仪器分析讲义第三章

1、2018/9/1,仪器分析第三章,陈耀斌 江西农业大学 厦门大学,2018/9/1,第三章 电位分析及离子选择性电极分析法,第一节 电位分析原理及离子选择性电极 一、电位分析原理 二、离子选择性电极的种类、原理和结构 三、离子选择电极的性能参数,JXAU,电位分析法：利用电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法。,分类： 直接电位法：通过测量电池电动势来确定指示电极的电位，然后根据Nernst方程，由所测得的电极电位值计算出待测物质的含量。 电位滴定法：通过测量滴定过程中指示电极电位的。

2、第三章思考题解答,1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。,解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便。

3、第三章思考题解答,1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。,解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便。

4、第三章第三章改变程序流程改变程序流程基本的程序结构基本的程序结构v 顺序结构顺序结构AB基本的程序结构基本的程序结构v 选择结构选择结构条件条件A B 基本的程序结构基本的程序结构v 循环结构循环结构条件条件ATrueFalse条件条件ATrueFalse当型循环结构当型循环结构 直到型循环结构直到型循环结构基本的程序结构基本的程序结构v goto 语句语句 (不提倡使用不提倡使用 )例：例：100 print *, 请输入一个实数请输入一个实数 read *, aprint *, a = , agoto 100关系表达式关系表达式关系运算符关系运算符 英语含义英语含义 所代表的数学符。

5、第三章思考题解答,1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。,解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便。

6、第三章 光学仪器,目视仪器,1 眼睛,眼睛的主要部分是晶状体，它的曲率通过睫状肌来调节。 正常视力的眼睛，当睫状肌完全松弛的时候，无穷远处的物体成像在视网膜上。为了观察较近的物体，睫状肌压缩晶状体，使它的曲率增大，焦距缩短，因而眼睛有调焦的能力。,眼睛睫状肌完全松弛和最紧张时所能清晰看到的点，分别称为调焦范围的远点和近点。一般人眼对相距25cm处的物体看得是最舒适的，这个距离称为明视距离。,人眼的结构非常复杂，为了讨论问题的简便，常把人眼简化为一个单球面折射系统，如图所示。,简化眼,n = 1.33,n = 1.0,R =5.56,R 。

7、第三章 光谱仪器,3.1 分光计,棱镜摄谱仪,光栅分光计,分光计,基本性能,分光计的集光本领,汇集量,光谱的分辨本领,瑞利判据,像间距,入射狭缝宽度,夫琅和费衍射,当考虑入射狭缝的有效宽度时,光谱的分辨本领,仪器的自由光谱范围,分光计的自由光谱范围是指入射辐射的波长间隔，在此波长间隔内，波长和入射狭缝像的位置一一对应。,棱镜分光计,光栅分光计,棱镜材料的整个正常色散区域,由衍射级确定,棱镜分光计,光线平行于棱镜底面通过棱镜时得到最小偏向角,光栅分光计,光栅方程,闪耀角,利特罗光栅,闪耀角,光栅方程,考察当单色平面波入射到任一光栅。

8、精 密 仪 器 设 计 Design of Precision Instrument,本章内容： 3.1 精度基本概念 3.2 仪器误差来源 3.3 仪器误差计算 3.4 精度设计与误差分配 3.5 仪器动态精度,第三章 仪器精度理论, 3.1 精度理论基本概念,一、误差（Error）,误差定义及分类这里重点介绍仪器设计中误差理论常用概念与表示方法。,！,1.绝对误差,特点 有大小、方向和量纲； 不反映精细程度。,2.相对误差,3. 极限误差（精确度）,特点 有大小、方向、无量纲； 反映精细程度。,特点 有大小、量纲和范围； 反映精确度。, 3.1 精度理论基本概念,二、仪器精度,精度（Accuracy）。

9、第三章高效液相色谱复习题一、选择题1、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ）A 提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度2、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（ ）A.改变固定液的种类 B.改变栽气和固定液的种类 C.改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温5、对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( )A. 离子交换色谱法 B.液-固色谱法C.空间排阻色谱法 D.液-液色谱法6、在液相色谱中, 通用型检测器是 ( )A.示差折光检测器 B.极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化。

10、2019/6/20,仪器分析第三章,陈耀斌 江西农业大学 厦门大学,2019/6/20,第三章 电位分析及离子选择性电极分析法,第一节 电位分析原理及离子选择性电极 一、电位分析原理 二、离子选择性电极的种类、原理和结构 三、离子选择电极的性能参数,JXAU,电位分析法：利用电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法。,分类： 直接电位法：通过测量电池电动势来确定指示电极的电位，然后根据Nernst方程，由所测得的电极电位值计算出待测物质的含量。 电位滴定法：通过测量滴定过程中指示电极电位。

11、第三章 原子发射光谱法,Atomic Emission Spectrometry，AES,2018/7/14,特点： 优点灵敏度高、简便快速、可靠性高、 所需原料少 缺点不能分析有机物及大部分非金属元素， 仪器设备复杂、昂贵。应用：矿石、金属、合金、半导体等试样中的杂质分析。,一、原子发射光谱分析的基本原理,发射光谱的分析过程发射线的波长发射谱线的强度原子发射光谱图谱线的自吸和自蚀,激发态原子,外层电子跃迁,基态原子,热或电,气态分子,气化,样品分子,原子化,光电法,摄谱法,光电倍增管,感光板,1、发射光谱的分析过程,原子发射光谱示意图,一般情况下，原子处于基。

12、第3章 紫外可见分光光度法法 Ultraviolet and visible Spectrometry (UV-Vis),紫外-可见吸收光谱朗伯-比尔定律紫外可见分光光度计分析条件的选择UV-Vis的应用,3.1.1 分子吸收光谱的形成,紫外可见吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子 在电子能级间的跃迁，也称为电子光谱。 (1) 远紫外光区: 100-200nm (2) 近紫外光区: 200-400nm (3) 可见光区:400-800nm（已学） 物质颜色与吸收光的关系：,3.1 紫外可见吸收光谱,紫外可见吸收光谱与电子跃迁,物质分子内部三种运动形式 电子能级间跃迁的同时总伴随有振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱。

13、第三章：电阻电路的一般分析,内容提要：支路电流法 网孔法 回路法 结点法,3-1 电路的图,(1) 支路branch (2) 节(结)点node:支路的连接点 (3) 图 graph :节点与支路的集合 (4) 有向图：箭头方向既是电压参考方向，又是电流参考方向。(5) 子图：子图 G1是图G的一部分 (6) 连通图：从一节点出发，可沿支路到达任一节点。,3-2 KCL和KVL的独立方程数,(1) 回路:起点和终点重合的闭合路径,每一节点只关联两条支路 (2) 网孔mesh:回路的最小单位，中间无支路。 (3) 树tree:连接全部节点所需支路最少的集合。作为树应满足以下条件：,（a）是G 的一个。

14、分析仪器维护,第三章 电化学分析仪器的维护,第一节 酸度计(离子计) 第二节 电位滴定仪,第一节 酸度计(离子计),直接电位法是采用酸度计或离子计通过对由电极与被测溶液组成的电池电动势(电极电位)的测量，根据电动势(电极电位)与溶液浓度之间的定量关系求出物质含量的。因此，酸度计、离子计都是由电计和电极两部分组成的。一、酸度计1电计部分酸度计酸度计亦称pH计，是目前最常用的测量溶液pH值的仪器。它是通过测量电极对H+离子响应而产生的电位信号并使之直接转换为酸度(pH)。目前常见的酸度计主要是pHS系列酸度计。（1）酸度计的结构酸。

15、电位分析法与离子选择电极,基本要求： 了解各离子选择电极的能斯特表达式 掌握离子选择电极的特性 掌握标准曲线法、标准加入法和Gran作图法的应用,电位分析法是在通过电池的电流为零的条件下测定电池电动势或者电极电位，从而利用电极电位与浓度的关系来测定物质浓度的一种电化学分析方法。分为电位法和电位滴定法两种。,电位法,电位滴定法: 滴定终点附近电位变化来确定终点,测得物质的平衡浓度,指示电极电极电位随被测物质活度变化的电极，例如离子选择电极（ISE） 参比电极与被测物质无关，电位稳定，提供测量电位参考的电极，例如饱和。

16、专业：生物工程 姓名：潘红波 学号：10250043501、 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。答： 二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与 MS 等联用。二者均具分离能力高、。

17、第三章 原子发射光谱法(AES) (Atomic Emission Spectrometry),学习目的 通过本章学习应明确原子发射光谱研究的对象，掌握原子发射光谱法的基本原理、基本概念及基本仪器结构；理解发射光谱的产生及谱线强度与待测物质浓度之间的关系；掌握AES的定性、定量分析依据及分析方法。,本章主要内容,3.1 AES概述 3.2 AES的基本原理 3.3 光谱分析的仪器 3.4 AES定性分析法 3.5 AES定量分析法 3.6 火焰光度法简介,3.1 原子发射光谱法概述,原子发射光谱法是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长和强度来测定物质的元素组成和含。

18、第三章思考题解答,1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。,解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便。

19、高效液相色谱法：特指一种用液体为流动相的色谱分离分析方法。它在经典色谱理论的基础上，采用了高压泵、化学键合固定相高效分离柱、高灵敏专用检测器等新实验技术建立的一种液相色谱分析法。,第三章 高效液相色谱分析法 HPLC（High Pertormance Liquid Chromatography，） 3-1 高效液相色谱法的特点,高效液相色谱法的特点 （1）高压：150-350105 Pa：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。 （2）高速：通常小于1h。（可达1-10mL/min30mL/h。）（3）高效：大。