重结晶 (recrystallization) 结 晶 与 重 结 晶 知 识 集结 晶在 结 晶 和 重 结 晶 纯 化 化 学 试 剂 的 操 作 中 , 溶 剂 的 选 择 是 关 系 到 纯 化 质 量 和 回 收 率 的关 键 问 题 。 选 择 适 宜 的 溶 剂 时 应 注 意 以 下
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1、重结晶 (recrystallization) 结 晶 与 重 结 晶 知 识 集结 晶在 结 晶 和 重 结 晶 纯 化 化 学 试 剂 的 操 作 中 , 溶 剂 的 选 择 是 关 系 到 纯 化 质 量 和 回 收 率 的关 键 问 题 。 选 择 适 宜 的 溶 剂 时 应 注 意 以 下 几 个 问 题 :1. 选 择 的 溶 剂 应 不 与 欲 纯 化 的 化 学 试 剂 发 生 化 学 反 应 。 例 如 脂 肪 族 卤 代 烃 类 化 合物 不 宜 用 作 碱 性 化 合 物 结 晶 和 重 结 晶 的 溶 剂 ; 醇 类 化 合 物 不 宜 用 作 酯 类 化 合 物 结 晶 和 重结 晶 的 溶 剂 , 也 不 宜 用 作 氨 基 酸 盐 酸 盐。
2、陕西中医药大学有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称: 重结晶及熔点的测定 所在班级: 专业 班学 号: 姓 名: 实验时间: 年 月 日实验成绩: 陕西中医药大学有机化学实验报告实验二 重结晶及熔点的测定【实验目的】1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。3、了解重结晶法原理,初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。4、了解熔点测定的基本原理及应用。【实验原理】1、重结晶法提纯固体有机化合物利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析。
3、实验三:乙酰苯胺的重结晶提纯,重结晶提纯乙酰苯胺现象,重结晶提纯乙酰苯胺思考题答案,乙酰苯胺重结晶实验装置图,重结晶提纯乙酰苯胺,用重结晶法提纯乙酰苯胺和萘,乙酰苯胺的重结晶实验,乙酰苯胺的重结晶实验思考题,乙酰苯胺重结晶实验现象,乙酰苯胺的重结晶实验装置。
4、实验二 苯甲酸的重结晶及测熔点10 级 班 1 一、实验目的:1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、 掌握热过滤和抽滤操作。二、基本原理:1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的) 。注意重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体。
5、1苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通 过 重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。温度/ 25 50 95苯甲酸在水中的溶解度/g0.17 0.95 68实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO 3 溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。实验步骤:一、热溶解取约 0.5g 粗苯甲酸晶体置于 100mL 烧杯中,加入 50mL 蒸馏水。在三脚。
6、一. 实验目的 1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法;2. 掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作;3. 掌握水解反应及抑制水解进行的条件;4. 了解产品纯度检验的原理及方法。二. 实验原理1. 机械杂质分离机械杂质可以通过倾斜法中除去。2. Fe2+、Fe 3+分离工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质 FeSO4 和 Fe2(SO4)3 等物质。可用氧化剂H2O2 或 Br2 将杂质 。
7、1实验 5 重结晶提纯法一、实验目的学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法,掌握重结晶的基本操作方法。二、原理重结晶是提纯固体有机物常用方法之一。其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而达到分离提纯的目的。重结晶提纯法的过程:选择溶剂固体溶解除去杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体干燥1溶剂的选择:水是最好的兼价溶剂;混合溶剂法;溶解度试验方法;相似相溶原则。2固体物质的溶解所加溶剂溶解固体应比计算量略少的溶剂量,加热沸腾下溶解,最后再多加 20%溶剂量,否则很。
8、实验二 重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。(3)结晶及用活性炭脱色。(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。二、基本原理固体有机物在。
9、实验三 重结晶提纯一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。二、实验原理1、重结晶:利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质 的溶解度不同,通过加热溶解又冷却结晶,以达到分离纯化目的的操作过程。2、重结晶提纯操作规程。 (见操作步骤)注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。【操作要点】 重结晶提纯时溶剂的选择。 加热溶解时溶剂量的控制、加热的。
10、实验名称;重结晶与过滤11 化学 微博:鹰手森哥 一、实验目的:1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作;3.了解重结晶时溶剂的选择;4. 掌握减压抽滤的操作;5.了解重结晶的意义和原理。2、实验原理:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温。
11、重结晶和熔点测定,2019/11/10,1,1,学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。 2,掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。 3,掌握用B型管测定熔点的原理和方法。,一、实验目的,2,二、实验原理,1、重结晶,(1)基本原理:一般固体有机物在溶剂中随温度升高,溶解度增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度 降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到 提纯目的。,(2)一般过程,制热饱和溶液,活性炭。
12、2.5 液体的提纯提纯与分离液体有机化合物的常用方法是蒸馏。蒸馏又分为常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。2.5.1 常压蒸馏1. 基本原理液态化合物的蒸气压随温度的上升而增大。当液体的蒸气压增大至与外界压力相等时,即有气泡从液体内部逸出,这种现象称为气化。液体内部不断的气化即为沸腾,这时的温度称为该液态化合物在当时的大气压力下的沸点,通常以 101.325kPa(1atm)作为外压的标准。例如水的蒸气压等于 101.325kPa 时的温度(100)即为水的沸点。将液体加热至沸点,该液体开始沸腾而逐渐变为蒸气,使蒸气通过冷凝装置进行冷。
13、重结晶与过滤一、重结晶(一)原理将固体有机物溶解在热(或沸腾)的溶剂中,制成饱和溶液,再将溶液冷却,又重新析出结晶,此种操作过程称重结晶。它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同,从而将杂质除去,杂质的含量一般应在 5%以下。因此,重结晶是纯化固体有机物的重要方法。如何选择溶剂是重结晶的一个关键,根据有机物“相似相溶”的规律,极性化合物应选择极性溶剂,非极性化合物则应选择非极性溶剂。此外溶剂还应满足下列要求。(1)溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。(2)被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著。
14、实验五 重结晶及过滤一、教学要求:1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法;2、掌握重结晶的基本操作; 3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术;4、练习和掌握固体试剂的取用;5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。 二、预习内容1、重结晶的原理及意义;2、溶剂的选择原则及相应的选择方法;3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法;4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题;5、菊花形滤纸的叠法。三、基本操作1、加热溶解操作;2、各种过滤操作;3、冷却析晶操作。四、实验原理重结晶是纯化固体化合物的重。
15、2减压过滤减压过滤也称吸滤或抽滤,其装置如图 240 所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压,使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差,从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶,以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶,如果滤液有用,则被污染。布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接,橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连,安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时,先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开,或将安全瓶的活塞打开与大气相通,再关闭水泵,以免H2O 倒流人吸。
16、重结晶和过滤实验,有机实验重结晶及过滤,重结晶与过滤实验,苯甲酸的重结晶实验热过滤的现象,重结晶及过滤实验,重结晶与过滤实验现象,重结晶及过滤实验思考题,重结晶和过滤的实验目的,重结晶及过滤实验注意事项,重结晶和过滤实验思考题答案。