1、我国近红外光谱分析技术的研究与应用摘要：对我国近 10 年来近红外光谱分析技术的研究与应用进展作了较为详细的综述，包括近红外光谱仪器研制、化学计量学方法及软件开发和在各领域的实际应用。根据国际上近红外光谱分析技术的现状和国内实际情况，提出了今后我国近红外光谱分析技术的发展方向。关键词：近红外光谱；分析仪器；化学计量学；软件开发；应用Research and Applications of Near Infrared Spectroscopy in ChinaAbstract: The progress of research and applications of near infrared
2、spectroscopical techniques in China in past decade is reviewed,including instrument design,chemometrics algorithm and software development,and applications in various fields. According to the international state of the technique and the practical conditions of our country,the future direction of dev
3、elopment of near infrared spectroscopy in China is discussed.Keyword: near infrared spectroscopy;analytical instrument;chemometrics algorithm;software development;applications1前言近红外光谱（NIR）是近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一。目前，大约有 50多个国家和地区开展了 NIR 的研究和应用工作，特别是一些发达国家表现得尤为突出，这些国家拥有大量的各种类型的 NIR 分析仪器用于各行各业，有研究型、专用型、便携
4、型，还有直接安装在工业生产线的在线型分析仪。这些仪器在农业、石化、制药、食品等领域都得到很好应用，并取得极好的社会和经济效益。我国从上世纪 80 年代开始进行 NIR 技术的研究，主要侧重于农产品的品质分析研究方面。从上世纪 90 年代中期，国内许多科研院所和大专院校开始积极研发适合国内需要的NIR 成套分析技术，并有多本专著出版 1-4，也有许多学者发表了多篇有关 NIR 原理和应用的综述文章 5-7，为这项技术的普及作了大量工作，开创了我国 NIR 研发和应用的崭新局面。近几年我国在仪器硬件、化学计量学软件、分析模型建立以及实际应用等方面都有了长足发展，NIR 分析技术已经应用于各个领域。
5、本文对我国 NIR 分析技术近 10 年来的研究与应用进展作了较为详细的综述，并根据国际现状和国内实际情况，提出了今后我国 NIR 分析技术的发展方向。2仪器硬件NIR 技术的一个重要特点就是技术本身的成套性，即近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型的三位一体性，性能优异的近红外光谱仪是该技术的基础和前提 8。目前，国际上 NIR 光谱仪的类型较多，按单色器分类，市场上的 NIR 光谱仪可分为滤光片型、光栅色散型，傅立叶变换型（FT）和声光可调滤光器型（ AOTF）等 4 类。光栅色散型仪器又可分为扫描-单通道检测器和固定光路 -阵列检测器两种类型 9,10。除了采用单色器分光以外，也有器采用
6、多种不同波长的发光二极管（LED）作光源，即 LED 型近红外光谱仪。尽管我国 NIR 仪器硬件研制相对较晚，但以上提到的六种类型 NIR 仪器，在我国都有相关单位进行研发。中科院长春光机所开发出基于固定滤光片的粮食专用型 NIR 分析仪。郑建荣等人研制了滤光片反射式 NIR 测试装置，对流化床喷雾制粒生产过程中颗粒含水量进行了实时监测试验。谢晓明提出了一种用于中途油气层探测的基于滤光片的 NIR 实时测量系统。上海棱光技术有限公司研制出了光栅扫描式 NIR 农产品品质分析仪。国土资源部现代地球物理开放实验室研制出了光栅扫描式便携 NIR 矿物分析系统。江绍基研制了光栅扫描式光学膜厚NIR 监
7、控仪 11。天津大学基于 AOTF 技术开发出了 NIR 乳品成分快速分析仪。毕卫红提出了一种新型的基于 AOTF 的便携式 NIR 光谱测量仪。中国农业大学研制出以 LED 为光源的便携式 NIR 整粒小麦成分测量仪和 NIR 玉米品质分析仪。北京第二光学仪器厂研制出WQF-400N 型傅立叶变换型 NIR 光谱仪和辛烷值测定仪 12。石油化工科学研究院开发出了用于实验室和工业在线分析基于固定光路和 CCD 阵列检测器的近红外光谱仪。浙江大学基于同一技术路线，也研制出了汽油辛烷值 NIR 在线分析仪。上述这些仪器硬件研发成果有些已被产业化，转化为商品仪器仪器，其中有些产品的关键性能指标已达到
8、国际同类商品的水平，并已在石化和农业等行业的科研和生产中得到应用，发挥着积极的作用。3化学计量学方法研究与软件开发31方法研究在光谱预处理方面，将浓度向量参与到光谱预处理算法中是一种新的发展方向，正交信号校正（OSC）和净分析信号（NAS）方法就是这类算法的代表 13。刘广军等人详细介绍了 5 种 OSC 算法的原理，并对其进行了比较。王丽杰等人证明了这种方法可以从复杂重叠光谱中提取净信号信息，滤除噪声，提高模型的预测能力。将小波变换用于 NIR 光谱预处理是近几年来的研究热点，我国在这一领域作了相当出色的研究工作。田高友等人将小波变换用于油品 NIR 光谱的去噪、压缩和特征信息提取等，取得了
9、较好的效果 14。邵学广等人将连续小波变化和 UVE、OSC 、遗传算法（GA）等方法相结合，提出了一些用于NIR 光谱预处理和波长筛选混合方法，以及构建自适应小波滤波器来压缩近红外光谱数据。李华北和刘则毅等人也采用小波变换对农产品、食品以及血液等样品的 NIR 光谱进行预处理。除此之外，褶合变换、离散余弦变换和多元散射校正方法（MSC ）都被用来处理近红外光谱 15。在波长选取方面，将相关系数方法用于选取波长范围已被广泛证明是有效的。遗传算法是一种波长筛选的现代优化方法，针对不同测量对象，褚小立和王宏等人分别采用遗传算法对 NIR 建模波长进行优化选择，不仅简化了模型，而且增强了模型的预测能
10、力 16。祝诗平等人基于遗传算法提出了 NIR 光谱区间的优化选择方法，陈斌提出了将相关系数法与GA 算法相结合的 PLS 建模波长筛选方法。在比较不同定量和定性校正方法的优劣方面，我国的研究人员做了很多工作。由于人工神经网络（ANN）具有突出的非线性映照能力，已发展成为 NIR 非线性体系的重要定量和定性校正方法之一。齐小明等人对 BP 网络输入变量进行了研究，认为用 PLS 得分作为ANN 输入变量的校正模型具有更强的预测能力。林敏采用离散余弦变换将 NIR 数据压缩作为 BP 网络的输入变量 17。汤彦丰将小波变换压缩后的 NIR 数据作为 BP 网络的输入变量，对大黄分类以鉴别其真伪。
11、史月华等人基于 PCR 和 ANN 提出了一种混合算法主成分回归残差神经网络方法。陈达等人也采用相似的研究思路，提出了 PLS 与 ANN 的混合算法。乐斌将 Boosting 算法用于 RBF 神经网络中，改善了 RBF 的回归性能。王国林提出了一种基于构造性算法的神经网络集成方法 18。白英奎将 PCA 和线性神经网络结合，用于药品有效成分的分析。支持向量机（SVM）是一种新的模式识别方法，在涉及到小样本数、非线性和高维数据空间的模式识别问题上，表现出了许多传统算法所不具有的优势。张录达等人以 NIR 识别中药大黄真伪为例，介绍了 SVM 用于 NIR 模式识别的基本原理和方法。刘沭华用近
12、红外光谱结合多类支持向量机方法对中药材产地及生长条件进行自动鉴别，并选择对分类最有效的特征谱段。近年来，SVM 已推广到非线性的回归和函数逼近，称为支持向量回归校正方法（SVR ） 。姚肖刚和瞿海斌等人分别将 SVM 方法用于建立 NIR 测定油品和中药的分析模型 19。白英奎将聚类分析与 PLS 结合用于 NIR 多组分定量分析，提高了模型的预测精度。李峰利用 Mann-WhitneyU 检验方法和马氏距离判别法对不同植物的多个采样样本进行识别。刘建学介绍了以角距离余弦为相似度的动态聚类方法。模型传递是国际上近年来化学计量学研究的热点课题之一。褚小立针对国产 CCD 近红外光谱仪在实际应用中
13、的模型传递问题，采用普鲁克分析方法进行了研究，并提出了一种消除在线多通道近红外分析仪光谱差异的方法 20。王艳斌基于目标迭代因子方法提出了一种新的模型传递方法，在解决仪器间存在非线性变化问题上具有优势。张军将环境温度作为外部变量参与校正运算。褚小立等人采用混合校正模型的方法，来消除样品温度对 NIR分析结果的影响，其本质都属模型传递的范畴。张录达等人也对 NIR 模型传递进行了研究，以期实现光谱数据库的共享。此外，我国近红外光谱工作者还在校正样品的选择 21、异常样品的剔除、模型性能评价和准确性影响因素 22等方面都有所涉及，但尚不够系统。32软件开发将稳定、可靠的光谱仪器与功能全面的化学计量
14、学软件相结合成为现代近红外光谱分析技术的显著标志之一，为此，我国石油化工科学研究院和中国农业大学等多家单位都研发出了拥有自主知识产权的、适用于近红外光谱分析的化学计量学软件。这些软件在主要功能上与国际流行软件（如 Unscrambler 和 Grams）没有显著性的差异，而且在界面语言、风格以及操作习惯上更适合我国的实际情况，有些软件已经在实际科研生产中得到了较为广泛的应用。4应用我国 NIR 分析工作者从上世纪 80 年代初期就开始了应用研究工作，最初主要集中在农产品分析，目前已逐步扩展到石油化工、食品、烟草、药物和临床医学等。在这些 NIR应用研究中，有些研究成果具有鲜明的独创性，申请了发
15、明专利，有些工作已处于世界先进水平，并在实际科研和生产中得到广泛应用。41农业近些年来，随着新型近红外仪器的出现和软件的升级，NIR 在我国农业领域的应用和研究出现了新局面，分析对象涉及到谷物、经济作物（烟草、茶叶和油料） 、果蔬、饲料、肥料和土壤等，所用仪器的类型包括滤光片式、扫描式、傅立叶式和阵列式等，测量方式有漫反射和透射等多种，应用场合有传统的品质分析、育种、现场收购和加工业等。在谷物分析方面，分析对象涉及小麦、大麦、玉米、稻子等，测量的形态有种子籽粒、单籽粒、精米粒、糙米粒和粉状等，测量指标有水分、蛋白质、脂肪、灰分、淀粉、氨基酸（赖氨酸、苏氨酸和胱氨酸）等化学组成，以及硬度、颗粒度
16、、沉淀值和生活力等物理参数，应用领域为商品粮收购、面粉厂加工、育种和科研等 23。在油料作物方面，分析对象涉及黄豆（大豆）籽粒、花生种子、油菜籽、棉籽粉等，分析指标有水分、蛋白质、脂肪、油分（含油量） 、芥酸和硫甙等含量，大多都应用于育种中对品种的快速筛选。在水果和蔬菜方面，测量对象有黄瓜、大白菜、西红柿、鲜辣椒、南瓜、水蜜桃、苹果、柑橘等，分析指标有 - 胡萝卜素、糖分、维生素 C、粗蛋白中性纤维、糖度、酸度和内部褐变等 24。目前在蔬菜食用安全方面也有所研究，如硝酸盐含量和有机磷农药残留的鉴别等 25。在水果检测方面，逐渐发展到在线测量分析。在饲料方面，测量对象有植物性饲料，如黑麦草粉、玉
17、米秸秆、水稻稻草、棉籽粕、菜籽粕、豆粕和玉米等；动物性饲料，如鱼粉和肉骨粉等。分析项目有草粉的粗蛋白、半纤维素、纤维素、木质素、可溶及不可溶性硅化物等；玉米秸秆的中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量；豆粕中水分、蛋白质粗脂肪、粗纤维和可利用氨基酸含量，以及鱼粉和肉骨粉的蛋白质、脂肪、水分和灰分等 26。在肥料方面，测定了复混肥中的总氮含量；测定了肉鸡粪便风干样品的主要肥料成分（总氮、总磷、总钾、铵态氮和有效钾；利用绵羊粪便的近红外光谱，定量评定其中的可消化有机物水平和粗蛋白含量。在土壤方面，分析指标包括总氮、碱解氮、水分、有机质含量等 27。42烟草和茶叶NIR 在烟草行业中的应用主要包括烟草原料品
18、质分析，卷烟生产过程的在线检测，以及销售流通中对卷烟产品的监督。在我国，以上三个方面的应用均有报道，但主要集中在烟草原料的品质分析方面。测定的指标有，烟草（根、茎和叶）的水分以及总植物碱、总糖、蛋白质、还原糖、尼古丁、总氮、氯、磷、硫和钾等组分的含量 28。此外，还测定了卷烟的焦油、烟碱和一氧化碳的释放量 29。对单品烟叶的劲头和风味等感官质量也进行了评价研究。近红外在线水分析仪已用于我国多家卷烟厂。在茶叶成分分析方面，NIR 技术可用于茶叶及其茶制品中化学成分的多组分快速测定，茶叶等级的快速评定，茶树育种和栽培，茶制品生产过程在线检测，以及茶叶真假、伪劣识别等。我国已用 NIR 测定了绿茶中
19、氨基酸、咖啡碱、茶多酚和茶多糖等组分的含量，在茶叶感官品质评定方面也有所研究。在花茶熏制过程中，NIR 则被用来测定花茶的水分含量。在茶饮料的测定方面，分析项目涉及茶多酚、总儿茶素、总氨基酸、茶红素、茶黄素及咖啡碱等 30。43食品NIR 分析技术在食品领域中的应用也十分广泛，测试对象有乳制品、酒及饮料、肉类、食用油及调味品、烘烤食品如面包、饼干和方便面等。在乳制品方面，测量对象有牛奶、奶粉、浓缩乳清蛋白、乳清粉和豆浆晶等，分析项目主要是脂肪、蛋白、糖分（乳糖、蔗糖）和水分等。在酒及饮料方面，主要测定了酒中的乙醇含量，啤酒中的酒精度，原麦汁浓度和总酸，以及酿酒过程中酒醅的水分、酸度、淀粉和残糖
20、等 31。此外，对真假茅台酒的鉴定也做了研究。在肉类方面，测定了火腿肠中的蛋白质、脂肪和水分等含量，鲜猪肉中肌内脂肪、蛋白质和水分含量。在食用油方面，对多种油脂（如棕桐油、大豆油、菜籽油、玉米油、花生油、棉籽油、芝麻油等）的碘值，亚麻油中油酸、亚油酸、亚麻酸和不饱和脂肪酸含量进行了快速分析32。在调味品方面，利用近红外透射光谱测定了酱油中的总酸、氨基酸态氮和总氮，以及食醋中的总酸、挥发酸和还原糖等指标。在烘烤食品方面，对方便面的含油率进行了快速测定。在制糖方面，测量对象有甜菜粕、蔗汁、混合汁、清汁、糖浆和白砂糖等，分析指标包括水分、糖分、转光度、锤度、纯度、还原糖、色度和浊度等，用于甘蔗的收购
21、计价以及制糖生产过程检测等 33。此外，还用于葡萄糖浆中主要成分葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖和果糖等的检测，为玉米深加工企业提供了淀粉糖生产过程控制的参考方法。44制药近红外光谱在制药方面的应用日趋广泛，如中药材的鉴别，药物中活性组分的测定，固体药剂的非破坏性表征，药物生产过程中各个阶段（合成、混合、加工、制剂、压片及包装过程）原料的在线监控和产品鉴定等。在中药定性分析方面，采用多种化学计量学方法，如光谱褶合变换、多类支持向量机、系统聚类方法等，对大黄、白芷、丹参、甘草、人参、红参、血竭、芦丁、蝼蛄、板蓝根、蛇床子、楮实子、伞形科阿魏亚族、前胡族和白芷类等中药进行了正品、伪品以及不同产地和类别的鉴
22、别分析等研究 34。在中药定量分析方面，测定了不同中药的掺入量；测定了银杏、三七药材、冬虫夏草菌粉、黄连浸膏粉、元胡止痛散、复方芦丁片、冰片和葛根等中药中的有效成分含量，并且已逐渐用于中药生产过程中的在线检测 35。在西药定量分析方面，对多种药物中的有效成分或品质进行了定量分析，包括安体舒通、甲硝唑、扑热息痛、磺胺甲基异吨恶唑、甲氧苄胺嘧啶、磺胺噻唑、安乃近、氨酚烷胺片、乙酰水杨酸片、美的康、盐酸氨溴索片剂、克拉霉素胶囊、甲磺酸加替沙星注射液、维生素 E、茶多酚、头孢氨苄胶囊、头孢拉定胶囊、注射用青霉素钠、注射用奥美拉唑钠、头孢罗齐片剂、诺氟沙星胶囊、酚咖片、精氨酸阿司匹林等。此外，还测定了微
23、球制剂的粒径及其跨度等 36。在西药定性分析方面，鉴别了甲氧苄胺嘧啶、磺胺噻唑、安乃近、磺胺甲基异吨恶唑、美迪康、安体舒通、扑热息痛、去痛片和甲硝唑等药物的合格药、劣药和假药。对 10 种-内酰胺类抗生素及中间体进行了定性鉴别。提出了建立假药识别系统的设想，并对罗红霉素片进行了定性鉴别分析。45临床医学由于 NIR 技术可以实现生物体的在体非介入分析和监测，因此成为临床医学上极具发展潜力的分析和研究技术手段。我国在这一领域已做了大量的工作，主要集中在血糖、血氧测定以及乳腺肿块的诊断等方面，大多都处于探索、开发和评估阶段。在血糖测定方面，采用多种方式循序渐进地进行了无创离体和在体测量人体血糖的研
24、究，取得了一定的研究成果 37。除此之外，还测定了人血清中总胆固醇、甘油三酯和总蛋白等 7 种生化成分。在组织氧检测方面，我国研制出了多种近红外组织血氧参数无损监测仪，其应用领域包括新生儿脑损伤、脑血流和脑发育的研究，体外循环手术过程中脑氧监测及脑的保护，组织移植后血运的监测以及骨骼肌代谢功能评定等 38。在运动医学中，被广泛用于监测运动过程中肌氧和脑氧含量的变化。此外，还利用近红外光拓扑图技术进行了脑血流变化的实时跟踪试验，用于短期预测脑梗塞。在乳腺肿块诊断方面，我国自行开发了多种近红外乳腺诊断仪 39，并进行了临床分析应用。除了以上主要应用外，NIR 还被用于尿液中葡萄糖和蛋白等成分含量的
25、分析，以及临床无损检测，了解光透明剂的渗透特性及其对胃组织光学透明性的影响等。46石油化工近 10 年来，我国近红外光谱分析技术在石化领域发展最为迅速，目前已较为广泛地应用于炼油厂的化验室，并逐步用于在线过程分析。在汽油方面，NIR 的测定对象有催化裂化、催化重整和烷基化汽油等组分汽油和成品汽油，分析项目主要有辛烷值、烯烃、芳烃、苯和氧含量、密度、馏程和蒸气压等，还测定了重整汽油的详细族组成 40，以及乙醇汽油中的乙醇、甲醇、水分等成分的含量。我国已有多套汽油调合系统和几套重整装置安装了在线近红外光谱仪 41。在柴油方面，涉及到的柴油类型有直馏、加氢、催化裂化和成品柴油，测定的物理性质有十六烷
26、值、密度、折光指数、凝点、闪点、馏程及氧化安定性等指标，化学组成包括饱和烃、芳烃总量、胶质、详细族组成等。在航空煤油方面，测定的指标有冰点、闪点、馏程、运动粘度、密度等多种性质。在深色油品方面，测定了润滑油及其基础油的粘度指数和族组成（饱和烃、芳烃和胶质） 42原油的馏程，以及沥青中的蜡含量。47其他领域在纺织方面，我国采用 NIR 方法测定了棉纤维中的葡萄糖、果糖和蔗糖含量；二醋酸纤维丝束中的外油含量和醋化值，以及醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯含量 43；羊毛/ 染色粘胶混合样中羊毛的质量分数等。在聚合物分析方面，采用 NIR 对酚醛树脂基高硅氧预浸料的树脂含量、挥发分含量和预固化度进行了定量
27、分析；测定了聚异丁烯活性端基、 烯键含量以及相对分子质量；聚丙烯粉料和粒料的平均相对分子质量；聚己内酰胺切片相对黏度 44；聚氨酯中的水分，以及聚醚多元醇中的羟值。在造纸领域，测量了蒸煮过程黑液中木素含量的变化，在线测定出纸浆卡伯值；对竹浆、蔗渣浆、松木浆样品的卡伯值进行了测定；在制浆厂浆板生产过程中，在线测量了浆板的水分。在煤质分析方面，我国采用 NIR 测定了煤中的水分、挥发分含量以及发热量 45。在地质分析方面，测定了各种地质样品中的化合水、有机质和二氧化碳含量，近红外光谱仪还应用于矿物填图和宝石鉴定工作。在军工应用领域，近红外光谱已被用于无机物红烟硝酸密度、四氧化二氮、磷酸、氢氟酸和水
28、分含量等五项指标的快速测定，并测定了液体推进剂燃料混胺中的三乙胺、二甲苯胺和水分含量以及密度等 46；测定了发射药生产过程中固体含能材料结构内挥发分和结构外挥发的含量。在化工领域，测定了对二乙基苯纯度，使对二乙基苯的合成过程易于控制；测定了玻璃工业用纯碱原料的水分，并在线测量了玻璃生产原料如砂等物料中的水分。在己内酰胺生产控制分析中，对水体系中和苯体系中己内酰胺及无机液中总羰基等质量指标进行了测定 47。在环保领域，对海面溢油种类进行了模拟鉴别，对水中有机污染物进行了快速鉴别。5结束语在 NIR 仪器硬件方面，我国尽管取得了一定成绩，但与国际先进水平相比还存在相当大的差距，例如仪器的主要核心部
29、件还依赖于进口，用于测量不同类型样品的附件不够完善，光谱仪整体性能指标和智能化水平有待提高，尚没有批量生产的专用 NIR 分析仪器等。今后，NIR 仪器的小型专用化、智能网络化和现场在线成套化将是主要发展方向。采用光纤结合固态模块化光学设计，开发高效、形式多样的专用测样附件，将是我国今后研发NIR 仪器应当采取的主要技术路线。在化学计量学方法和软件方面，尽管现有的国产软件在主要功能方面已能满足大多数应用的要求，但在算法研究（尤其是模型传递、模型适用性等算法的系统研究） 、专业化软件开发和及时升级等方面需要投入足够的人力和资金支持。在 NIR 应用研究方面，我国已几乎涉及了所有可能应用的领域，但
30、大多数工作只限于初步的尝试性研究，离实际应用的要求尚有一定距离，需要在建模样品数量、种类、影响因素、稳健性和规范化操作（如模型建立和光谱采集）等方面做大量的研发工作。另外，如何高效利用现有的 NIR 模型数据库资源（如农业和石化）也是亟待解决的问题，需要在网络平台和模型传递算法等方面进行研究。当前近红外成像技术在农业、天文和医学等领域中的应用值得关注 48，可能会成为今后几年的研究热点，应该在硬件、算法、软件和应用等方面给予足够的重视。参考文献：1 严衍禄编著近红外光谱分析基础与应用北京：中国轻工业出版社，20052 陆婉珍，袁洪福，徐广通现代近红外光谱分析技术北京：中国石化出版社，20003
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