1、硫酸四氨合铜（）的制备及组分分析一、实验目的1.了解硫酸四氨合铜（）的制备步骤并掌握其组成的测定方法；2.掌握蒸馏法测定氨的技术二、实验原理硫酸四氨合铜（Cu（NH3）4SO4）常用作杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。硫酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末1. 制备CuSO4+4NH3+H2O=（Cu（NH3）4SO4）H2O由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。析出晶体主要有两种方法：一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一定量硫酸钠晶体，使硫酸
2、四氨合铜晶体析出。另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体析出。2. 组分分析 1）NH3 含量的测定： Cu(NH3)4SO4+NaOH=CuO+4NH3+Na2SO4+H2ONH3+HCl(过量)NH4ClHCl（剩余量）+NaOH=NaCl + H2O2）SO42-含量的测定： SO42- + Ba2+ Ba SO4三、实验药品及仪器CuSO45H2O晶体、浓氨水、乙醇95%、0.5mol/L HCl、0.5mol/L NaOH溶液烧杯、酒精灯、洗瓶、药匙、抽滤漏斗四、 实验步骤1. 制备（一）硫酸四铵
3、合铜的制备取10g CuSO4.5H2O溶于14mL水中，加入20mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的乙醇，然后盖上表面皿。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 左右烘干，称重，保存待用。 2. 组分分析NH3的测定（装置）称取0.25-0.30g 样品，放入250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，再加入10 mL10%的NaOH溶液。在另一锥形瓶中，准确加入30-35mL标准HCl 溶(0.5molL-1)，放入冰浴中冷却。按图 装配好仪器，从漏斗中加入3-5 mL10% NaOH溶液于小试管中，漏斗下端插入液面
4、下2-3cm。加热样品，先用大火加热，当溶液接近沸腾时改用小火，保持微沸状态，蒸馏1h左右。即可将氨全部蒸出。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰浴中取出吸收瓶，加 2 滴0.1% 的甲基红溶液，用标准NaOH溶液(0.5molL-1)滴定剩余的溶液0.5mol/L HCl溶液的标定0.5mol/L NaOH溶液的标定注意：基准物质的质量计算NH3含量 NH3%= 式中： C1V1 ：标准HCl 溶液的浓度和体积; C2V2 ：标准NaOH 溶液的浓度和体积 mS ：样品质量: 17.04 ：NH3 的摩尔质量称取试样约0.65g（含硫量
5、约90mg）,置于400ml烧杯中，加25ml蒸馏水使其溶解，稀释至200mlSO42-的测定沉淀的制备 在上述溶液中加稀HCl（6mol/L）2ml，盖上表面皿，置于电炉石棉网上，加热至近沸。取BaCl2（0.1mol/L）溶液30-35ml于小烧杯中，加热至近沸，然后用滴管将热BaCl2溶液逐滴加入样品溶液中，同时不断搅拌溶液。当BaCl2溶液即将加完时，静置，于BaSO4上清液中加入12滴BaCl2溶液，观察是否有白色浑浊出现，用以检验沉淀是否已完全。盖上表面皿，置于电炉（或水浴）上，在搅拌下继续加热，陈化约半小时，然后冷却至室温沉淀的过滤和洗涤 将上清液用倾注法倒入漏斗中的滤纸上，用一
6、洁净烧杯收集滤液（检查有无沉淀穿滤现象。若有，应重新换滤纸）。用少量冷蒸馏水洗涤沉淀34次（每次加入水1015ml），然后将沉淀小心地转移至滤纸上。用洗瓶吹洗烧杯内壁，洗涤液并入漏斗中，并用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁，将滤纸角放入漏斗中，再用少量蒸馏水洗涤滤纸上的沉淀（约10次），至滤液不显Cl-离子反应为止（用AgNO3（0.1mol/L）溶液检查）。沉淀的过滤：沉淀的干燥和灼烧 取下滤纸，将沉淀包好，置于已恒重的坩埚中，先用小火烘干炭化，再用大火灼烧至滤纸灰化。然后将坩埚转入马弗炉中，在800850灼烧约30min。取出坩埚，待红热退去，置于干燥器中，冷却30min后称量。再重复灼烧20min，冷却，取出，称量，直至恒重。 根据BaSO4重量计算试样中硫酸的百分含量。先称好坩埚的质量，并认准，做好标记。v 注意事项v 组分含量的理论值：Cu2+% 25.85，NH3% 27.73，SO42-% 39.08，H2O% 7.33。v 实验前，应预习和本实验有关的基本操作相关内容。v 溶液加热近沸，但不应煮沸，防止溶液溅失。v BaSO4沉淀的灼烧温度应控制在800850，否则，BaSO4将与碳作用而被还原。v 检查滤液中的Cl-时，用小表面皿收集1015滴滤液，加2滴AgNO3溶液，观察是否出现浑浊，若有浑浊则需继续洗涤。
