聚合物熔融指数的测定实验报告

1、膨胀计等方法。
本实验则是利用膨胀计测定聚合物的玻璃化转变温度，即利用高聚物的比容温度曲线上的转折点确定高聚物的玻璃化温度（T g） 。
一、实验目的与要求1、掌握膨胀计法测定聚合物 Tg 的实验基本原理和方法。
2、了解升温速度对玻璃化温度的影响。
3、测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度。
二、实验原理当玻璃化转变时，高聚物从一种粘性液体或橡胶态转变成脆性固体。
根据热力学观点，这一转变不是热力学平衡态，而是一个松弛过程，因而玻璃态与转变的过程有关。
描述玻璃化转变的理论主要有自由体积理论、热力学理论、动力学理论等。
本实验的基本原理来源于应用最为广泛的自由体积理论。
根据自由体积理论可知：高聚物的体积由大分子己占体积和分子间的空隙，即自由体积组成。
自由体积是分子运动时必需空间。
温度越高，自由体积越大，越有利于链段中的短链作扩散运动而不断地进行构象重排。
当温度降低，自由体积减小，降至玻璃化温度以下时，自由体积减小到一临界值以下，链段的短链扩散运动受阻不能发生（即被冻结）时，就发生玻璃化转变。
图 5-1 高聚物的比容 温度关系曲线能够反映自由体积的变化。
图中上方的实线部分为聚合物的总体积，下方阴影区部分则。

2、测定聚合物分子量的基本原理。
3、通过测定特性粘度，能够计算 PS 的分子量。
二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。
即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。
按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是（ ） ，液体对流动的粘性阻力是：drv/（1-1）drvAF/该式即为牛顿流体定律。
式中， 液体粘度，单位（Pas） ；A平行板面积；F外力。
符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。
高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。
在测定聚合物的特性粘度 时，以毛细管粘度计最为方便。
2、泊肃叶定律高分子溶液在均匀压力 p（即重力 gh）作用下，流经半径为 R、长度为 L 的均匀毛细管，根据牛顿粘性定律，可以导出泊肃叶公式：（1-2）LVtghR84式中，g重力加速度；流体的密度；V 液出体积；t流出时间。
由于液体在毛细管内流动存在位能，除克服部分内摩擦力外，还会使其获得动能，结。

3、定） ，其熔融指数愈小，分子量愈大，熔融指数愈大，分子量愈小。
熔融指数就是热塑性高聚物在一定温度，一定压力下，熔体在 10 分钟内通过标准毛细管的重量值，以克/10 分钟表示。
三、仪器设备XNR-400 熔融指数仪天平等四、实验条件1.熔融指数仪主要零件尺寸及规格：出料口直径：2.0950.005mm出料口长度：8.0000.025mm装料口直径：9.5500.025mm 装料口长度：160mm活塞杆大直径：9.4750.015mm活塞杆头长度：6.3500.100mm温度波动：80 者，取 125/325 克。
兹将一些高聚物熔融指数测2定的标准条件列入表一。
4.取样条（即切割段）时间的选择：每个样条所需时间与熔融高聚物自毛细管出料口中流出的速度有关。
速度快时，取样时间就短些；速度慢时，取样时间就长些。
一个试样要连续切取至少二段，称重到毫克。
若最大值与最小值之差超过二段平均值的 10%，则需重新取试样进行测定。
五、实验步骤1.把口模挡板拉手拉向外边，通过反光镜可看到挡板已挡住料筒口径的三分之一。
2.根据试样要求，选择相应的口。

4、存 在广泛的应力-应变速率关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。
一、实验目的 1. 了解熔融指数的定义和概念，掌握熔融指数的测定方法。
2. 了解热塑性塑料在粘流态时粘性流动的规律。
3. 掌握熔体流动速率仪的工作原理与使用方法。
二、实验原理 大部分聚合物都是利用其粘流态下的流动行为进行加工成型， 因此必须在聚合物的流动 温度 T f 以上才能进行加工。
但是究竟选择高于流动温度多少，要视聚合物的流动行为来决 定。
如果流动性能好，则加工时可选择略高于流动温度，所施加的压力也可小一些。
相反， 如果聚合物流动性能差，就需要温度适当高一些，施加的压力也要大一些，以便改善聚合物 的流动性能。
在塑料加工成型工业中，衡量聚合物流动性能好坏常用熔融指数（MI）判断，它是指 热塑性塑料熔体在一定的温度和压力下，在 10 分钟内通过标准毛细管的质量，单位为 g/10min。
对于同种聚合物，可用熔融指数来比较其分子量的大小，并可作为生产性能指标。
一般来讲，同一类的聚合物（化学结构相同） ，若熔融指数越小，则其分子量越大，机械强 度越高，但因流动性变差，其加工性能较低。
反之熔融指数越。

5、备1、原料：LDPE 或 PS 或 ABS2、主要仪器设备（1） XNR 400 A 熔体流动速率仪 1 台（2）配套工具 1 套（3）天平 1 台（4）真空干燥箱或红外灯干燥箱 1 台三、实验步骤及操作方法1、实验前务必参考该仪器使用说明。
2、根据待测物料性质拟定测定温度、负荷等参数。
本实验温度、负荷的选择原则是测试温度必须高于所测材料的流动温度，但不能过高，否则易使材料受热分解。
负荷的选择要考虑熔体粘度的大小，粘度大的试样应取较大的荷重；而粘度小的试样随取较小的荷重。
温度及荷重选择可参考表一“各种塑料熔融指数测定的标准条件（ASMD1238） ”。
本实验选择 180、190、200，在 2160 克（21.18N ）荷重下测定聚乙烯的熔融指数。
先使温度稳定在 180，以后再逐步改变温度。
3、确定试样的加入量与切样的时间间隔。
本实验切取样条时间的选择方法是当圆筒内试样达到规定温度时，就可以加上负荷，熔体通过毛细管而流出，用锐利的。