1、熔融指数的测定 姓名： 毕啸天 学号： 2010011811 班级：分 0 同组人姓名 :吕志 宇 实验日期： 2013 年 3 月 15 日 提交报告日期： 2013 年 3 月 29 日 指导教师： 徐军 1. 实验目的 1. 掌握 XNR-400C 型熔融指数测试仪的使用方法。 2. 了解熔融指数的意义及与塑料加工性能之间的关系。 2. 实验 原理 线性高聚物在一定温度与压力的作用下具有流动性，这是高聚物加工成型的依据，如许多塑料可以压模、吹塑、注射等进行加工成型，合成纤维可以进行熔融纺丝，因此高聚物的流动性的好坏是成型加工时必须考虑的一个很重要的因素。流动性好的高聚物在成型加工时温度可
2、以选得低一些，或者是外力可以选得小一点。相反对流动性差得高聚物成型加工的温度应该高一些，或者是外力应该大一点。 衡量高聚物流动性好坏的指标有多种，如熔融指数，表观粘度、流动度，这里只介绍熔融指数。 熔融指数是在标准的熔融指数仪中测定的。先把一定量高聚物放 入按规定温度的料筒中，使之全部熔融，然后在按规定的负荷下它从固定直径的小孔中流出来，并规定用 10 分钟内流出来的高聚物的重量克数作为它的熔融指数。在相同条件下（同一种聚合物、同温度、同负荷），熔融指数越大，说明它的流动性越好，相反熔融指数越小，则流动性越差。 不同用途和不同的加工方法，对高聚物的熔融指数有不同的要求，一般情况下注射成型用的高
3、聚物熔融指数较高。但是通常测定的【 MI】不能说明注射或挤出成型的聚合物的实际流动性能，因为在荷重 2160 克的条件下，熔体的剪切速率约 10 2 10 秒 1 范围，属于低 剪切速率下流动远比注射或挤出成型加工中通常的剪切速率（ 102 104 秒 1）范围为低。由于熔融指数测定仪具有简单，方法简便的优点，用【 MI】能方便的表示聚合物流动性的高低，所以对于成型加工中材料的选择和使用性有参考的使用价值。 3. 实验 设备及试样 设备： XNR-400C 型熔融指数测试仪 (附示意图 )； 该仪器由试料挤出系统河加热控制系统两个部分组成。试料挤出系统包括砝码、料筒、压料杆、毛细管组成。加热控
4、制系统炉体、控温定值电桥、相敏放大器。可控硅及触发电路组成。 4. 实验步骤 1、 合闸、开启电源，指示灯亮，表示仪器通电，电流表给出加热炉的电流，说明炉子在加热。 2、 控温定值：所控温度的数值由精密多圈电位器来选定，本仪器按每两圈 100 C 的变化率设计的（即每二格代表 1 C 已调好 460 格即 230 C 同学们不要再调了）。 3、 称料：称聚丙稀试样 4g。 4、 料筒予热：当温度达到规定值后，再恒温 10 分钟，然后将料筒、毛细筒放入炉体中予热 10 分钟，若毛细管脱落，可用手柄转料筒用针拨毛细筒对准安好。 5、 装料：放好漏斗，往料筒中装入称好的试样，将压料杆插入料筒，将料压
5、实（用手压不要太使劲，不准压料杆向上提）。固定 好导套，开始用秒表记时。 6、 取样：秒表计时 5 分钟时，即保温完毕，压料杆顶部装上选定的负荷码 2160g，试样从毛细管挤出，切去料头 15 厘米左右，每间隔 0.5 分钟切取一段，共 5 个切割段（含有气泡的太长的或太短的应弃去）。 7、 清洗：测定完了，余料趁热挤出。取出料筒，推出毛细管和压料杆镲净，将清料杆按上手柄，挂上清洗布，边推边旋转，直到料筒内清洁光亮为止。 8、 称重、计量：取 5 个无气泡的切割段分别称重到毫克、最大值与最小值之差不超过平均值的 10，按下式计算熔融指数 MI。 tW600MI (克 /10min) W：五个切
6、割段平均重量（克）； t：每个切段所需时间（秒）。 5. 注意事项 1、 装料、安放导套、压料都要迅速，否则料全部熔之后气泡难排出。 2、 安放料筒毛细管或取出料筒时应小心，以防料筒掉落，清洗料筒毛细管时，用软料擦拭以防擦伤筒壁。 3、 操作过程中要戴上手套，以防烫手。 6. 数据记录 6.1. 第 一组数据 实验 条件： 恒温 10 分钟后载 重 。 负荷 码 2160g， 每隔 30s 切断 一次，共测试 10 段。 称 取 试样 总 质量 4.004g。 表 1.熔融 指数 第 一 组 实验数据 样品 1 样品 2 样品 3 样品 4 样 品 5 质量 /g 0.1829 0.1973
7、0.1894 0.1863 0.1897 样品 6 样品 7 样品 8 样品 9 样品 10 质量 /g 0.1902 0.1908 0.1902 0.1895 0.1918 取 其中连续 5 段 质量相近的，从样品 5 到 样品 9， 数据整理如下。 表 2.熔融 指数 第 一 组 实验数据 处理 取样 1 取样 2 取样 3 取样 4 取样 5 重量（克） 0.1897 0.1902 0.1908 0.1902 0.1895 平均重量（克） 0.1901 数据 的极差 0.1908-0.1895=0.0007g，远 小于误差范围。 熔融指数 m i n )10/(g802.3m i n/g
8、30 6001901.0MI 6.2. 第 二组数据 实验 条件： 恒温 13 分钟后载 重 。负荷 码 2160g， 每隔 30s 切断 一次，共测试 10 段。 称取 试样总质量 4.006g 表 3.熔融 指数 第 二 组 实验数据 样品 1 样品 2 样品 3 样品 4 样品 5 质量 /g 0.1672 0.1654 0.1660 0.1664 0.1652 样品 6 样品 7 样品 8 样品 9 样品 10 质量 /g 0.1655 0.1659 0.1659 0.1662 0.1773 取 其中连续 5 段 质量相近的，从样品 5 到 样品 9， 数据整理如下。 表 4.熔融 指
9、数 第二组 实验数据 处理 取样 1 取样 2 取样 3 取样 4 取样 5 重量（克） 0.1652 0.1655 0.1659 0.1659 0.1662 平均重量（克） 0.1657 数据 的极差 0.1662-0.1652=0.0010g，远 小于误差范围。 熔融指数 m i n )10/(g314.3m i n/g30 6001 6 5 7.0MI 6.3. 实验结论 当 对 PP 样品 230 恒温 10 分钟 时， 在 2160g 载重 测试条件下，样品的熔融指数为3.802g/10min， 当恒温 13 分钟 时， 同 条件下测试熔融指数为 3.314g/10min。 此 实验
10、说明当 恒温 时间增长时， PP 的熔融指数 降低 ， 流动性 变 差。 从 理论上分析，恒温时间增长，可能造成 PP 的降解，分子量下降，流动性应当变好，从而 MI 值升高。 高温 恒温也 会 给熔体充分的 松弛 时间，粘度 会 变小， 也 说明流动性应 更 好。本 实验 结果反而变差，可能是因为实验过程 中 多次将 测试 仪 堵塞 ， 使第 二次实验时内壁不够光洁 ， 从而导致 MI 值变小 。 7. 思考题 （ 1） 有哪些因素影响聚合物（同一品种）熔融指数大或小？ 熔融 指数 描述一定 温度一定 剪切下 ， 高 分子样品在 10 分钟 内流经毛细管的质量 。 MI 值越高，表明流动性越
11、好。 因此 影响熔融指数的因素主要与高分子 本身结构 有关 ，如 分子量、分 子 量 分布、 支 化等 ， 也与环境条件有关。 a.加工条件方面，温度越高， MI 越大，而且刚性聚合物 由于 粘 流 活 化 能更大，因此 对温度更加敏感。 b.剪切速率越大， 流动 性 越好， MI 越大，柔性聚合物 容易在 剪切下以链段 运动 取向， 因此 对剪切速率更加敏感。 但是 剪切速率过大时可能发生熔体破裂。 c.压力 越大，分子内自由体积越小，流动性会变差 ， 因此 MI 变 小 。 d.分 子量 与 MI 之间通常有关系 MBA lgMIlg 。粘性 运动通过链段运动来实现，但是分子量越大，一个分
12、子链包含的链段数目就越多，为实现重心的位移，需要完成的链段协 同位移的次数就越 多 ，因此剪切粘度随分子 量升高 而升高。 随 分子量增大， 表 观粘度将急剧增 高 ，熔融指数会迅速下降。 如 对于 LDPE， 分子 量 19000 时 ，熔融指数 170g/10min， 而分子量到 53000 时 ，熔融指数已经 小 到了 0.005g/min。 可见 影响 极为 明显 。 e.分 子量 较 高的部分对粘度有更加决定性的作用，因此 分 子量相同时，分布宽的 流动 性更差， MI 更 小 。 （ 2） 聚合物的熔融指数与相对分子质量有什么关系？熔融 指数值在结构不同的聚合物之间能否进行比较？ 熔融 指数与分子量有如下关系 ： MBA lgMIlg 支 化度和支链的长短等因素对熔融指数也有影响，所以只有结构相似的情况下，才能用熔融指数对同一高分子的不同 试样 作分子量大小的比较。 对 于不同高分子则完全没有可比性。因为 它们 不仅结构不同，而且测试条件也不同 ， 比较是没有意义的。
