1、实验二 苯甲酸的重结晶及测熔点10 级 班 1 一、实验目的：1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、 掌握热过滤和抽滤操作。二、基本原理：1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的） 。注意重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后
2、再重结晶提纯。2、溶剂的选择：1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。2）与被提纯的物质不发生化学反应。3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。4）溶剂易挥发。 （相对被提纯物质）5）能形成较好的晶体。6）无毒无害，价廉易得。常用溶剂及其沸点：溶 剂 沸 点 溶 剂 沸 点 溶 剂 沸 点水 100 乙酸乙酯 77 氯 仿 61.7甲 醇 65 冰 醋 酸 118 四氯化碳 76.5乙 酸 78 二氧化碳 46.5 苯 80乙 醚 34.5 丙 酮 56 粗 汽 油 90-1503、苯甲酸在不同温度下的溶解度温度/ 25 50 95苯甲酸在水中的溶解度/g 0.17 0.95 68三、实验
3、试剂与仪器：粗 苯 甲 酸 （ 本 实 验 中 的 药 品 混 有 氯 化 钠 和 少 量 泥 沙 ）、 AgNO3溶 液 、 蒸 馏 水 、 烧 杯 、 铁架 台 （ 带 铁 圈 ）、 酒 精 灯 、 普 通 漏 斗 、 玻 璃 棒 、 坩 埚 钳 、 滤 纸 、 石 棉 网 、 药 匙 、三 脚 架 、 试 管 、 胶 头 滴 管 、 火 柴 。四、实验步骤：1、 热 溶 解 取 约 2g粗 苯 甲 酸 晶 体 置 于 烧 杯 中 ， 加 入在 微 沸 状 态 下 刚 好 溶 解 剂 量 的 蒸 馏 水 。 在 三 脚 架 上 垫 一 石 棉 网 ， 将 烧 杯 放 在 石 棉 网 上 ，
4、 点 燃 酒 精 灯 加 热 ， 不 时 用 玻璃 棒 搅 拌 （ 注 意 ： 搅 拌 时 玻 璃 棒 不 要 触 及 烧 杯 内 壁 ）。 待 粗 苯 甲 酸 全 部 溶 解 ， 停 止 加 热 。 冷 却 两 分 钟 后 加 入 活 性 炭 2%-5%， 再 加 热 沸 腾 5分 钟 。2、 热 过 滤 将 准 备 好 的 过 滤 器 放 在 铁 架 台 的 铁 圈 上 ， 过 滤 器 下 放 一 小 烧 杯 。 将 烧 杯 中 的 混 合 液 在 保 温 漏 斗 里 趁 热 过 滤 。（ 过 滤 时 可 用 坩 埚 钳 夹 住 烧 杯 ， 避 免烫 手 ） ， 使 滤 液 沿 玻 璃 棒
5、 缓 缓 注 入 过 滤 器 中 。3、 冷 却 结 晶将 滤 液 静 置 室 温 冷 却 ， 观 察 烧 杯 中 晶 体 的 析 出。4、 抽 滤 洗 涤 将 析 出 苯 甲 酸 晶 体 置 于 安 装 好 的 布 氏 漏 斗 进 行 减 压 过 滤 。 冷 水 洗 涤 2-3次 ， 少 量 多 次 ， 最 终 形 成 滤 饼 。5、 室 温 干 燥五、注意事项：1.加 热 后 的 烧 杯 不 要 直 接 放 在 实 验 台 上 ， 以 免 损 坏 实 验 台 。2.进 行 趁 热 过 滤 时 ， 注 意 使 烧 杯 保 持 适 当 的 倾 斜 角 度 ， 同 时 注 意 安 全 ， 防 止
6、 烫 伤 。3.不 要 用 手 直 接 接 触 刚 加 热 过 的 烧 杯 、 铁 架 台 。4.注 意 活 性 炭 的 加 入 时 间 和 热 过 滤 时 的 速 度 。5.抽 滤 时 注 意 先 接 橡 皮 管 ， 抽 滤 后 先 拔 橡 皮 管 六、思考题：1、 该 实 验 为 什 么 在 粗 苯 甲 酸 全 溶 后 ， 还 要 加 少 量 蒸 馏 水 ？答 ： 因 溶 液 过 滤 时 溶 液 与 环 境 的 温 差 较 大 ， 易 使 苯 甲 酸 晶 体 提 前 析 出 ， 滞 留 在过 滤 器中 ， 故 需 在 过 滤 前 适 当 稀 释 。2、 被 溶 解 的 粗 苯 甲 酸 为 什 么 要 趁 热 过 滤 ？答 ： 若 待 冷 却 后 过 滤 ， 就 会 有 苯 甲 酸 提 前 结 晶 析 出 。3、 为 什 么 滤 液 需 在 静 置 条 件 下 缓 慢 结 晶 ？答 ： 静 置 条 件 是 为 了 得 到 均 匀 而 较 大 晶 体 。 急 速 冷 却 滤 液 形 成 的 结 晶 很 小 ， 表 面积 大 ， 吸 附 的 杂 质 多 。4、 冷 却 结 晶 时 ， 是 不 是 温 度 越 低 越 好 ？答 ： 因 为 温 度 过 低 ， 杂 质 也 有 可 能 会 结 晶 出 来 ， 苯 甲 酸 晶 体 容 易 包 裹 杂 质 。
