1、广 东 惠 云 钛 业 股 份 有 限 公 司“250kT/a 固体硫磺制酸装置”试 生 产 方 案编 制：李 奇审核人: 李旺龙批准人： 2012 年 11 月广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 2 -我公司新建“250Kt/a 固体硫磺制酸项目”建成后，经过单机调试，设备运行正常，此后，我公司制定了详尽、周密的硫酸装置开 车方案，准备进入试生产阶段。现根据安全生产法、 危险化学品安全管理条例 和危险化学品建设项目安全许可实施办法的相关规定，我公司特制定“250Kt/a 固体硫磺制酸项目”试生产方案。1. 建设项目施工完成情况本硫酸项目主体设施（熔硫、焚硫
2、、转化、干吸等）、辅助设施（硫磺库房、DCS 控制系统、 风机房、循环水站、液硫储罐、硫酸 储罐等）、土建施工建设（厂房、道路、地坪硬化）、人员培训 、设备 安装、设备调试已完全结束，各项 安全隐患的排查整改工作全部完成，安全防 护用品和措施全部到位，建成一套分布全厂的消防给水系统，试车各 项准备工作已经全部就绪。表 1 硫酸项目主要生产、储存设备清单序号 名 称 规 格 数 量1快 速 熔 硫 槽 、过 滤 槽、助 滤 槽 、精 硫 槽1400060002200/3500 1台套2 焚硫炉 420013580 1台3 余热锅炉 汽 包 工 作 压 力 4.2MPa， 蒸 汽 量 33t/h，
3、 饱 和 蒸 汽 温 度 258 1台4 高 温 过 热 器过 热 蒸 汽 压 力 3.82MPa， 过 热 蒸 汽 温 度 450， 过 热 蒸 汽 量 38/h 1台5 中温过热器过 热 蒸 汽 压 力 4.0MPa 过 热 蒸 汽 温 度 320过 热 蒸 汽 量 38t/h 1台6 低温过热器过 热 蒸 汽 压 力 4.1MPa 过 热 蒸 汽 温 度 320过 热 蒸 汽 量 38t/h 1台7 1#热管省煤器(低温) 压 力 4.5MPa 温 度 246/182 进 水 量 40t/h 1台8 2#热管省煤器 (低温) 压 力 4.5MPa 温 度 350/162 水 流 量 40
4、t/h 1台9 转化器 800022300 1台10 热热换热器 F=1020m2 1台广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 3 -11 冷热换热器 F=1750m2 1台12 空气鼓风机S1600-1.3389/0.9589； 流 量 =1600m3/min；出 口 压 力 ： 38009.8Pa； 电 机 功 率 ： 1400KW。 1台13 干燥塔 480015520 1台14 第一吸收塔 480016340 1台15 第二吸收塔 480014340 1台16 干燥塔酸冷却器 F=280m2带阳极保护管壳式 1台17 一吸塔酸冷却器 F=200m2带阳极
5、保护管壳式 1台18 二吸塔酸冷却器 F=120m2带阳极保护管壳式 1台19 成品酸冷却器 F=50m2带阳极保护管壳式 1台20 干燥一吸酸循环槽 275813026 1台21 二吸酸循环槽 27587026 1台22 地 下 槽 40002200 1台23 计 量 酸 槽 55005600 2台24 碱 液 槽 25002000 1台25 尾气吸收塔 内 3800 H=13500 1台26 尾气烟 囱 （含 塔 架 ） 150060m 1台27 液硫储罐 内 1500015000 1台28 1#硫酸储罐 1800014000 1台29 2#硫酸储罐 90009000 1台30 3#硫酸储
6、罐 90009000 1台2. 生产、储存的危险化学品品种和设计能力我公司生产、储存的危险化学品种类为 98%的工业硫酸，设计生产能力为 25 万吨/年，储存能力是 8500 吨，因硫酸 为 中间产品全部自产自用，日常实际储 存量约为 4000 吨左右。3. 试生产过程中可能出现的安全问题广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 4 -3.1. 转化和干吸工段二氧化硫（SO 2）、三氧化硫（SO 3）泄漏及尾气中二氧化硫、三氧化硫浓度超标排放，将可能造成人员中毒，生态环境遭到破坏的环境污染事故；3.2. 硫酸贮存罐及管道发生泄漏会造成人员灼伤、中毒和引发火灾等安全
7、、环境污染事故；3.3. 硫磺库房、液硫贮罐、熔硫槽及炉前精硫槽中硫磺着火会造成人员中毒、烫伤、 烧伤和引发火灾等安全事故；3.4. 硫酸余热锅炉缺水、安全设施失效、设备故障可能会造成锅炉爆炸，蒸汽管道泄漏会造成人员被烫伤等安全事故；3.5. 转化器、干吸塔等可能发生人员高处坠落、物体打击等安全事故；3.6. 硫酸装置内有大量电器设备，误触、漏电、短路、雷击等均可能造成电器伤害事故；3.7. 装置内运转设备较多，可能造成机械伤害事故；3.8. 装置内高温设备众多，可能发生灼烫事故。4. 公司采取的对策及安全措施是4.1. 2012 年 12 月 1112 日，公司邀请了江西化学工业设计院总设计
8、师？高工？工艺设计师？高工，大新桂南化工有限责任公司总工程师李必标，硫酸车间主任刘彦、仪表工程师邢江林、电气工程师马建清，业华化工公司副总经理李旺龙总工程师，机械工程师班刚、工艺工程师陈刚，仪表工程师蒙忠立，司炉技师韦建流，云硫化工公司生产部？工程师？仪表工程师？，金泰化工硫酸厂工艺主任？工程师、设备主任？工程师、？工程师 、？工程师等专家二十余人，以及本公司工程技术人员、监理单位、施工单位工程技术人员共30 余人对新建硫磺制酸装置开展了“三查四定” 工作。本着查找“设计漏项、安全隐患、未完工程” 的原则，分组进行检查 ，共 查出各类问题 35 条，专家组针对查出的问题组织各专业组人员逐条进行
9、讨论，按“四定” 的要求制广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 5 -定出整改措施，定“ 任务、措施、人 员、时间”，限期进行了整改。4.2. 2012 年 12 月 13 日在公司会议室召开了关于贯彻落实“三查四定”工作会议，江西化学工业设计院、硫酸厂各专业技术人员、工程监理、施工单位共 20 余人参加了会议，会议就“三查四定” 中提出需要整改的各项工作具体作了详细的安排和部署。4.3. 2012 年 12 月 18 日在公司会议室召开了硫磺制酸装置开车安全对策会，设计院、 庆松安装公司、工程 监理公司及公司生产技术部、钛白粉厂、业华硫酸厂、及相关专业技术人
10、员组共 18 人参加了会议，研究和分析了硫磺制酸装置开车工作中有哪些危险有害因素，可能引发哪些安全环保事故，如何预防及应急处置措施，制订了硫磺制酸装置建设中尚需完善和整改的措施。4.4. 在技术方案上，采取了以下对策：4.4.1. 项 目 在设计上和技术上采用在 硫 磺 焚 烧 炉 中 产 生 的 二氧化硫气体经转 化 工 段 一次转化、一次吸收后，剩余的 二 氧 化 硫 气 体 再 次 进 入 转 化 工序 在 触媒催化作用下与 氧 气 反 应 生 成 三 氧 化 硫 气 体 。本项目转化工段采用威顿（铜仁）化工生产的梅花状触媒以及“32” 两转两吸流程，转化率不低于 99.87。微 量 二
11、 氧 化 硫 经 过 60m 排 气 烟 囱 外 排 。尾 气 中 二 氧 化 硫 浓 度主 要 受 转 化 效 率 的 影 响 ，根 据 硫 酸 系 统 运 行 的 尾 气 监 测 情 况 显 示 ，正 常 情况 下 排 放 的 尾 气 中 二 氧 化 硫 浓 度 低 于 国 家 二 级 排 放 标 准 （400mg/m3）。为 保证 尾 气 达 标 排 放 ，硫 酸 系 统 采 用 二 氧 化 硫 在 线 监 测 仪 器 ，仪 器 数 据 直 接 显示 在 硫 酸 DCS 控 制 系 统 上 ，以 利 于 随 时 对 尾 气 中 二 氧 化 硫 浓 度 进 行 监 控 ，及 时 控 制 二
12、 氧 化 硫 的 转 化 和 三 氧 化 硫 的 吸 收 。为 确 保 尾 气 监 测 设 备 显 示 数据 的 准 确 ，公 司 每 天 将 安 排 分 析 人 员 对 尾 气 进 行 采 样 分 析 。4.4.2. 尾气中三氧化硫浓度的高低主要受吸收效率的影响，三氧 化 硫 气体 经 二 吸 塔 吸 中 的 浓 硫 酸 吸 收 和 纤 维 除 雾 器 除 雾 后 ，尾 气 经 60m 高 的 排 气烟 囱 排 放 。由 于 采用性能较好的钒 催 化 剂 ，以 及 先 进 的 DCS 控 制 系 统 ，可保 证 二 氧 化 硫 、硫 酸 酸 雾 达 GB162971996大 气 污 染 物
13、综 合 排 放 标 准 广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 6 -表 2 二 级 标 准 。4.4.3. 严格控制二氧化硫（SO 2）、三氧化硫（SO 3）达标排放，一旦达不到尾气国家排放标准，立即停车整治。已将硫磺泵、一、二吸酸泵、酸罐液位计、熔硫蒸汽超温、熔硫槽液硫温度报警、压力报警、循环水泵及锅炉给水泵等信号接入 DCS，实行电脑监控。4.4.4. 装置采用先进的 DCS 集散控制系统，硫磺泵与一、二吸酸泵、干吸泵、汽轮机、主风机、 锅 炉给水泵等全部实施了电气联锁。4.4.5. 硫酸贮存罐周围设置了围堰。凡进入硫酸围堰必须穿戴防酸防护用品，酸管法兰进
14、行了防泄包扎，对围堰区域内实施监控，并设置了泄漏事故应急槽和事故水池，一旦某一酸罐发生泄漏，通过围堰、事故应急槽和地下酸槽进行倒灌作业，防止泄露事故恶化。4.4.6. 锅炉及蒸汽管道严格按照锅炉安全监察条例进行了试压和检验，并经云浮市特检所检查认定，锅炉操作工全部外培，并取得了锅炉安全操作证，在运行中严格按照锅炉安全操作规程进行操作。4.4.7. 在进气管道安装上将熔硫蒸汽和保温蒸汽分开，熔硫用饱和蒸汽加热。液硫贮罐和熔硫槽上均安装了蒸汽喷淋灭火装置，一旦发生泄漏和火灾事故，立即开动蒸汽阀门进行灭火减温。4.4.8. 为防止灼伤，高温设备和管道均进行保温。4.4.9. 在整个硫酸生产现场使用安
15、全色、安全标志，安装了大量安全警示牌和安全注意事项牌，提醒操作工人时刻注意，并在危险源部位设置操作平台、隔离栏、防 护栏、防 护罩以及防漏电、短路 设施，有效防止发生灼烫、机械伤害、物体打击、高处坠落、 电器伤害、 车辆伤害等事故。4.4.10. 硫酸生产管理和工作人员全部经市安全中介结构培训合格，并取得危险化学品操作证。4.4.11. 配齐个人劳动保护用品。所有防酸工作服、防酸鞋、防酸手套、防毒面具、应急药品等都已经全部到位。4.4.12. 成立以安全环保科和保卫科为主体的义务消防队。广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 7 -4.5. 在管理上，采取了以下
16、对策：4.5.1. 为作好项目试车各项准备工作，保证试车一次性成功，保证试车过程中不发生任何安全环保事故，公司专门成立了试车专门工作组，明确了各专业组人员的职责。4.5.2. 邀请了庆松公司 8 位经验丰富的硫酸工程技术人员组成开车小组，指导试车工作。4.5.3. 公司在生产现场已购置了推车式干粉灭火器（35kg）6 具，手提式干粉灭火器 30 具，以及大量其他安全防护用品。4.5.4. 公司的消防水灭火系统已安装到位，在整个生产区域已安装了 4具室内消火箱、4 具室外消火栓。4.5.5. 修订和完善了硫酸系统可能发生的安全事故应急救援预案，并进行了演练。详见广东惠云钛业硫磺制酸厂开车应急救援
17、预案。4.5.6. 制定和完善各类安全生产管理制度（安全生产教育制度、安全巡回检查制度、安全检修制度、安全动火管理制度、安全用电管理制度、劳动保护用品管理制度等）和岗位安全操作规程，同时加强生产现场的安全管理，保证安全隐患能够得到及时排查和整改。5. 试生产方案公司在进行试生产前，制定了周密、详尽的硫酸装置开车方案，经组织开车组和公司工程技术人员反复讨论、研究， 报经 公司董事会批准。5.1. 目 的鉴于该装置处于环境敏感区域，周边环境容量有限。为保证开车过程安全、环 保和一次开车成功，特制定本方案。5.2. 开车方法围绕上述矛盾，本次开车经多方讨论决定采取以下方案。触媒升温采用一段和四段进口
18、电炉加热干燥空气升温。本方法为触媒升温前，将两次转化先切换成一次转化。启动一段电炉，广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 8 -四段电炉，用空气阀门的开度来控制转化器一、四段的干燥热空气流量和温度，转化各段的升温速度控制在 30/h 以内, 新装催化剂在 150以下时，升温速度控制在 20/h 以内。用转化各段旁路 阀的开度控制各段升温速度。当转化一段、二段和四段进口温度均达到 420，三、五段出口温度达到 300以上时空气升温基本结束，停升温风机，关闭升温用阀和一转一吸用阀，同时上好各阀门处的盲板，转化走二转二吸。熄灭焚硫炉升温油枪，打开锅炉出口进一段阀门，
19、抽出焚硫炉油枪，装磺枪准备投料。5.3. 开车准备工作5.3.1. 准备开车焚硫炉升温所需轻质柴油 20 吨。5.3.2. 准备开车用 98母酸 1000t。5.3.3. 联动试车已经完成，试车过程中发现的问题已全部整改合格，满足投料试车要求。5.3.4. 投料试车所需原料、辅助材料、备品备件、安全防护器材等已准备齐全。5.3.5. 参加试车的各级小组、管理人员、操作人员、维修人员、安全、消防、防护人员均已到位。5.3.6. 管理人员、技术人员、操作人员经过培训，熟练掌握操作技术规程、试车方案，并经过考试取得上岗证、安全作业证。5.3.7. 各岗位操作记录报表、交接班日志已准备齐全，发到各岗位
20、。5.3.8. 仪表、阀门调校完毕，各设备单体及联动试车合格。5.3.9. 焚硫炉、气体过滤器、转化器烘烤合格，锅炉烘炉、煮锅合格。5.3.10. 气体管线吹扫干净，触媒按要求装进转化器，各人门封闭完毕。5.3.11. 两只磺枪已拆出，磺枪孔用盲板封闭。5.3.12. 油泵、预热系统备用，准备 0#轻质材油 20t。5.3.13. 油枪装配到位，具备使用条件。5.4. 开车程序5.4.1. 熔硫工序熔硫工序开车应在焚硫炉升温前 10 天进行。以便有足够时间整改广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 9 -运行中的各种问题和足够的液硫贮量，要求投料前液硫贮量200
21、0t。5.4.2. 开车程序a 联系外供蒸汽，首先打开快速熔硫槽、澄清槽、液硫 贮槽、精硫槽及各保温伴管蒸汽阀，进行暖管工作。暖管结束后逐渐将蒸汽压力逐渐调至0.5MPa0.6MPa，检查蒸汽系统是否正常。b 确认蒸汽系统正常且压力稳定后，开启给料皮带快速熔硫槽进硫磺。当快速熔硫槽装满硫磺时，停止加硫磺。c 硫磺熔化并浸没下部浆叶时开启搅拌浆，当槽内硫磺全部熔化后，恢复给料。d 从快速熔硫槽溢流的粗硫进入涂布槽，当涂布槽液位80后，按液硫过滤机操作规程，开始过滤机的涂布。涂布期间快速熔硫槽来的液硫进入粗硫槽。e 涂布完成后，启 动粗硫泵，开始过滤液硫。f 当精硫槽液位70%时，启动精硫泵，将精
22、硫送至液硫贮槽。g 在焚硫炉投料前 2 小时，启动输硫泵，向炉前槽供液硫。5.4.3. 循环水a 启动循环 水泵按操作 规程开车，在干吸系统投运之前循环水须正常运行。b 转化升温后可根据循环水温情况投用冷却系统。5.4.4. 脱盐水本公司原有的脱盐水站产能在开车前已经制备足够脱盐水备用。5.4.5. 干吸a 转化升温前用外 购酸灌入循 环槽，液位以停泵循环槽不溢流为原则。b 转化升温过程中，注意保持酸浓98%。c 焚硫炉投料后，干吸工序开启循环泵进行酸循环， 调节干燥、一吸、二吸广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 10 -循环酸浓度至指标。通过调节酸冷器进口
23、水阀将上塔酸温提高至 60。当酸浓98.3%并仍继续上涨时，开始用加水调节 酸浓。循环槽液位超过控制上限后，开启产酸阀产酸。5.4.6. 热工a 转化升温前，锅炉建立正常液位。b 焚硫炉升温后按操作规程控制锅炉升温升压。c 焚硫炉投料后，当蒸汽温度压力稳定时，即可暖管吹 扫蒸汽管道。5.4.7. 焚硫转化升温a 将转化切 为一转一吸，启动升温风机，点燃预热系统油枪，按预热系统升温速率和触媒升温速率控制炉膛温度，此过程气量控制在 35000m3 左右。200以前，转化一段进口温升速率控制在 15-20。200以后，控制温升速率300后，启动焚硫炉油枪助燃风机，点燃油枪，焚硫炉以 100/h 速率
24、开始升温，升温烟气全部经锅炉从从锅炉尾部放空，同时锅炉开始升温升压。c 当焚硫炉出口温度500时，开启焚硫炉 进风阀，控制 进风量在15000m3 左右，并根据温度变化情况调整油量。d 焚硫炉进风后，平衡好预热系统和焚硫炉的风量分配，并根据需要加减开车风机风量。e 焚硫炉进风 后当出口温度 600并且肉眼看不到油烟 时，如转化触媒升温困难，可关闭锅炉尾部放空，将焚硫炉升温烟气引入转化和来自预热系统的气体混合给触媒升温。f 当 转 化一、四段触媒温度均高于 420时（能高尽可能高，最好二段也能达到 400），将焚硫炉升温烟气放空，单独使用来自预热系统的干燥热空气置换系统内水份，置换 1 小时后，
25、熄灭焚硫炉油枪，停升温风机、干燥广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 11 -循环泵，循环槽部份换酸使酸浓97%；关闭 升温用阀和一转一吸用阀，同时上好各阀门处的盲板，转化走二转二吸。熄灭焚硫炉升温油枪，打开锅炉出口进一段阀门，抽出焚硫炉油枪；装磺枪准备投料。焚硫炉投料前 2小时联系熔硫向炉前槽供液硫。g 插盲板等工作结束后，启动干吸三塔循环泵，启动开车风机，焚硫炉投料，此时进转化气体分别来自锅炉和预热器。5.4.8. 焚硫、转化开车a 焚硫炉投料后， 风量控制在 25000-350000m3/h，因转化触媒预饱和需控制较低 SO2浓度，所以在此阶段焚硫炉应控
26、制在最低负荷，以焚硫炉温度能维持为原则。b 焚硫炉投料后，转化触媒即开始预饱和，初始时尽量控制较低的 SO2浓度。c 当转化器一段触媒 层 温度接近 550，且上升速率较快时，为确保一段触媒层温度不超过 620烧坏触媒,在一段进口温度能保证在 400以上的基础上，通过增大预热系统气量或加大空气稀释阀开度降低 SO2浓度。d 若加大预热系统气量或加大空气稀释阀开度转化一段进口温度不能保证，则停止向焚硫炉供硫磺和空气，焚硫炉短时间停车。待转化一段触媒层温度开始下降后焚硫炉再开风投料，此过程可视实际情况重复多次。e 转化器一段触媒 层温度上升至最高并开始下降时，表明一段触媒已经饱和，这时可逐渐提高
27、SO2浓度到 68%，视 一段进口温度情况停下预热系统。f 逐 渐 加大焚硫炉负荷，调整转化各段进口温度至正常 值。g 待焚硫炉运行稳定，转化各段温度正常后，投运焚硫炉硫量自调、进转化 SO2浓度及温度自 调。5.4.9. 热工a 焚硫炉预热 升温时，锅炉开始升温升压。 b 当饱和蒸汽放空阀开始向外排汽较大时即关闭该阀，同时用开车阀来控广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 12 -制升压速率。升压速率如下（以汽包压力为标准）a) 00.3MPa 需 2 小时。在 0.1MPa 时冲洗液位计。在 0.2MPa 时通知仪表人员冲洗压力表、流量计、低读水位计的连结管
28、线。b) 0.3MPa 恒压 2 小时。c) 0.30.5MPa 升压速率控制在 0.2MPa/分 钟，0.5MPa 时所有排污、放水阀门从上到下轮流放水一次，每个阀门放水 30 秒。d) 0.54.4MPa 升压速率控制在 0.5MPa/分钟。c 升压过程中 严密监视 水位、汽温、蒸汽 压力等的运行情况。d 升温过程中视过热蒸汽温度情况启用喷水减温系统。e 当汽包压 力1.5 Mpa 后， 进行暖管工作，暖管 结束后， 连续熔硫。启用喷水减温装置，将蒸汽送熔硫工序使用，用控制外送量来控制锅炉的升压速率。焚硫炉生产能力达设计 70且锅炉压力温度蒸发量稳定时，暖管开始蒸汽管道的吹扫工作。5.5.
29、 开车注意事项a 转化触媒 预饱和时，触媒层温度严禁超过 620。b 通气前，须通过换酸确保浓度97.5%，液位控制在低液位。通过控制循环水量提高酸温55 。c 二吸酸浓 98.3以后，通过加水控制酸浓度。d 焚硫炉开始喷硫时，一定要确保硫蒸汽燃烧完全，以免造成工艺事故。e 高温过热 器管束气侧 有炉气通过时，蒸汽放空阀应微开，确保 过热蒸汽不超温。f 焚硫炉投料后，1#、2#省煤器保持最小进水量保 护设备，视进一吸、二吸塔炉气温度加大主线的水量。g 通过调节酸冷器循环水量，将一吸、二吸上塔酸温调整到 60。5.6. 投料试车期间的考核考察工作广东惠云钛业股份有限公司 250kT/a 固体硫磺制酸装置试生产方案- 13 -5.6.1. 做好设备的日常巡检工作，记录重要设备的工况、性能。5.6.2. 按时、真实记录报表，为系统运行状况的评价提供原始资料。5.6.3. 根据实际运行情况对操作规程不符合之处提出修订意见。6. 试生产起止日期计划试生产时间是 2013 年 1 月 1 日至 2013 年 7 月 30 日。7. 硫酸分厂开车应急救援预案（见附件）广东惠云钛业股份有限公司2012 年 11 月
