-1000)，所采用的气 体为高纯Nz和5 96 Hz的混合气，流速 100 mLmin。升温速率为1Omin，测量范围为 室温500。程序升温脱附所采用的样品为 100 mg Ba05Sr05Co08Feo2038粉体，所采用的气 体为高纯He气，流速50 mLmin。升温速率为 10。Cmin，测量范围为1008OO。C。测量数 据由计算机自动采集。 图1热导池结构示意图 采集 图2经过300和1 000处理后NiO粉体的TPR结果 3结果与分析 TPR是一种在等速升温条件下的还原过程， 如果在升温过程中样品发生还原，载气中的氢气
7、 将被消耗。Nz和H。的热导率分别为03210 WmK和22410 WmK(100)，两者 相差较大。所以在NiO被还原时，H 开始消耗， 导致电桥不平衡，进而输出电压。该信号随温度 的变化而变化，把这种变化过程记录下来就得到 样品的TPR图。图2中给出了经过300和 1 000处理后两种NiO粉体的TPR结果。从 图中可以看出，NiO-300样品从254开始还原， 到350还原基本结束，中间经历279和 312两个尖锐的还原峰。而Ni()_1 000样品的 还原过程明显推后。从283。C开始，到377基 本结束，两个还原峰变宽。NiO粉体经过高温处 理后，颗粒变大，与Hz直接接触的表面积减少
8、， 造成还原困难，所需时间变长。 图3 Bao5Sro5Coo8FeoaOa-s样品的TPD结果 程序升温脱附用于研究材料的氧吸附一脱附 性能。实验中使用He气为工作气体，其热导率 为17510 WmK(100。C)。所研究的材料 是Bao5Sr0_5Co0-8Fe02O38(BSCF)粉体，式中 为 氧的非化学计量，会随温度、气氛的条件发生改 变。该材料的特点是在高温下材料内部的晶格氧 会结合成氧分子(O )逸出。而O。的热导率为 03210 WmK(100)，与He气差别较 大，进而会导致电桥失去平衡。对样品进行连续 升温测试即可得到TPD图。图3中给出了 BSCF粉体在100一800的脱
9、附结果。可以看 出BSCF在310一550。C出现一个明显的氧脱 附峰，这与BSCF中的Co +一Co。+和Fe仆一 Fe。+的变价有关。BSCF中氧含量减少， 值变 大。 4结束语 非平衡电桥可以广泛应用于非电量测量，而 基于非平衡电桥结构的热导池在气体分析等领域 有重要应用。介绍了热导池的结构和工作原理， 并进行了NiO粉体的程序升温还原和BSCF粉 体的程序升温脱附实验。本实验是大学物理实验 中关于电桥非平衡电桥教学内容的有益补充，有 助于拓展实验内容，启发学生进行创新性思维。 参考文献： EI 吕斯骅、段家低新编物理实验M北京：高等教 育出版社，2006：153158 2耿完桢、赵海发
10、、金恩培，等大学物理实验EM 2版哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2008：133136 ； =ua芒；oA1 _0 j d =a苫 1 54 基于非平衡电桥原理的热导池 1-3 高茜用电桥研究光敏电阻的光电特 IEJ，物理实 验，2004，24(9)：1315 王丽香、吕春、王吉有用非平衡电桥原理制作铜电 阻热敏温度计口，大学物理实验，2007，20(2)：4143 Es-I阮亮、高红、常缨，等用非平衡电桥法设计和组装电 子数字温度计J物理实验，2001，21(IO)：24-26 Thermal Conductivity Detector Based on Unbalanced Bridge
11、WEI Bo，LI Zhong-qiu，LU Zhe (Harbin Institute of Technology，Heilongjiang，Harbin 150080) Abstract：Unbalanced bridge is the core structure of a thermal conductivity detector(TCD)In this pa per，its operation mechanism is introduced and two experiments of temperature programmed reduction and temperature
12、programmed deposition is carried out Key words：unbalanced bridge thermal conductivity detectortemperature programmed reduction；tem perature programmed deposition (上接47页) 2 3 E4 I-51 6 李建国，李天应一种改进型的金属线膨胀系数测 定仪EJI大学物理实验，1995，8(4)：4041 李兆霞，郭力工程弹性力学I-M南京：东南大学出 版社，2009：8286 丁益民，徐扬子大学物理实验(基础与综合部分) M北京：科学出
13、版社，2008：9091，161：164 丁鸿章工程金属材料线膨胀系数的计算J浙江 工业大学学报，2000，28(4)：358366 周殿清大学物理实验EM武汉：武汉大学出版社， E7 E8 9 2002：9799 徐秉业，刘信声应用弹性力学M北京：清华大学 出版社，1995：366368 汪鸿雁，王翼霞，刘晓旭，等固体线膨胀系数测定 实验中一个重要的误差来源r-J辽宁师范大学 学报：自然科学版，2008，31(4)：423425 金志敏金属材料在低、高温下的杨氏模量测量口 物理实验，1989，9(1)：6-8 Improvement and Further Research of Metal
14、 Expansion Coefficient Measurement HUANG Zhong-xue，DING Yimin，LIU Pan，TIAN Qingyong，CHEN J un (Hubei University，Hubei，Wuhan 430062) Abstract：n order to make a further research on the change of metal expansion coefficient in a certain temperature range，and the regular of thermal stress and thermal st
15、rain in the process of heating，this article combines other thermodynamics experimental instruments。for example viscous coefficient ex- periment instrument，silicon pressure force sensor and assembled DS1 8B20 temperature sensor，on the basis of the traditional steam inj ection heating apparatusMoreover，we measure and calculate related physical quantities，then obtain better fitting 1ines，at the same time we further analyze the feasibility of the method through the contrast experiment Key words：metal expansion coefficien；thermal stress；viscous coefficient experiment instrument；force SPnSnr
