1、 1食品添加剂 滑石粉 1 范围 本标准适用于以滑石为原料经物理粉碎法制得的食品添加剂滑石粉。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量试样置于 50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。 组织状态 粉末 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 二氧化硅， w/% 58.0 附录
2、A 中 A.4 氧化镁， w/% 30.0 附录 A 中 A.5 白度 85.0 附录 A 中 A.6 酸溶物（以 SO4计） ， w/% 1.5 附录 A 中 A.7 灼烧减量， w/% 6.0 附录 A 中 A.8 干燥减量， w/% 0.5 附录 A 中 A.9 水溶物， w/% 0.1 附录 A 中 A.10 水溶性铁 通过试验 附录 A 中 A.11 酸碱性 通过试验 附录 A 中 A.12 细度（ 45m 试验筛通过率） ， w / % 98.0 附录 A 中 A.13 2表 2（续） 项 目 指 标 检验方法 砷（ As） /(mg/kg) 3 附录 A 中 A.14 铅（ Pb
3、） /(mg/kg) 5 附录 A 中 A.15 重金属（以 Pb 计） /(mg/kg) 10 附录 A 中 A.16 闪石类石棉 不得检出 附录 A 中 A.17 3附录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 A.2 一般规定 本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、 H
4、G/T 3696.2、 HG/T 3696.3 之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 X射线衍射仪法 试样经 X 射线衍射仪检验，在面间距为 0.934nm、 0.466 nm 和 0.312nm 处有衍射峰。 A.3.2 红外光谱仪法 试样经红外吸收光谱仪检验， 在 1015cm-1处和 450cm-1处有主要吸收峰。 A.3.3 化学法 A.3.3.1 试剂和材料 A.3.3.1.1 无水碳酸钠。 A.3.3.1.2 无水碳酸钾。 A.3.3.1.3 盐酸。 A.3.3.1.4 氨水溶液： 2+3。 A.3.3.1.5 氯化铵溶液： 100g/L。 A.3.3.1.6 碳酸铵溶液：
5、100g/L。 A.3.3.1.7 磷酸氢二钠（ Na2HPO3 12H2O）溶液： 160 g/L。 A.3.3.1.8 氯化铵溶液： 100g/L。 A.3.3.2 分析步骤 称取约 0.2g 试样，置于铂坩埚中，加入 0.9g 无水碳酸钠和 1.3g 无水碳酸钾，混匀。在电炉上加热至完全熔融，冷却，用约 5mL 沸水将熔融物转移至烧杯中，滴加盐酸至不冒泡。再加 10mL 盐酸，置于水浴上蒸发至干。冷却后加入 20mL 水，加热至沸，过滤。滤渣为凝胶状物质，滤液中加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二钠溶液时，应产生白色沉淀。分离沉淀，加氨水溶液，沉淀应不溶解。 A.4 二氧
6、化硅的测定 按 GB/T 15343 1994中 5.2.1进行测定。 A.5 氧化镁的测定 4采用分离 R2O3 EDTA络合滴定法，按 GB/T 15343 1994中 5.6.1进行测定。 A.6 白度的测定 A.6.1 仪器和设备 A.6.1.1 白度仪。 A.6.1.2 工作白板：应符合 GB/T 5950 2008 中第 6 章的规定。 A.6.2 分析步骤 取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制 3 件试样板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。 取平行测定结果的算术平
7、均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.5。 A.7 酸溶物的测定 按 GB/T 15343 1994 中 5.14.3.2 进行测定。 A.8 灼烧减量的测定 按 GB/T 15343 1994 中 5.1 进行测定。 A.9 干燥减量的测定 按 GB/T 15344 1994 中 5.1 的 A 法进行测定。 A.10 水溶物的测定 A.10.1 分析步骤 称取约 10g 试样，精确至 0.01g，置于 150mL 锥形瓶，加入 50mL 水，搅拌，加热煮沸 30min，不断搅拌，随时补充蒸发的水，使溶液体积保持在 30mL 左右。冷却至室温，转移至 50mL 容量瓶中，用水稀释
8、至刻度，摇匀。以下按 GB/T 15343 1994 的 5.15.3.2 从“用致密滤纸干过滤于已干燥过的 100mL烧杯中”开始操作（致密滤纸为慢速定性滤纸） 。 同时保留滤液用于酸碱性的测定。 A.10.2 结果计算 同 GB/T 15343 1994 中 5.15.4.2。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.015%。 A.11 水溶性铁的测定 按 GB/T 15343 1994 中 5.16 进行测定，试验溶液不立即呈现蓝色即为通过试验。 A.12 酸碱性的测定 A.12.1 试剂和材料 A.12.1.1 红色石蕊试纸。 5A.12.1.2
9、蓝色石蕊试纸。 A.12.2 分析步骤 A.10.1 保留的滤液遇红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸均不变色即为通过试验。 A.13 细度的测定 按 GB/T 15344 1994 中 5.7 规定的湿筛法（ A 法）进行测定。 A.14 砷的测定 称取 10.00g 0.01g 试样，置于 150mL 烧杯中，加入 50mL 盐酸溶液（ 1 22） ，摇动使试样充分分散，盖上表面皿，置于沸水浴上加热 30min（及时补充水，防止烧干） 。取下稍冷，用中速滤纸过滤于100mL 容量瓶中，用 30mL 热水分三次冲洗烧杯并将不溶物转移，再用 15mL 热水洗涤滤纸和不溶物。滤液冷却至室温，用水稀释至刻度
10、，摇匀。此溶液为试验溶液 A ，用于砷含量、铅含量和重金属含量的测定。 用移液管移取 10mL 上述溶液，置于测砷装置的锥形瓶中，加入 5mL 盐酸，作为试验溶液。 限量标准溶液的配制： 移取 3.00mL 砷标准溶液 1 mL 溶液含 1.0 g 砷 （ As） ， 以下按 GB/T 5009.76 2003 中砷斑法进行测定。 A.15 铅的测定 A.15.1 试剂和材料 铅标准溶液： 1mL 溶液含有铅（ Pb） 0.10mg。 用移液管移取 10.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液， 置于 100mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 A.15.2 仪器和设备 原
11、子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 A.15.3 分析步骤 A.15.3.1 工作曲线的绘制 分别移取 0.00mL、 1.00 mL、 2.00 mL、 3.00mL 铅标准溶液，置于四个 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于 283.3nm 处，使用空气乙炔火焰测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 A.15.3.2 测定 在原子吸收分光光度计上，于 283.3nm 处，使用空气乙炔火焰测量试验溶液 A 的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。 A.15.4 结果计算 铅含量以铅（
12、 Pb）的质量分数 w1计，数值以 mg/kg 表示，按公式（ A.1）计算： 31110=mmw （ A.1） 式中： m1从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（ mg） ； 6 m 试料质量（ A.14）的数值，单位为克（ g） 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 2mg/kg。 A.16 重金属的测定 A 管：在 50mL 比色管中，移取 1.0mL 铅标准溶液 1 mL 溶液含 0.01 mg 铅（ Pb） ，加水至 25mL。备用。 B 管和 C 管：用移液管各移取 10mL 试验溶液 A ，分别置于两个 50mL 比色管中，再用移液管向 C管中移入 1.00mL 铅标准溶液。备用。 三个比色管中分别加入 1 滴酚酞指示液，用氨水溶液调节溶液的 pH 值为中性，加入 5mL pH3.5 乙酸盐缓冲溶液，混匀。以下按 GB/T 5009.74 2003 中 6.4 进行测定。 A.17 闪石类石棉的测定 按 GB/T 15344 1994 的 5.6 进行测定。
