1、1面粉中掺滑石粉的检验方法研究0812132关键字：面粉;滑石粉;检验面粉及面制品是人们日常的主要食品，其质量直接影响到人们的身体健康，有些不法分子在面粉中加入滑石粉，以达到增重增白的目的，从中牟取一定的暴利。滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，分子式为 Mg3Si4O10(oH)2，长期大剂量服用硅酸镁，会发生肾硅酸盐结石，对于肾功能不全患者服用可出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状，以及异常疲乏无力等现象 1。专家认为，食用这样的面粉，有的还会致癌。滑石粉进入人体可引起异物性肉芽肿。20 世纪 70 年代前，日本人喜食用滑石粉加工的大米，后被认为是导致日本胃癌高发的原因之一，现已禁用于加工米
2、面食品。滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属食用后会引起中毒，严重者甚至会导致死亡 2。在面粉中掺入滑石粉会对消费者的健康造成极大危害，对面粉中是否含有滑石粉进行检验有非常重要的意义。本文就面粉中掺滑石粉的常用及快速检验方法进行一番总结和探讨。一、灰分法 31.1 灰分测定精密称取样品 510g(同时做面粉对照)，放入预先在 550灼烧至恒重的瓷坩埚内。先在电炉上加热炭化，然后于 550马福炉中灼烧 2h，如灰化不完全，再加 0.510ml 蒸馏水使灰分湿润，微温至干，放马福炉中再灰化 2h，放冷至低于 200。移人干燥器中放 30min 称重计算灰分。1.2 判断正常小麦粉为 0.8 1.1.灰分
3、在 1.52.0 为可疑，大于 2.0 为掺无机物(石膏滑石粉，大白粉等)二、二氧化硅定性法 32.1 二氧化硅测定滑石粉分子式为(3mg04sio 2H20)，鉴定二氧化硅的存在是一项重要指标。向测定完灰分台量后的灰分中加人 2 倍量以上的研成细末的氢氧化钾，仔细混匀，于 600熔融。冷后，加水溶解，向水溶液滴加(I+1)盐酸使之成酸性，如有胶状物析出(H 3sio2 )，示检出 sio2，同时做空白对照2.2 判断正常面粉用该法一般检不出 sio2 ，但掺入滑石粉，大白粉 1 以上则可检出。三、EDTA 络合滴定法 43.1 方法原理样品经 Hcl、 HNO3、H 2O2 溶解后, 样品中
4、钙、镁的化合物转成 Ca2+ 2、Mg 2+。加饱和（NH 4） 2 C2O4 再滴加 1:1 氨水, 产生 CaC2O4 白色沉淀, 示有Ca2+ (纯面粉中少量 Ca2+, Mg2+对鉴定无影响) 。在强碱性溶液中, 加入镁试剂呈天蓝色沉淀, 示有 Mg2+。检出限量 1(面粉中掺人滑石粉的量 )。分解液中加入三乙醇胺, 掩蔽 Fe3+、 Al3+ 、Na 2S 掩蔽 Zn2+、Cu 2+、Mn 2+, 并调整溶液呈碱性。用 EBT 和钙指示剂为指示剂, EDTA 络合滴定法, 测定 Ca2+ 、Mg 2+的含量。3.2 结论由检验 Ca2+ 、Mg 2+ 就可确定面粉中有无滑石粉, 其掺
5、人量是多少。方法简便、快速、准确、灵敏度高, 检测不需特殊仪器, 易于操作和掌握, 不仅适用检测部门, 也适用于家庭和市场检查工作中现场测定, 对加强市场管理, 维护消费者利益, 保障人民群众的身体健康都有一定的积极作用。四、X 射线检验法 24.1 方法原理滑石粉是由多种矿物组成的集合体。除了主要滑石矿物外，还有一些与之伴生的矿物。一般有白云石、菱镁矿、方解石、绿泥石、蛇纹石、透闪石、透辉石、阳起石、石英等。滑石是一种含水的镁硅酸矿，属于层状构造的硅酸盐矿物，化学分子式为 Mg3Si4O10(OH)2。利用 X 射线衍射分析法检测面粉中掺入的滑石粉等有害物质，具有快速、直接、准确的特点。4.
6、2 实验方法我们取辽宁某面粉厂生产的面粉和山东产的小麦进行了 X 射线衍射分析，确定了不同产地面粉的 X 射线衍射图谱。取辽宁海城滑石粉对上述面粉进行不同比例的添加，通过检测滑石粉的 X 射线特征衍射峰，确定面粉中是否含有滑石粉等有害物质，并通过建立的面粉中滑石粉含量曲线确定面粉中滑石粉等有害物质的含量。五、微波消解一电感耦合等离子发射光谱法 55.1 样品处理准确称取均匀的面粉样品 0.50 g 两份，精确至 0.000 1 g，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中，其中一份加入 4 mL 浓 HNO3，和 2 mL H2O2，另一份加入 4 mL 浓 HNO3 ，2 mL H2O2，0.1 m
7、L HF，按设定好的消解程序加热消解。消解完毕后，冷却至室温，打开密闭消解罐，将样品消解液转移至干净的 50 mL 塑料瓶，以少量超纯水洗涤消解罐与盖子 34 次，洗液合并至塑料瓶(防止氢氟酸腐蚀玻璃容器)中，并称重至 25 g，精确至 0.01 g，待测。5.2 滑石粉含量的计算滑石粉中主要成分是天然的水合硅酸镁，不溶于硝酸，可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐。试样用硝酸消解，使试样中的其他镁物质溶出，再用硝酸一氢氟酸消解，使试样中的其他镁物质和滑石粉同时溶出，相当于试样中总的镁的含量，计算两种消解液中镁的含量之差，即可得出滑石粉含量。六、傅里叶变换-红外光谱法 66.1 原理傅里叶变换-红外光
8、谱( FT-IRS) 法快速检测面粉中混入的滑石粉, 测定中采用中红外检测器。根据滑石粉的标准红外光谱图并为避免面粉的吸收干扰, 3选择滑石粉在 3674.96 cm-1 及 668.16 cm-1 两处的特征吸收峰作为判定面粉中是否含有滑石粉的依据, 并且其吸收强度随滑石粉含量的增加而增加。由于面粉中滑石粉质量分数低于 0. 5% 和 0. 2% 时, 分别在上述两吸收峰波长处已不呈现吸收, 方法中将 1%( 质量分数) 作为滑石粉的检出限。此外, 根据吸收峰的吸收强度可估算出滑石粉的含量。6.2试验方法将滑石粉与面粉按照滑石粉的质量分数分别为0.2% , 0.5%, 1%, 5% , 10
9、% 混合均匀, 取少量试样放置在衰减全反射的钻石头上, 加到压力常数为100 后开始扫描, 制得红外标准系列图谱。将样品图谱与标准系列图谱进行比较, 可以初步判断样品中是否含有滑石粉, 如含有则利用灰分测定法对样品中滑石粉含量进行准确的定量。七、小结判断面粉质量的优劣, 对面粉中有无滑石粉的检测是非常重要的一项内容。目前对面粉中掺滑石粉的检验方法也有不少,有的方法简便，有的方法比较繁琐，有的耗时长，有的耗时短，我们要选择合适的检测方法，针对具体的目的，选取合理的方法，适合自己的才是最好的。参考文献：1. 魏峰，霍军生，徐宇洋. 面粉中滑石粉含量的检测J. 黄山学院学报. 2008. 10(5):48-49.2. 由 健,刘成雁,林雪征.面粉中滑石粉的 X 射线检验法J. 科协论坛.2009.1:85-86.3. 张丽红.小麦面粉掺滑石粉的检验与判别J.山西预防医学.2002.11（1）：42-43.4. 郭光美,王云清. 面粉中掺有滑石粉的快速检测方法J.食品研究与开发.2000.21(1):40-42.5. 杨彦丽,林立,周谙非等.微波消解一电感耦合等离子发射光谱法J. 化学分析计量.2011.20(3):62-64.6. 赵延华,韩旭.傅里叶变换-红外光谱法快速测定面粉中滑石粉J.理化检验.2011.2:208-210.
