1、实验名称;重结晶与过滤11 化学 微博:鹰手森哥 一、实验目的:1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作;3.了解重结晶时溶剂的选择;4. 掌握减压抽滤的操作;5.了解重结晶的意义和原理。2、实验原理:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。显然,如果: 杂质 B 在该溶剂中的溶解度比目标物 A 大,则结晶次数和损失都可能减少; 目标物 A 对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少;
2、 杂质 B 在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。如果混合物中的 A 和 B 有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。三、主要试剂及物理性质试剂:乙酰苯胺、活性炭、水仪器:布氏漏斗、250ml 三角烧瓶、热水漏斗、10mL 量筒、搅拌棒、天平、表面皿、玻璃棒、铁架台物理常数:乙酰苯胺在水溶解度T() 20 25 50 80 100s(g/mol) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5四、实验步骤五、数据记录:物质 苯胺乙酰 活性炭 表面皿 表面皿加成品成品质量/g 5.0稍冷加入适量活性炭于溶液,煮沸 510
3、min加热至沸腾,至乙酰苯胺溶解5g 粗乙酰苯胺于 250ml三角烧瓶,加水趁热用热水漏斗过滤,收集滤液冷却滤液有晶体析出冷却滤液有晶体析出将滤液抽气过滤抽干玻璃棒挤压警惕,继续筹率,除去母液洗涤晶体后取出,放在表面皿晾干,称量产率:六、注意事项1、加活性炭时应使溶液稍冷,防止溶液暴沸;2、晶体要抽干,否则晶体易熔化;3、注意选择溶剂和溶剂的量;4、掌握好滤纸的折叠方法;5、控制好滤液的冷却时间和速度;6、称量晶体时应该干燥;7、过滤时应对热水漏斗小火加热,减少晶体损失;8、滤纸不应大于布氏漏斗的底面;9、停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内