1、标 准 操 作 程 序StandardOperatingProcedure题目：共 2 页水分测定规程第 1页部门： QC起草：审核：批准：编号： QOS-077改版编号：起草日期：审核日期：批准日期：生效日期：颁发部门：分发部门： QC 、QAGMP 办1、目的：建立水分测定规程，规范水分测定。2、范围：本公司产品处方用药材、辅料、中间体。3、责任人： QC 检验员。4、正文：4.1 简述：水分测定规程系指用来测定供试品中水分的方法。4.2 仪器与用具：分析天平、扁形称量瓶、烘箱、干燥器、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、减压干燥器。4.3 试剂与试液：甲苯、无水氯化钙。4.4 操作方法
2、。4.4.1 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm 的颗粒或碎片。4.4.2 直径和长度在3mm 以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。4.4.3 测定方法4.4.3.1. 烘干法 ,本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。4.4.3.1.1 取供试品 25g, 平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm ，疏松样品不超过10mm ，精密称定。4.4.3.1.2 打开瓶盖在 100 105 干燥 5 小时，将瓶盖盖好 ,移置干燥器中，冷却 30 分钟。4.4.3.1.3 精密称定重量，再在上述温度干燥1 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为
3、止。4.4.3.1.4 根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。1 / 34.4.3.2. 甲苯法，本法适用于含挥发性成分的药品。题目：共 2 页水分测定规程第 2 页4.4.3.2.1 仪器装置：短颈圆底烧瓶（A），水分测定管（B），直形冷凝管（C）。4.4.3.2.2 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。4.4.3.2.3 取供试品适量（约相当于含水量14ml ），精密称定，置 A 瓶中 ,加甲苯约 200ml ，必要时加入玻璃珠数粒。4.4.3.2.4 将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B 管的狭细部分。4.4.3.2.5 将 A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,
4、待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2 滴。4.4.3.2.6待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗 , 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5 分钟，放冷至室温。4.4.3.2.7 拆卸装置，如有水粘附在B 管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。4.4.3.2.8 检读水量，并计算成供试品中的含水量（%）。4.4.3.2.9 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。4.3.3.3 减压干燥法，本法
5、适用于含有挥发性成分的贵重药品。4.3.3.3.1. 取直径 12cm 左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5 1cm 的厚度，放入直径30cm 的减压干燥器中。4.3.3.3.2. 取供试品 24g，混合均匀。分取约0.5 1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定。4.3.3.3.3. 打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置 24 小时。4.3.3.3.4. 在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含水量（ %）。2 / 33 / 3
