1、小型质谱仪拓展实验,实验者：郭秀金、陶李指导教师：俞熹、汪人甫、乐永康、姚红英,同一电压加速下，各种粒子获得 相同的动能-电荷比：在磁场中，偏转相同的粒子具有相同的动量-电荷比：于是有：,实验原理简述,固定B、R值，调节V以观察不同质荷比的粒子。,很有勇气的选择动手进行实验的乐趣。对于小型质谱仪实验的深入探究。核心目的就是希望找出一种方法以提高实验的成功率，并争取让所有人都能轻松做出高质量的结果图。,我们的实验目的,对于扫描结果图的改进方法：入、出射缝宽的影响磁场均匀性的影响聚焦电压的影响对于小质谱实验的探索提高实验确定性与成功率：测量钼带温度与功率的关系掌控实验隐性因素前级观察扫描信号的“预
2、告”改进意见：质量分离系统改进循环水系统改进入射缝、出射缝的改进,我们的成果,缝宽对于扫描结果图的影响,入射缝0.30mm出射缝0.40mm,入射缝0.25mm出射缝0.30mm,理论分辨率实际分辨率实际结果达不到理论分辨率。,缝宽对于扫描结果图的影响分辨率问题,磁场不均匀性,磁场的不均匀导致了半径的不均匀，从而对应于同一荷质比的离子可能有两个加速电压与之对应，即在质谱图上扫描出两个峰。,调节磁场,磁场不均匀性的影响,调节磁场,磁场不均匀的影响:1、导致杂扰信号产生。2、图像分辨率降低。3、质量分析偏差但不要误认为右侧尖峰为K小峰，因为受天然丰度比（93：7）限制。解决方式：1、尝试调整磁场位
3、置以扫出完美图像。2、找寻均匀磁场改造磁偏转式质谱仪。,测量准确的T-P关系普适关系式。取单位长度功率PL或单位面积功率PS消除了几何因素的影响，适用于各种长度、宽度的钼带。以便于从功率值获取钼带的温度（因为实验中温度不可求，功率才可读），这样就能读出刚有粒子流打出时的功率值以便得知：钼带温度必须达到多少才能有粒子流打出，才能测得信号。温度的测量应用铂铑热电偶直接转换。 功率的测量恒流源，电流I直接读取，电压U用万用表测量。,钼带（灯丝）功率与其温度的关系,测量电路、实验仪器、法兰盘装法,法兰盘装法,测量电路,钼带温度与单位长度电功率的关系：,测量钼带温度的实验结果,钼带温度与单位面积电功率的
4、关系：,测量钼带温度的实验结果,黑体辐射钼带在热电偶显示为420C至460C之间会开始发出微弱的红光，此时对应的单位面积功率PS值为260mW/mm2,对于实验结果的初步验证,M（辐出度）可以用PS值表示；刚刚有红光发出，取波长为750nm；温度值用热电偶测得值代入，取450C（约为720K）。,以黑体辐射公式估算出的M（PS）值为290mW/mm2说明由热电偶测得的钼带温度值能够反映钼带的真实温度,上述两曲线关系均是经过多次测量后得到的最理想的曲线，在这一系列实验中将被作为普适关系式用于推导钼带的温度。而实际应在钼带涂抹样品后对两条曲线进行验证， 以便得知是否此普适关系可应用于扫描的实验中。
5、,对于实验结果的进一步验证,Thank you all and extra thanks to my extraordinary partner 郭秀金！,磁偏转型小质谱仪前级信号观察及实验改进,主讲人：郭秀金学号：08300720403专业：光信息科学与技术实验合作者：陶李指导老师：俞熹、乐永康、汪人甫、姚红英演讲日期：2010年12月29日,实验中遇到的若干问题：1、扫不出信号？（准备工作制源？真空？）2、错过最佳扫描时间？3、信号出现异常尖锐峰？4、分辨率不高？5、信号强但图像不“美”？,1实验线路前级观察,2实验内容,2.1前级信号检测,2.1.1发射电子电流,基本内容： 探究灯丝端功
6、率与发射电子电流关系；,对应于温度,450C开始有强电子信号打出对应于钼的逸出功？应用kT求得450C对应于0.06eV，而钼的逸出功为4.52eV所加偏压给了电子初始的能量。,2实验内容,2.1前级信号检测,2.1.1发射电子电流,拓展内容：探究偏置负电压对发射电子电流的影响；,双端采集,单端采集,为什么斜率持续增加？为什么单双端采集结果一致？,2实验内容,2.1前级信号检测,2.1.1发射电子电流,拓展内容：探究偏置负电压对发射电子电流的影响；,双端采集,单端采集,2实验内容,2.2影响信号因素探索,2.2.2聚焦电压,聚焦电极作用：1、汇聚；2、调整正入射；,偏转电极对称？,2实验内容,
7、2.2影响信号因素探索,2.2.2聚焦电压,聚焦电极不对称的影响：1、损耗严重，信号持续时间短；2、偏离“正轨”干扰临近信号；3、扫描图像畸形扭曲，严重失真。解决方法：1、通过理论计算，定范围扫描；2、观察笔头移动，试调聚焦电压。,2实验内容,2.1前级信号检测,2.1.2离子流信号,基本内容： 探究灯丝端功率与离子流流关系；,2实验内容,2.1前级信号检测,2.1.2离子流信号,基本内容： 探究偏置正电压与离子流流关系；,关于质量分离系统：,同时加上磁场与电场，成为一种新型的质量分离方法。变T型偏转室为直筒式，降低了制作成本，最重要的是消除了磁场不均匀性对于质谱图的影响。可以固定U值，调节E
8、值以进行扫描，使得扫描更加直接，调节更加便捷。,3实验改进,关于循环水系统： 由于机械泵声音太响，根本无法分辨循环水系统是否在进行工作，我们的一次实验中就遇到了循环水系统未工作但未被发现的情况，直接导致扩散泵的金属外壳加热融化。 循环水系统应有明确的工作状态指示信号，且应有详细的使用说明放在实验室。关于入射缝和出射缝： 假想参考光谱仪的入、出射缝，能在保持良好真空度的条件下定量调节缝宽，则可以省去许多拆卸、重复抽真空的麻烦。,3实验改进,4实验总结, 准备阶段盘极绝缘性；源充足性；系统密封性；,实验阶段加热耐心性；观察细致性；扫描及时性；调整最优化；,实验结束处理到位性；归纳全面性。,特别感谢：搭档：陶李同学指导老师：俞熹、汪人甫、姚红英、乐永康老师的指导,及默默关心小质谱发展的同学们,谢谢,
