1、ICS DB 23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB23/T XXXX2018放电等离子体引发聚合制备打印机墨粉方法Preparation Method of Printer Carbon Powder for Discharge Plasma Initiating Polymerization （报批稿）2018 - XX - XX 发布 2018 - XX - XX 实施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布DB23/T XXXX2018I前 言本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由黑龙江省市场监督管理局提出。本标准由黑龙江省工信委归口。本标准起草单位：本
2、标准由黑龙江工业学院、黑龙江省奇信生物科技有限公司起草。本标准主要起草人：宋春莲、李岳姝、皮绍刚、陈前赫、刘美多、姜坤、李智、秦丽婷、秦玉珠、汪宁。DB23/T XXXX20181放电等离子体引发聚合制备打印机墨粉方法1 范围本标准规定了放电等离子体引发聚合打印机墨粉的制备方法。本标准适用于利用等离子体引发聚合制备激光打印机用墨粉的方法。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1819.11 锡精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 铬天青 S 分光光度
3、法 GB/T 1863 氧化铁颜料GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7044 色素炭黑GB/T 12670 聚丙烯(PP)树脂GB/T 12796 永磁铁氧体总规范 GB/T 15338 炭黑试验方法精密度和偏差的确认GB/T 16288 塑料制品的标志GB/T 19001 质量管理体系 要求GB/T 24001 环境管理体系 要求及使用指南GB/T 26572 电子电气产品中限用物质的限量要求GB/T 33874 墨粉制造过程及产品环境保护要求HJ 570 环境标志产品技术要求 鼓粉盒JB/T 8986 永磁材料温度系数测量方法 JB/T 10804 季铵盐类电荷控
4、制剂技术条件JB/T 10805 水杨酸金属络合物类电荷控制剂技术条件JB/T 10806 偶氮金属络合物类电荷控制剂技术条件GB/T 17951 硬磁材料一般技术条件 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1等离子体等离子体是物质的第四态，即电离了的“气体“，它呈现出高度激发的不稳定态，等离子体由离子、电子以及未电离的中性粒子的集合组成，整体呈中性的物质状态。等离子体可分为两种:高温和低温等离子体。等离子体温度分别用电子温度和离子温度表示，两者相等称为高温等离子体；不相等则称低温等离子体。DB23/T XXXX201823.2 等离子体引发聚合等离子体引发聚合是利用等离子体产生的活性
5、物种引发单体聚合的一种聚合方法。它可以分为引发本体、溶液、乳液及悬浮聚合和引发单体在其他被处理材料的表面进行接枝聚合两大类型。4 一般规定和要求4.1 建设项目，生产者组建（扩建）生产建设项目时，其基建项目应由有相关资质的机构进行环境影响评价，经环保主管部门批复且按批复意见实施，并经验收合格后方可进行生产。4.2 认证资格，生产者应取得由国家认可的认证机构按 GB/T 19001 和 GB/T 24001 评审的资格认证。4.3 环保例行检测，生产者应按照环保部门环境影响批复要求、并由市（区）环境监测站或由国家资质认定的检测机构每年实行噪声、废水或废气及粉尘的环保例行监测，确保符合要求。4.4
6、 包装材料4.4.1 塑料包装材料上的标志应符合 GB/T 16288 的要求。4.4.2 有毒有害物质应符合GB/T 26572的要求。4.5 制造过程应符合 GB/T 33874 的要求。4.6 墨粉成分应符合 HJ 570 中 5.3 的要求。4.7 所用水在没有注明其他要求时，应符合 GB/T 6682 中规定的三级水。4.8 试剂纯度，本标准中所用的试剂的纯度为化学纯，原料为工业级以上。4.9 三氧化二铝的测定按照 GB/T 1819.11 进行。5 制备方法5.1 放电等离子体产生方法5.1.1 放等离子体采用介质阻挡放电发生器。介质阻挡放电激励组件构成主要包括高频高压电源、调压器
7、、静电表、高压探头和数字存储示波器等。电源为高频高压逆变电源，输出电压、输出频率、脉冲宽度均可调，主要电源参数为：输出电压 0kV-30kV 连续可调，输出波形正弦波，输出频率5kHz20kHz 连续可调，最大输出功率 500W，该电源可连续工作。5.1.2 介质阻挡放电引发等离子体产生是在空气中、常压下进行，放电激励电压 3-10kV；阻挡介质为 -Al 2O3板，放电电极为平行放置铜板，一个是高压电极，另一个是接地电极；介质阻挡放电间隙为 1mm-10mm。5.2 等离子体引发聚合反应等离子体引发聚合反应是在水溶液中进行，放电等离子体引发时间控制为 5 分钟内，聚合单体、颜料、磁性材料、电
8、荷控制剂、助剂在聚合反应釜中聚合反应时间不超过 10 小时，溶液加热温度不超过 80oC，均匀搅拌溶解，然后开始聚合反应。聚合反应产物置入聚合反应终止器中在二苯基-2-二硝基苯肼的水溶液中浸泡 24h 以上，常温下水洗。DB23/T XXXX201835.3 反应物料配比打印机墨粉反应原料配料见表 1。表1 打印机墨粉反应原料配料序号 物料名称 质量百分比（%）1 聚合单体 60.0-90.02 颜料 3.2-12.53 磁性材料 3.5-10.64 电荷控制剂 2.5-10.45 助剂 2.5-8.45.4 原料选择5.4.1 聚合单体聚合单体可选择丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丁二烯、甲基
9、丙烯酸酯。5.4.2 颜料5.4.2.1 颜料可以根据需要选择不同颜色，如果制备黑色墨粉，可选用炭黑，若果制备红色，选用氧化铁。5.4.2.2 颜料炭黑符合 GB/T 7044，炭黑试验方法精密度和偏差的确认按 GB/T 15338 的执行。5.4.2.3 氧化铁按照GB/T 1863执行。5.4.3 磁性材料磁性材料选用永磁铁氧体，按照 GB/T 12796 执行。5.4.3.1 磁性材料温度系数按照 JB/T 8986 测量。5.4.3.2 选用硬磁材料按 GB/T 17951 执行。5.4.4 电荷控制剂5.4.4.1 电荷控制剂可选用季铵盐类、偶氮金属络合物类、水杨酸金属络合物类中的任
10、何一种。5.4.4.2 季铵盐类电荷控制剂按照 JB/T 10804 执行。5.4.4.3 偶氮金属络合物类 JB/T 10806 执行。5.4.4.4 水杨酸金属络合物类 JB/T 10805 执行。5.4.5 助剂5.4.5.1 助剂是将低分子聚丙烯和疏水性二氧化硅比例混合。5.4.5.2 聚丙烯按照 GB/T 12670 执行。5.4.6 溶剂所用溶剂为水。DB23/T XXXX201845.5 制备工艺5.5.1 将颜料、磁性材料、助剂混合均匀放入聚合反应釜中。5.5.2 将聚合单体、电荷控制剂置于介质阻挡放电接地电极上进行等离子体放电。5.5.3 将经过第二步等离子体放电引发后的混合物加到聚合反应釜中，加入一定量的溶剂，在一定温度下反应。5.5.4 将反应后的聚合产物加入聚合反应终止器中，进行聚合反应链终止。5.5.5 将经过链终止反应后的产物用水洗涤，过滤、分离、干燥后即得到符合国标的墨粉。DB23/T XXXX20185附录：本标准中放电会产生高电压，禁止触碰高压电级；部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即就医。
