1、ICS 71.100.40G 72中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T XXXXXXXX表面活性剂 工业烷基芳基磺酸钠（不包括苯衍生物）试验方法Surface active agentsTechnical sodium alkylarylsulphonates(excluding benzene derivatives)testing methods （征求意见稿）ISO 1104：1977，MOD- - 发布 - - 实施GB/T XXXXXXXXX1前 言本标准修改采用ISO 1104：1977表面活性剂 工业烷基芳基磺酸钠（不包括苯衍生物） 分析方法（英文版）。根据我国国情
2、和实验室验证，本部分在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及条款的页边空白处，在附录 F 中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：a) “本国际标准”一词改为“本标准” ；b) 删除国际标准的前言，并增加了术语定义；c) 将国际标准原文中“石油醚可萃取物” 、 “烷基芳基磺酸钠含量的测定” 、 “原标准中的附录B” 以及“亚硫酸钠含量的测定”重新编为附录 A、B、C 以及 D；将原国际标准中的附录 A 本标准中编为附录 E。本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D 为规范性附录，附录 E 为资料性附录。本标准由中国轻
3、工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。本标准起草单位：中国日用化学研究院有限公司国家洗涤用品质量监督检验中心（太原） 本标准主要起草人： GB/T XXXXXXXXX2表面活性剂 工业烷基芳基磺酸钠(不包括苯衍生物) 试验方法1 范围本标准规定了工业烷基芳基磺酸钠的 pH 值、含水量、游离碱或游离酸、石油醚可萃取物、烷基芳基磺酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠、氯化钠含量等指标的测试方法。本标准适用于浆状或粉状工业烷基芳基磺酸钠，不含与制备无关的其他产物，不包括烷基苯磺酸钠。液体产品由于常含有溶剂或添加剂，故不适用本标准。2 规范性引用文件下列文件对于
4、本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 11275 表面活性剂 含水量的测定（IDT ISO 4317：1991，ISO 4318：1989）GB/T 13173 表面活性剂 洗涤剂试验方法（IDT ISO 607：1980）GB/T 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法（NEQ ISO 6227：1982）GB/T 6365 表面活性剂 游离碱度或游离酸度的测定 滴定法（IDT ISO 4314：1977）GB/T 6366 表面活性剂 无机硫酸盐含量的测
5、定 滴定法（MOD ISO 6844：1983）GB/T 6368 表面活性剂 水溶液 pH 值的测定 电位法（IDT ISO 4316：1977）GB/T 8447-2008 工业直链烷基苯磺酸QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 游离碱或游离酸 free alkalinity or free acidity用酚酞作指示剂测定的碱度或酸度，视情况克表示为“碱值”或“酸值” ，即存在于 1g 产品中的氢氧化钾的毫克数。或中和 1g 产品所需的氢氧化钾毫克数。4 pH 的测定按 GB/T 6368
6、 规定的方法，以实验室样品的 1%（质量分数）溶液进行 pH 值的测定。5 含水量的测定按 GB/T 11275 规定的方法，根据样品中水含量的不同，用以下两方法中的一种，进行测定。GB/T XXXXXXXXX3a) 卡尔费休法，适用于含水低于 10%的产品。b) 共沸蒸馏法，只适用于含水大于 5%的产品。6 游离碱或游离酸的测定按 GB/T 6365 规定的方法测定游离酸或游离碱。7 石油醚可萃取物的测定石油醚可萃取物包括无硫产物以及虽含硫但水溶液中不离解的产物。按附录 A 测定石油醚可萃取物。8 烷基芳基磺酸钠含量的测定按附录 B（或附录 C）测定烷基芳基磺酸钠的含量。9 亚硫酸钠含量的测
7、定按附录 D 测定亚硫酸钠的含量。10 硫酸钠含量的测定按GB/T 6366规定的方法测定硫酸钠含量。11 氯化钠含量的测定按GB/T 3050规定的方法测定氯化钠含量。12 试验报告试验结果报告应包括以下内容：a） 完全鉴别样品所需的所有资料；b） 所用测定方法（本标准编号的引用） ；c） 结果和所用的表示方法；d） 试验条件；e） 本标准未规定的或任选的任何操作细节，以及会影响结果的任何情况。GB/T XXXXXXXXX4附 录 A（规范性附录）石油醚可萃取物的测定A.1 原理从试验份的醇水溶液，用石油醚萃取石油醚可萃取物，蒸去石油醚后，干燥，称量。产物的挥发性应予以考虑。注：石油醚可萃取
8、物包括未磺化（硫化）和不能磺（硫酸）化物以及虽含硫，但在水中不离解的产物。A.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。A.2.1 无水硫酸钠。A.2.2 异丙醇，98%。A.2.3 异丙醇，15%（体积分数）溶液。A.2.4 石油醚，沸程3060。蒸发残余物应不大于0.002%（质量分数） 。A.2.5 氢氧化钠，约0.1mol/L溶液。A.2.6 氯化钠，200g/L溶液。A.2.7 酚酞，1g/L乙醇溶液，按QB/T 2739-2005中5.1配制。A.2.8 丙酮。A.3 仪器常用实验室仪器和以下各项。A.3.1 平底烧瓶，250mL，
9、带有磨口玻璃塞。A.3.2 玻璃冷凝器，长度300mm。A.3.3 分液漏斗，500mL。A.3.4 锥形瓶，250mL。A.3.5 容量瓶，500mL。A.4 试验程序A.4.1 试验份称取约 6g（称准至 0.01g）实验室样品，于 250mL 烧杯中。A.4.2 测定GB/T XXXXXXXXX5A.4.2.1 溶解试验份（A.4.1 ）于100mL 水中，若需要可加热，但温度不得超过50。A.4.2.2 用酚酞（A.2.7）检查溶液是否呈弱碱性，根据需要用氢氧化钠溶液（A.2.5 ）调至碱性，将溶液定量转移到分液漏斗（A.3.3 ）中，并加入40mL 异丙醇（A.2.2） 。使用两个分
10、液漏斗，每次用50mL石油醚（A.2.4） ，交替进行五次萃取。萃取时激烈摇动，然后静置分层，分别保留两相。A.4.2.3 合并石油醚相于第三个分液漏斗中，并每次用40mL异丙醇（A.2.3）洗涤四次。若在洗涤过程中出现乳化现象，每次可加入5 mL氯化钠溶液（A.2.6） ，摇动分液漏斗，静置，直至乳液被破坏，达到分离。A.4.2.4 合并石油醚萃取后的醇水溶液相和异丙醇水洗涤溶液。A.4.2.5 将石油醚相从第三分液漏斗定量转移至已放有约10g硫酸钠（A.2.1）的锥形瓶（A.3.4 ）中至少摇动3min，再静置约5min。A.4.2.6 将保留的混合醇水相定量的转移到容量瓶（A.3.5）中
11、，每次用20 mL异丙醇溶液（A.2.3） ，将三个分液漏斗分别洗涤三次。将洗涤液合并加入容量瓶中，用异丙醇溶液（A.2.3）稀释至刻度。此溶液（L 1）用于测定烷基芳基磺酸钠含量。A.4.2.7 将石油醚相通过快速滤纸过滤到已称重并装有少量玻璃球的烧瓶（A.3.1）中。用石油醚洗涤硫酸钠、锥形瓶（A.3.4）和滤纸，直至滤纸上没有油痕。将冷凝器（A.3.2）与烧瓶（ A.3.1）连接好，用水浴蒸馏。若石油醚萃取物中含有水分，则需要重新将其溶解在石油醚中，过滤并重新蒸馏。蒸馏后，冷却烧瓶。在 30，2kpa 减压下，除去最后痕量溶剂，直到每隔 20min 称量，称量结果只在第三位有效数字上有差
12、别。注：若在萃取物中只有很少水分（成滴状） ，可以尝试用加入约 3mL 丙酮，按上述重复蒸发操作除去之。A.5 结果表示A.5.1 计算方法石油醚可萃取物含量 X，以质量百分数表示，按式（A.1 ）计算：=m1100m0 （ .1）式中： 试验份（A.4.1）的质量，单位为克（g） ；m0残余物的质量，单位为克（g） 。m1A.5.2 再现性同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过 1%。GB/T XXXXXXXXX6附 录 B（规范性附录）烷基芳基磺酸钠含量得测定B.1 原理将附录 A 中 A.4.2 测定中得到的醇水溶液（L 1） ，加入异丙醇，在 4550时以无水碳酸钠饱和。盐析出烷基芳
13、基磺酸钠，并溶解在异丙醇中。蒸发溶剂分离烷基芳基磺酸钠。B.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。B.2.1 无水碳酸钠。B.2.2 1，4-二噁烷。B.2.3 异丙醇，98%。B.2.4 硫酸，0.1mol/L标准溶液。B.2.5 酚酞，1g/L乙醇溶液，按QB/T 2739-2005中5.1配制。B.3 仪器常用实验室仪器和以下各项。B.3.1 结晶皿，直径80mm，容量200mL。B.3.2 容量瓶，250mL。B.3.3 锥形瓶，250 mL，带有磨砂玻璃塞。B.3.4 分液漏斗，250mL。B.3.5 烧结玻璃过滤漏斗，孔隙P 4
14、0（孔径16m 40m） 。B.3.6 烘箱，控制温度100105。B.3.7 移液管，50 mL、100 mL 。B.4 试验程序B.4.1 试验份用移液管（B.3.7）移取 100mL 测定（A.4.2 ）中得到的醇水溶液 L1，置于锥形瓶（B.3.3 ）中。B.4.2 测定B.4.2.1 向试验份（B.4.1）中加入 70mL异丙醇溶液（B.2.3） 。于水浴上加热至4550。在搅拌下加入无水碳酸钠（B.2.1） ，每次加 4g5g，直到不再溶解（一般 30g35g） 。GB/T XXXXXXXXX7B.4.2.2 塞紧锥形瓶，激烈摇动5min，保持温度在45 50，进行相分离；若分离的
15、不充分，加入2 mL 1,4-二噁烷（B.2.2） 。30下冷却 2h。为避免溶液转移至分液漏斗时碳酸钠结晶的析出，造成分离困难，温度不低于30；同时，在锥形瓶中内容物转移至分液漏斗前，将分液漏斗温热加热至 4550。B.4.2.3 将锥形瓶中的液体转移至分液漏斗（B.3.4）中，放出下层水相。用20 mL异丙醇溶液（B.2.3）洗涤锥形瓶中沉淀两次，并将洗涤液加入分液漏斗。小心除去全部水相。将异丙醇转移至容量瓶（B.3.2）中，必要时，通过烧结玻璃过滤漏斗（B.3.5 ）过滤。用异丙醇溶液（ B.2.3）洗涤过滤漏斗和分液漏斗，将洗涤液加入容量瓶中，并用异丙醇溶液稀释至刻度。B.4.2.4
16、用50mL移液管（B.3.7） ，分别精确加50 mL 异丙醇萃取液至两个已称重的结晶皿（ B.3.1）中。在水浴上蒸发近干，再用移液管分别加入50mL异丙醇萃取液到每个结晶皿中。再在通风橱中，在水浴上蒸发近干，于100105烘箱（B.3.6）中干燥，直至每隔 30min称量，只在第三位有效数字上有差别为止。将其中一个结晶皿中的残余物溶解在水中，必要时加热。用酚酞（B.2.5）检查溶液是否呈碱性，并用硫酸溶液（B.2.4）滴定，以测定在萃取过程中残留的碳酸钠含量，滴定时以酚酞溶液（B.2.5 ）为指示剂。然后用电位滴定法（见 11“氯化钠含量的测定” ）以剩余的全部水溶液为试验份测定在剩余水溶
17、液中氯离子（Cl ）的含量。B.5 结果表示B.5.1 计算方法烷基芳基磺酸钠的含量 X，以质量百分数表示，按式（B.1）计算：=(m1+m22 )(1-0.01060+0.005851m2 )250100500100100m0=(m1+m22 )(1-0.01060+0.005851m2 )1250m0 （ .1）式中： 试验份（B.4.1 ）质量，单位为克（g） ；m0第一结晶皿残余物的质量，单位为克（g） ；m1第二结晶皿残余物的质量，单位为克（g） ；m2测定碳酸钠含量时消耗硫酸溶液（B.2.4 ）的体积，单位为毫升（mL） ；0测定 Cl离子含量（见 11）时，消耗的硝酸银溶液体积，
18、单位为毫升（mL） 。1注：假若使用的标准溶液浓度并不完全与试剂表中所规定浓度相同，在计算结果时，需加入适当的校正因子。B.5.2 再现性同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过 1%。注：为了核对由以上规定方法所测得的结果（在原料中工业烷基芳基磺酸钠的含量），见附录C。GB/T XXXXXXXXX8A A附 录 C（规范性附录）烷基芳基磺酸钠含量的测定（快速法）C.1 原理将附录 A 中 A.4.2 测定中得到的醇水溶液（L 1） ，加入异丙醇，在 4550时以无水碳酸钠饱和。盐析出烷基芳基磺酸钠，并溶解在异丙醇中。蒸发溶剂分离烷基芳基磺酸钠。C.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分
19、析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。C.2.1 无水碳酸钠。C.2.2 1，4-二噁烷。C.2.3 异丙醇，98%。C.2.4 硫酸，0.1mol/L标准溶液。C.2.5 酚酞，1g/L乙醇溶液，按QB/T 2739-2005中5.1配制。C.3 仪器常用实验室仪器和以下各项。C.3.1 量筒，250mL，带有磨砂玻璃塞。C.3.2 移液管，25 mL、100 mL 。 C.3.3 结晶皿，75mL。C.4 试验程序C.4.1 试验份用移液管（C.3.2）移取 100mL 测定（A.4.2 ）中得到的醇水溶液 L1，置于量筒（C.3.1 ）中。C.4.2 测定C.4.2.1 向试验
20、份（C.4.1）中加入 70mL异丙醇溶液（C.2.3） 。于水浴上加热至4550。在搅拌下加入无水碳酸钠（C.2.1） ，每次加 4g5g，直到不再溶解（一般 30g35g） 。C.4.2.2 塞紧锥形瓶，激烈摇动，保持温度在4550，进行相分离；若分离的不充分，加入2 mL 1,4-二噁烷（C.2.2） 。C.4.2.3 室温冷却2h。测量量筒中上层醇相体积。C.4.2.4 用25mL移液管（C.3.2）从醇相中层分别移出25mL溶液，至两个结晶皿（C.3.3）中。若溶液浑浊，可用滤纸过滤，并用异丙醇（C.2.3）洗涤滤纸。GB/T XXXXXXXXX9C.4.2.5 在水浴上蒸发溶剂，并
21、于100105烘箱中干燥，直到每隔15min称量，只在第三位有效数字上有变化为止。将两个残余物之一，溶解在水中，如需要可加热使溶解完全。用硫酸溶液（C.2.4）滴定以测定萃取操作中残留的碳酸钠，测定时，以酚酞溶液（C.2.5）作指示剂。C.5 结果表示C.5.1 计算方法烷基芳基磺酸钠的含量 X，以质量百分数表示，按式（C.1）计算：=(m1+m22 )(1-0.01060m2)125500100100m0 =(m1+m22 )(1-0.01060m2)201m0 （ .1）式中： 试验份（C.4.1 ）质量，单位为克（g） ；m0第一结晶皿残余物的质量，单位为克（g） ；m1第二结晶皿残余物
22、的质量，单位为克（g） ；m2测定碳酸钠含量时消耗硫酸溶液（C.2.4 ）的体积，单位为毫升（mL） ；0量筒上读出的醇层的体积，单位为毫升（mL） 。1注：假若使用的标准溶液浓度不完全与试剂表中规定的试剂浓度相同，在计算结果时，需计入适当校正因子。C.5.2 再现性同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过 1%。GB/T XXXXXXXXX10附 录 D（规范性附录）亚硫酸钠含量的测定D.1 原理水溶液的碘量滴定。D.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。D.2.1 盐酸，约0.1mol/L溶液。D.2.2 碘，0.1mol/L标准溶液。
23、D.2.3 硫代硫酸钠，0.1mol/L标准溶液。D.2.4 淀粉溶液。D.3 仪器常用实验室仪器和以下各项。D.3.1 移液管，25 mL。D.3.2 锥形瓶，500 mL。 D.4 试验程序D.4.1 试验份称取约 2g（称准至 0.001g）实验室样品，于 250mL 烧杯。D.4.2 测定将试验份（D.4.1）溶解在 100mL 水中。必要时可加热，但温度不得超过 50。用移液管（D.3.1）移取 25mL 碘溶液（D.2.2 ）至锥形瓶（D.3.2 ） ，并用 100mL 盐酸溶液（D.2.1）酸化，搅拌，加入溶解的试验份。再次搅拌，用硫代硫酸钠溶液（D.2.3 ）回滴，回滴时用淀粉
24、溶液（D.2.4）作为指示剂。D.4.3 空白试验在同样测定条件下进行空白试验，只是不加试验份。D.5 结果表示D.5.1 计算方法亚硫酸钠含量 X，以质量百分数表示，按式（D.1 ）计算：GB/T XXXXXXXXX11=(01)0.006304100m0 （ .1）式中： 空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液（D.2.3 ）的体积，单位为毫升（mL） ；0测定时消耗的硫代硫酸钠溶液（ D.2.3）的体积，单位为毫升（mL ） ；1试验份（D.4.1）的质量，单位为克（g） 。m0注：假若使用的标准溶液浓度并不完全与试剂表中所规定试剂浓度相同，在计算结果时，需计入适当校正因子。D.5.2 再现性同一
25、样品，在两个实验室所得结果之差不超过 0.2%。注：若亚硫酸钠含量低于 0.1%（ m/m） ，结果记录为“痕量” 。GB/T XXXXXXXXX12附 录 E（资料性附录）分析总方案图解pH 值游离碱或游离酸离子23水分醇水残余物 L1混合的工业脂肪酸原物料实验室样品的制备石油醚可萃取物配制实验室样品试验份的醇水溶液用石油醚萃取离子GB/T XXXXXXXXX13附 录 F（资料性附录）本标准章条与有关 ISO 标准的对应信息F.1本标准的章与有关的ISO 标准对应信息本标准中引用标准与国际标准ISO 1104：1977的差异见表F.1。表F.1本标准中引用标准与ISO 1104：1977的
26、差异及原因本标准章号 本标准的内容 ISO章条编号 ISO 1104：1977内容原因4 pH测定按GB/T 6368规定的方法6.1 按ISO 4316所规定的方法它们具有等效性5 含水量的测定按GB/T112756.2.1/6.2.2 按ISO 4317或ISO 4318进行测定它们具有等效性6 游离碱或游离酸的测定按GB/T 63656.3 按ISO 4314进行测定它们具有等效性10 硫酸钠含量的测定按GB/T 6366测定6.7 按ISO 6844规定方法测定它们具有等效性11 按GB/T 3050规定的方法测定氯化钠含量6.8 按ISO 894的6.8节所规定的方法测定原理相同，操作性更强F.2本标准附录与ISO 标准的差异本标准中附录A、附录B、附录C分别修改采用了ISO 1104：1977的不同章节，附录A 、附录B 、附录C 、附录 D与国际标准对应信息见表F.2。表F.2本标准中附录与ISO 1104：1977的技术性差异及原因附录A章号 章节中的内容 ISO章条编号 ISO 1104：1977内容 原因A.2.8 丙酮 / 无 视操作需要A.2.2/A.2.3 异丙醇 6.4.3.2/6.4.3.3 2-丙醇 现表述习惯，同一物质A.3.1 平底烧瓶 6.4.4.1 圆底烧瓶 按国内标准习惯
