1、TSQ Quantum Ultra EMR 液相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1.打开质谱电源开关至 ON 状态,打开真空开关电源至 ON 状态;2.用放电针堵上离子传输毛细管;3.真空开关开启约一小时后,打开电子开关电源;4.打开数据处理系统,即打开计算机;5.计算机与仪器通讯正常后,双击桌面 TSQ Tune 图标,打开调谐界面,点击心形图标,选择 Vacuum 项,检查仪器真空状态,当真空度低于 510-6Mpa 时,进行参数的优化;6.质谱仪信号稳定以后,打开液相色谱泵、自动进样器开关;7.待各模块指示灯显示正常后,双击桌面 Chomeleon 图标,打开液相色谱软件。二、化合物 ES
2、I/MS 质谱条件优化1.在 TSQ Tune 软件中,打开优化界面;并开启扫描模式;2.连接管路,选择合适浓度待测化合物经注射泵注入质谱;3.设置扫描参数;4.调整离子源参数,使目标化合物达 e6 以上(负离子模式 e5 以上) ;5.分别在 MS Only、MS+MS/MS 下进行优化;6.优化结束后, 选择 Accept;并选择 Save tune as 进行保存。三、建立仪器方法打开 TraceFinder 软件,新建仪器方法,分别点击 Chomeleon、TSQ Quantum 按钮对液相色谱、质谱条件按标准进行设置。四、样品序列建立及样品分析在 TraceFinder 系统主界面,
3、选择 Acquisition,进入界面后选择 Setup,设置样品分析批顺序,点击运行。五、定量数据处理1.在 TraceFinder 系统主界面,选择 Method Development,新建 Master Method数据处理方法;2. 在 TraceFinder 系统主界面,选择 Analysis,新建 New Batch 批添加数据文件;3.双击 File name 下的 Unknown1,添加要处理的数据文件,设置样品类型、级别后,点击提交按钮。六、报告生成点击 Method View-Reports,选择报告类型,点击 Report View 查看报告七、关机1.在 TSQ Tune 界面,将质谱设置为待机 Standby 状态,关闭质谱软件;2.在 Chomeleon 界面,关闭液相流速,关闭液相色谱软件;3.先关闭质谱电子开关、再关闭真空开关;4.大约 3 分钟后关闭质谱主电源开关,5.关闭液相软件各部分模块电源。