xrd衍射分析

1、X射线衍射分析（XRD）,分析测试中心 孙红娟 sunhongjuanswust.edu.cn 2019/8/18,引言,问 题 科研、生产、商业和日常活动中，我们经常遇到：这是一种什么物质？含有那些杂质或有害物质？用什么方法鉴定？ X射线衍射分析（XRD）的原理？仪器？样品？ XRD除物相分析还能做些什么？ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？包括成分、结构、形成方式（条件）、结晶度、晶粒度？等等。,主要内容,1 引言 2 X-射线衍射分析原理 3 X-射线衍射分析应用 4 小角X射线散射 5 思考题,1 引言,1.1 X 射线的发现 1895年伦琴（W.C. Roentgen）研究阴极射线。

2、XRD分析技术,许银 xuyin123hotmail.com,晶体结构分析 材料的结构测定以衍射方法为主。 衍射方法（X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱） X射线衍射（德拜粉末照相分析、高温、常温、低温衍射、背反射和透射劳艾照相、四联衍射、二维探测器等）,发展历史,1895年,德国物理学家伦琴(W C Rntgen)发现 X射线,第一张诺贝尔物理学奖状(1901)授予W.K.伦琴 (18451923),1912年,德国物理学家劳厄(M von Laue)等发现 X射线在晶体中的衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性 。,劳厄(18791960)获1914年诺贝尔物理学奖,1912年,小布拉。

3、2019/3/21,1,X-射线衍射分析（XRD）,X-射线的性质 X-射线的产生 X-射线与物质的相互作用 X-射线衍射分析原理 X-射线衍射分析应用,2019/3/21,2,X-射线,1895年伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个“未知数”，故称之为X射线。,2019/3/21,3,一、X-射线的性质, 肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气体电离； 能透过可见光不能透过的物体； 这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不。

4、XRD 简易版操作步骤所使用的 XRD 仪器型号为 Ultima-IV1、 实验前准备（一）实验前准备材料1、 实验材料： 实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、 实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜）（2 ） 查阅仪器设置参数：一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如 8/min） 、扫描区间（如 10-90） 。（3 ） 样品前处理1、 粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度） ，然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽。

5、X射线衍射原理及应用,1895年伦琴（Roentgen）,X射线 短波长的电磁波,X射线衍射 （XRay diffraction，XRD）,本报告主要包括两部分,小角X射线散射 （Small Angle X-ray Scattering, SAXS),当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规律排列成的晶胞所组成，而这些有规律排列的原子间的距离与入射X射线波长具有相同的数量级。故由不同原子衍射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线衍射。,一. XRD,1.XRD测晶体结构的基本原理,这种干涉可分成两大类,a、次生波加强的方向就是衍射方向，而衍射方向是由结构周期性（即。

6、X射线衍射原理及应用 1895年伦琴 Roentgen X射线短波长的电磁波 X射线衍射 X Raydiffraction XRD 本报告主要包括两部分 小角X射线散射 SmallAngleX rayScattering SAXS 当一束单。

7、根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。,1. 实验原理,每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II1来表征。 晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II1是其晶体结构的必然。

8、1.发现1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发出来。,具有很强的穿透能力，能使照片感光，空气 电离。本质是什么？不知道，就叫“X射线”吧！,当时人们以照X射线像为时髦,性质 ：,一.X射线,材料表征-XRD分析,发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种 电磁波，于是想通过光栅来观察它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只有一埃（1）。,实际上是无法分辩的。要分辨X射线的光栅 也要在埃的数量级才行。,人们想到了晶体。因为晶体有规范的原子排列，且原子间距也在埃的数量级，是天然的。

9、 锂辉石的 X 射线衍射（XRD）分析 XRD-BTX 美国伊诺斯（Innov-x）中国服务中心深圳市莱雷科技发展有限公司 地址:深圳市宝安区西乡 107国道 339号吉美禾大厦 1112-1115 电话：0755-27480002 13760335610 传真：0755-27480010 网址：www.inov-x.com 一、 检测设备参数设置 型号：美国伊诺斯(Innov-x) XRD-BTX 靶材：Co；步宽：0.05；曝光时间：10s；检测时间：400s 二、 XRD谱图及拟合谱 。

10、X 射线衍射分析,现代仪器分析,X-Ray Diffraction,Phase Identification Element Analysis Phases as little as 1-3% sample weight can be identified Qualitative or Quantitative Must be crystalline!,M.K.Rntgen,伦琴,德国物理学家,(1845-1923),伦琴是德国维尔茨堡大学校长，第一届诺贝尔奖获得者。1895年他发现一种穿透力很强的一种射线。后来很快在医学上得到应用，也引起各方面重视。,Wavelengths 0.1 = 25A,晶体的对称性,固态物质按其原子（或分子、离子）在空间排列是否长程有序分成晶态和无定形两类。所谓长程有序是指固态物质。

11、1.发现1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发出来。,具有很强的穿透能力，能使照片感光，空气 电离。本质是什么？不知道，就叫“X射线”吧！,当时人们以照X射线像为时髦,性质 ：,一.X射线,材料表征-XRD分析,发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种 电磁波，于是想通过光栅来观察它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只有一埃（1）。,实际上是无法分辩的。要分辨X射线的光栅 也要在埃的数量级才行。,人们想到了晶体。因为晶体有规范的原子排列，且原子间距也在埃的数量级，是天然的。

12、X射线衍射分析仪,谢金龙,一、X射线产生 二、X射线与物质的相互作用 三、X射线衍射原理 四、试验方法及样品制备 五、粉末衍射仪的工作方式,一、X射线的产生X射线是1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现的。 X射线是高速运动的荷电粒子(例如电子)在突然减速时产生的。 高速运动的电子与靶材作用可能存在两种情况： (a) 电子与原子的核心电场作用 (b) 电子与核外电子作用,X 射线的波动性与粒子性是X 射线具有的客观属性 (a) 波动性： 1913年德国物理学家劳厄(MV. Laue)等发现X射线衍射现象，从而证实了X射线本质是一种电磁波，它与可。

13、XRD衍射图分析,荣涛 2014年4月25日,(d) XRD pattern of the Fe3O4 nanoflakes.,Fig. 1d depicts the XRD pattern of the Fe3O4 nanoflakes. The position and relative intensity of all the diffraction peaks match well with the standard XRD pattern of Fe3O4 (JCPDS No. 88-0866). Based on the Scherrer formula, the average crystallite size of Fe3O4 is calculated to be ca. 15.4 nm by using the FWHM intensity of the (311) peak of Fe3O4.,一张衍射图谱上衍射线的位置仅和原子排列周期性有关 ， 强度则决定于原子种类、数。

14、2019/6/20,1,X-射线衍射分析（XRD）,X-射线的性质 X-射线的产生 X-射线与物质的相互作用 X-射线衍射分析原理 X-射线衍射分析应用,2019/6/20,2,X-射线,1895年伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个“未知数”，故称之为X射线。,2019/6/20,3,一、X-射线的性质, 肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气体电离； 能透过可见光不能透过的物体； 这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不。

15、X射线衍射分析（XRD),X-ray Diffraction Analysis,现代仪器分析测试方法,0. X射线的历史发展及应用,X射线分析技术的应用范围非常广泛，成为一种重要的实验手段和分析方法。随着机械及微电子技术的发展，仪器设备的检测精度及可靠性逐渐提高，尤其是同步辐射光源的出现以及计算机技术的引入，构成了近代X射线分析技术。,X射线以及X射线衍射学发展历程,1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗，第一个诺贝尔物理奖； 2. 1912年，德国，劳埃，第一张X射线衍射花样，晶体结构，电磁波，原子间距，劳埃方程，不方便； 1913-1914年，英国，布拉格父。

16、2018/9/11,1,X-射线衍射分析（XRD）,X-射线的性质 X-射线的产生 X-射线与物质的相互作用 X-射线衍射分析原理 X-射线衍射分析应用,2018/9/11,2,X-射线,1895年伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个“未知数”，故称之为X射线。,2018/9/11,3,一、X-射线的性质, 肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气体电离； 能透过可见光不能透过的物体； 这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不。

17、射线衍射分析,(X-ray diffraction)物相分析是基于多晶样品对射线的衍射效应,对样品中各组份的存在形态进行分析测定的方法.测定的内容包括:各组份的结晶情况,所属的晶相,晶体的结构,各种元素在晶体中的价态、成键状态等.即在测定各种元素在样品中含量的基础上,还要进一步确定各种晶态组分的结构和含量,缺点:灵敏度较低,一般只能测定样品中含量在%以上的物相; 定量的准确度不高,一般在%的数量级; 进行物相分析需要样品量大,一般需要几十至几百毫克的样品,射线衍射理论基础,适用于衍射分析的射线波长为0.00.25nm, 这个波长范围与晶体点阵面的。

18、第三章 XRD 射线衍射分析,3.1 X 射线的发现发展和物理基础,1895年，德国物理学家伦琴研究阴极射线时发现，由于对其本质不了解，称为X射线，亦称伦琴射线。1901年获诺贝尔物理学奖。 1912年劳尔发现了X射线通过晶体时产生的衍射现象，从而导致了X射线衍射技术的诞生，它成为研究晶体内部结构的重要技术手段。他因此项成果于1914年获诺贝尔物理学奖。,布拉格父子于1913年借助X射线成功地测出金刚石的晶体结构，并提出了“布拉格公式”，为最终建立现代晶体学打下了基础，于1915年获诺贝尔物理学奖。当时，小布拉格年仅25岁，是至今为止最年。