1、实验二 聚合物熔融指数的测定一、概述热塑性塑料的流动性测定指的是在拟定温度条件下,被测高聚物在高温加热炉内城完全熔融状态,在拟定砝码负荷下,通过一定直径的小孔进行挤出实验的工艺过程。流动速率可以用来表征高分子材料在熔融状态的流动性、粘度等重要物理性能。本实验的目的是:要求学生能够理解熔体流动速率仪基本工作原理;掌握流动速率计算方法;熟悉流动速率仪操作方法、应用范围及注意事项。二、原料及主要仪器设备1、原料:LDPE 或 PS 或 ABS2、主要仪器设备(1) XNR 400 A 熔体流动速率仪 1 台(2)配套工具 1 套(3)天平 1 台(4)真空干燥箱或红外灯干燥箱 1 台三、实验步骤及操
2、作方法1、实验前务必参考该仪器使用说明。2、根据待测物料性质拟定测定温度、负荷等参数。本实验温度、负荷的选择原则是测试温度必须高于所测材料的流动温度,但不能过高,否则易使材料受热分解。负荷的选择要考虑熔体粘度的大小,粘度大的试样应取较大的荷重;而粘度小的试样随取较小的荷重。温度及荷重选择可参考表一“各种塑料熔融指数测定的标准条件(ASMD1238) ”。本实验选择 180、190、200,在 2160 克(21.18N )荷重下测定聚乙烯的熔融指数。先使温度稳定在 180,以后再逐步改变温度。3、确定试样的加入量与切样的时间间隔。本实验切取样条时间的选择方法是当圆筒内试样达到规定温度时,就可以
3、加上负荷,熔体通过毛细管而流出,用锐利的刀刃在规定时间内切割流出的样条,每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系,见表二。用时间来控制取样速度,可使测试数据误差较小,提高精确度。本实验确定间隔 12 分钟切割次。4、粉状、粒状、条状或模压块物料务必事先在红外灯干燥箱或 80真空干燥数小时。5、根据熔融指数和毛细管直径大小,确定试样重量,见表三。6、接通电源,指示灯亮,炉体开始加热。等到设定温度后应该等待稳定后可将压料杆置于炉体内预热 10 分钟。7、取出压料杆,迅速加入试样,压实,开始计时(数显和秒表均可) 。8、式样预热 68 分钟后,选定负荷砝码压在压料杆顶部,开始挤出物料。切去料头约
4、15厘米,间隔连续切取至少五个切割段,务必舍弃含有气泡段,取五个无气泡的切割段分别称量。9、取样完毕,趁热将余料全部挤出,开始仔细清洗赘物,可用少许乙醇擦洗,直至料筒、压料杆和毛细管清亮为止。10、实验完毕,停止加热,关闭电源,各种物件放回原处。图 2-1 XNR 400A 熔体流动速率仪构造图四、实验结果处理1、数据列表 将有关实验数据填入下表试样名称 聚丙烯 测试条件 190 负荷重量 2.160 g 切割段所需时间 60 S 熔融指数实验数据纪录切割段重量(g)温 度()切割段所需时间(S) 1 2 3 4 5平均重量(g)MI(g/10min )190 60 0.1031 0.1108
5、 0.1203 0.1181 0.1187 0.1142 1.1422、公式计算 可由下式计算熔融指数 min)10/(6gtWMI五、注意事项1、装料、压料要迅速,否则物料全熔后难以排除气泡。2、整个取样及切割过程要住压料杆刻线以下进行,要求在试样加入料筒后 20 分钟内切割完。3、整个体系温度要求均匀。在试样切取过程中,要尽量避免炉温波动。六、思考题1、改变温度、剪切应力对不同聚合物熔体的粘度有何影响?2、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系?为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较?3、为什么要切取五个切割段?是否可以直接切取 10 分钟流出的重量为熔融指数?表一各种热塑性塑料
6、熔融指数测定的标准条件(ASMD 1238)条 件 温 度() 荷 重(g) 压 力( atm) 适 用 塑 料1234512512518019019032521603252160216000.463.040.463.0430.40聚乙烯纤维素酯6719015010600216014.063.04聚醋酸乙烯酯89101120023023019050001200380050007.031.696.347.03聚苯乙烯ABS 树脂丙烯酸树脂12 265 12500 17.58 聚三氟乙烯13 230 2160 3.04 聚丙烯1415190190216010503.041.48 聚甲醛16 300
7、 1200 1.69 聚碳酸酯171819202752352352353261000216050000.461.413.047.03尼龙表二 流出速度、加入量和切样时间间隔关系(本实验毛细管内径 2.095 毫米)流动速率(g/10min) 试样料重(g)切样时间间隔(s)0.1 0.50.5 1.01.0 3.53.5 1010 353 43 44 56 86 8120 24060 12030 6010 305 10表三 熔融指数、料量和毛细管内径关系(本实验毛细管内径 2.095 毫米)MI(g/10min) 试样料重(g) 毛细管内径毫米0.1 1.01.0 3.53.5 25 253 44 56 86 82.0952.0952.0951.180