1、pH 值不确定度的评定1 检测方法依据 GB/T 7573-2009纺织品水萃取液 pH 值的测定 2 检测原理及过程将样品剪碎,称取 2.000.05g 放入带塞锥形瓶中并加入 100ml 蒸馏水,盖紧瓶塞置于机械振荡上振荡 2h,在室温条件下用带玻璃电极的 pH 计测定样品水萃取液的 pH 值。3 数学模型=X示式中: 被测样品 pH 值; 测量仪器示值。示测量结果:本测量为直接测量,仪器示值即为测量结果。4 不确定度的主要来源分析4.1 测量的重复性4.2 仪器校准引入的不确定度5 不确定度的评定5.1 不确定度分量的计算5.1.1 测量重复性引入的不确定度分量影响检测结果重复性的因素主
2、要有测量仪器和环境的变动性、人员操作、样品不均匀等因素。分析在重复性测量条件下一系列测量结果,即可得到各种随机因素合并引起的重复性不确定度分量。在本测量中,使用同一台仪器,在重复性测量条件下测量了同一批次纺织品的8组样品,每组样品有3个平行样,第一份萃取液的测量值不做记录,记录第二份和第三份pH值的平均值作为测量结果。表1 给出了8组样品的测量结果及平均值。结果表明人员之间的差异很小,且标准偏差非常接近,这说明测量系统十分稳定。表 1 8组样品的测量结果及平均值序号 1 2 3 4 5 6 7 8测量结果 6.82 6.79 6.81 6.85 6.74 6.83 6.87 6.84平均值 6
3、.828 组重复测量的标准偏差为: 04.1)()(2nXSnii由于日常分析中,每组样品测定两份样品取其平均值作为测试结果,故平均值的标准偏差应按下式计算: 028.4.2)()( XSXu测量的重复性系数 的不确定度 为:repf)(repfu04.82.6)(XSfrep5.1.2 pH 计校准引入的不确定度本次试验使用的是型号为 PHC-3C 型 pH 计,检定证书给出的准确度等级为0.01 级,假设属于均匀分布,由仪器导致 pH 值测量结果的相对标准不确定度为:注:试样的质量对不确定度的影响甚微,故不做考虑。5.2 合成标准不确定度将上述不确定度分量列于表 2表 2 纺织品 pH 值的不确定度分量表分量类别 来源 数值)(repfu重复性测量 0.004Xrl仪器校准 0.0058合成标准不确定度按下式计算:048.5.04.82.6)()()( 22 Xfrelrepc uu6 扩展不确定度取包含因子 ,则扩张不确定度K 96)()(XukUc058.31.)(Xrelu7 结果报告按国家标准要求测定纺织品的 pH 值,测量 8 组样品结果的平均值及其不确定度为 6.820.096,包含因子 ,置信水平约为 95%。2K