1、附件 7：认证认可行业标准草案编制说明（参考格式）1、基本信息中文 食品检测标准方法等效性评估指南1.1 标准草案名称英文 Guidance for evaluating equivalence of food testing standards标准编号 无英文名称 无1.2 与国际标准和国外先进标准一致性程度情况等同采用修改采用非等效采用未采用 中文名称 无1.3 任务来源批准立项的文件名称和文件号国家认监委办公室关于下达2017 认证认可行业标准制定计划项目的通知计划编号 2017RB0331.4 制（修）订 制定 修订 （被修订标准名称及编号： ）1.5 起止时间 2017 年 6 月-
2、 2018 年 12 月1.6 标准起草单位微生物部分：青岛海关（原山东出入境检验检疫局）检验检疫技术中心、圣元营养食品有限公司等。化学部分：青岛海关（原山东出入境检验检疫局）检验检疫技术中心等。1.7 起草组成员微生物部分：雷质文、姜勇等。化学部分：邓可、雷质文等。1.8 标准体系表内编号1.9 调整情况2、背景情况2.1 目的、意义（工作开展背景及要求）1、食品贸易全球化发展概况随着经济全球化的深入发展，食品农产品贸易也在迅速增长，尤其是“一带一路”国家战略实施以来 ，我国 与沿线国家的经贸往来日益紧密，食品农产品贸易作为“一带一路”的重要组成部分，呈现出迅猛增长态势 。据国家商务部201
3、4 年统计，我国与“一带一路”沿线国家食品农产品贸易额达 210.3 亿美元，同比增长 11.3%。 随着食品农产品贸易的迅猛增长，食品安全动植物疫情的传播风险不断增强，世界范围的食品安全合作，正 变得越来越重要和紧迫。各国在食品安全监管上往往都有庞杂繁多的法律条文体系，由于语言差异大、贸易 水平低、通报机制不畅等原因，贸易方对沿线国家食品安全监管法律制度普遍不了解，导致食品屡屡在过境 、入境因不符合当地食品安全监管法律要求而遭退货、销毁。 2、食品检测及国际贸易食品检测特点食品成分复杂，对于食品成分的分析是比较困难的，在食品中待测物的含量与干扰组分相比总是低得很多 ，并且食品是有多种成分组成
4、，因此在对食品进行分析测定时常常需要进行待测物的分离处理，其过程也较 为繁杂。食品中的一些物质可以采用化学的或物理的方法进行分析，如有机汞、无机汞或一些其他金属元素 ，一些物质仅可以采用化学的方法进行分析，如维生素 B、C 等，然而，对于一些化学分析方法则仅仅是提供 食品中待测物质的类型，如脂肪、蛋白质等。由于食品分析困难，方法多样，因此存在各种不同的测定误差 ，因此，对食品分析需要有标准分析方法，标准方法间也需要实验进行等效评估。国际贸易食品对食品检测 要求更高，特别是随着贸易量的加大，贸易方式的变化特别是电子商务的兴起对食品检测提出了更高的需求 ，贸易快速化也对食品检测结果互认提出了要求，
5、也对食品标准等效评估提出了客观需求。 3、我国国家食品安全标准与国际标准、发达国家标准的差异国际食品贸易涉及全球不通过国家，因民族、宗教、生活习惯、生产工艺等的不同，各国的标准也不同。我 国的跨境食品主要贸易中涉及到的标准主要有：美国 FDA 标准、欧盟标准、日本标准、俄罗斯标准、北欧标 准等，也涉及到国际组织制定的标准，主要包括 ISO 标准、AOAC 标准、国际食品法典标准(CAC)等。 食品安全标准成为许多国家和地区维护本国国民健康的手段。然而，由于各国在食品安全标准体系以及有关 信息沟通交流等方面存在差异，导致这些标准对部分国家尤其是发展中国家形成了食品贸易中过的技术贸易 壁垒。目前，
6、国内外有很多学者尝试在国家贸易视角下研究食品安全标准。国外的研究大致可分为三类：第 一类是关注食品安全标准在国际贸易中的作用。第二类是讨论食品安全标准的统一问题。第三类是关于某国 （地区）的食品安全标准动态的介绍及研究，如欧盟官方网站上关于食品添加剂、食品包装物等法规原文以 及数据库提供的澳新标准等。 随着 食品安全法的实施，我国的食品检测标准正在统一整合成为食品安全国家标准，正在解决因为食品 过多过滥造成的监管问题。但是，我国的食品安全国家标准和国际标准、发达国家的标准差异依然存在，一 方面是我国的民族、生活习惯、风险监控结果不同的结果；另一方面我国的标准化水平与发达国家还有一定 差距。以我
7、国重要的贸易伙伴欧盟为例，欧盟拥有比较完善的标准体系和合格标准认定程序，有效限制别国 食品出口。目前，欧盟已经形成了包括欧盟指令、标准认证、以及进出口环节的检验检疫措施制度。别国食 品不满足任何一个条件就可能被禁止进口。欧盟指令和技术标准起到了保护欧盟成员生产者的作用，构成了 食品贸易中的 TBT。欧盟以食品标准形式存在的贸易壁垒给我国食品出口造成了众多的直接损失和间接损失 。此外，欧盟食品也世界上其他食品进口国所效仿，从而使我国食品出口遭受更大损失。 我国的食品检测标准与国际组织、发达国家标准之间的差异既有客观原因，也有主观原因。一方面是因为我 国的客观条件如风险监控结果、生活习惯、生产工艺
8、等的影响，另一方面也是因为我国的标准化程度不高 ，部分标准制定时协同实验数据不足，验证实验数量不够，标准稳定性、适宜性差；加之我国食品检测机构 参与国家组织能力验证、实验室比对计划的数量不足，频次不高，与国外结果比对不足，结果可信性不强。 由于标准的差异，国际贸易中食品农产品贸易常常因为标准的不一致造成结果的不一致，而导致退货、通报 。因为标准的差异也会引起国际贸易食品检测结果的争议，影响贸易的顺利进行。因此，有必要建立我国食 品检测标准与发达国家标准、国际组织的等效评价机制。 历次欧盟对我国输欧食品检查中，评审专家都会提出我国国家标准与欧盟标准的差异问题，要求我国相关机 构应对我国国家标准与
9、欧盟技术标准进行技术等效评估。2011 年，质检总局委托山东出入境检验检疫局技术 中心就输欧食品沙门氏菌和单核细胞增生李斯特菌进行了等效评价实验。 4、本标准制定的意义标准等效评估是通过指定实验室采用两种或多种标准方法对同一样品进行测试，利用统计学方法比较测试结 果一致程度的研究。方法等效评估是评价、确认分析方法的典型方法，对食品标准化是十分有意义的。本标 准的制定为认定我国食品检测标准是否与参考标准如 ISO、FDA、AOAC、CDC、欧盟等标准等效确立了衡 量标准；标准的制定可为国际贸易检测结果互认提供理论数据支持，避免因结果争议造成的贸易摩擦，促进 跨境食品贸易的顺利进行；标准的制定可以
10、帮助我国克服国外技术壁垒的限制，提升我国出口食品的竞争力 。2.2 与国内外相关标准、文献的关系目前，食品微生物检测方法标准等效评估研究较少，只有 ISO 制定了水质的微生物检测方法等效评估方法指南。食品理化及除水质外的微生物检测方法国内外还没有相关标准研究。国际贸易特别是食品贸易中，我国处于输出国地位，只有我国主动与发达国家、国际组织进行标准等效评估，实现结果互认，才能克服技术壁垒，提升我国出口食品的竞争力 。目前，尚无针对食品化学检测方法标准的等效评估标准或指南性文件。可用于理化检测方法等效性评估的标准有 GB/T 18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则 （修改采用 ISO 11726S
11、olid mineral fuels Guidelines for the validation of alternative methods of analysis ） 、 GB/T 6379.6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 6 部分：准确度值的实际应用（等效采用 ISO 5725-6Accuracy(trueness and precision) of measurement methods and resuilt Part 6: Use in practice of accuracy values ） 、ISO/TS 16489 水质 建立结果等效性的指南 （Water
12、quality Guidance for establishing the equivalency of results） 、ASTM D6708两种测量方法间预期一致性的统计评估和改进规程 （Standard practice for statistical assessment and improvement of expected agreement between two test methods that purport to measure the same property of a material） 、SN/T 2775商品化食品检测试剂盒评价方法等。此外，北欧国家方法验证委
13、员会制定的食品和微生物领域适用的替代专有化学方法验证指南与方法等效性评估有一定联系。其中，标准 GB/T 18510 提出了适用于煤炭检测方法的单一实验室方法等效性评估方法，未涉及食品检测方法；标准 GB/T 6379.6 从测定结果准确度角度提出了考虑实验室间偏倚的对替代方法结果进行评价的统计学方法，但未考虑实际样品基质、测试水平等要求；ISO/TS 16489 提出了水质检测方法等效性评估中统计方法使用的一般性原则，但没有考虑第 II 类统计学错误出现的风险，没有对检测结果的数量进行规定；ASTM D6708 提出了对两种方法间一致程度进行评估和改进的方法，适用于单一基质下多种浓度水平线性
14、相关参数的一致性评估，但统计技术复杂，不易使用； SN/T 2775 仅适用于食品检测试剂盒测试的定性检测结果；北欧国家方法验证委员会制定的食品和微生物领域适用的替代专有化学方法验证指南主要目的是通过与参考方法比对，对可替代方法的性能特征（如应用范围、浓度水平、检出限、准确度、特异性等）进行验证，其中，简单描述了通过与参比方法比较确定专有方法的正确度，但没有提出具体的比较方法。Phil J. Borman 等在论文（ Design and Analysis of Method Equivalence studies， Anal. Chem. 2009,81,9849-9857）中发布了等效性评
15、估的实验室统计设计的方法；Lung KR 等在论文（ Statistical method for the determination of equivalence of automated test procedures, Journal of automated methods and management in chemistry, Vol.25:6(2003)）中发布了一种采用 t 检验评估检测方法等效性的方法。本指南借鉴了 ISO 11726 提出的单一实验室方法等效性评估，借鉴了 ISO 5725-6 提出的考虑实验室偏倚的方法等效性评估统计方法，将其应用在食品化学检测方法的等效性
16、评估中，作为本指南统计方法的一部分。3 编制过程3.1 分工情况青岛海关（原山东出入境检验检疫局）检验检疫技术中心制定食品微生物检测标准方法等效性评估指南，对单一实验室进行食品微生物检测标准方法等效性评估的策划、实施、评估、记录和报告等要求进行研究。青岛海关（原山东出入境检验检疫局）检验检疫技术中心负责标准起草、组织讨论、征求意见等工作。3.2 起草阶段1）2017 年度：搜集标准及文献资料等，研究食品微生物检测方法标准等效性评估的要求；搜集标准及文献资料等，研究食品化学分析检测方法标准等效性评估的要求。2）2018 年度：结合食品检验机构实际，征求课题组意见及专家建议，研究单一实验室进行食品
17、微生物及化学分析检测标准方法等效性评估的策划、实施、评估、记录和报告等。起草标准草案，提交课题组内部讨论。3.3 征求意见阶段3.4 标准审定阶段4 主要技术内容的确定微生物部分：（一）一般性规范要素1 范围本标准（微生物部分）给出了单一实验室进行食品微生物检测标准方法等效性评估的策划、实施、评估、记录和报告的要求。本标准（微生物部分）适用于单一实验室进行食品微生物检测标准方法的等效性评估，不适用于对食品微生物检测方法的确认，也不适用于对标准方法适用范围之外的基质样品进行等效性评估。2 规范性引用文件SN/T 3266-2012 食品微生物检验方法确认技术规范AS 4659.1:2015 确定
18、食品微生物检验方法等效性的指南 第一部分 定性检测AS 4659.2:2015 确定食品微生物检验方法等效性的指南 第二部分 定量检测ISO 17994:2004 水质 微生物方法等效性的确定准则ISO 16140-1:2016 食物链微生物学 方法确认 第一部分：词汇ISO 16140-2:2016 食物链微生物学 方法确认 第二部分：对照参考方法确认替代（专有）方法的协议CNAS-CL01 检测和校准实验室能力认可准则3. 术语和定义的确定食品微生物检测标准方法等效性评估指南根据ISO 16140-1:2016 2.59对“参考方法”进行了定义；根据ISO 17994:2004 3.1.1
19、.2对“被评估方法”进行了定义；根据AS 4659.1 3.3对“等效”进行了定义；根据ISO 16140-1:2016 2.56对“ 定性方法”进行了定义；根据 ISO 16140-1:2016 2.57对“定量方法”进行了定义；根据ISO 16140-1:2016 2.28对“分数回收”进行了定义。（二）技术性要素的确定本标准主要根据 2 种微生物检测标准方法对于给定目标微生物和基质的配对样品或非配对样品的检测结果，通过计算统计量并与预定的接受标准进行比较，以评估两种方法的等效性。1、确定等效性定义及等效性定义的条件。2、测试微生物的选择。对于非选择性定量检测方法，应尽量使用自然污染样品，
20、如自然污染样品数量不足，也可以使用已知浓度的商业化产品。对于定性检测方法和选择性定量检测方法，至少需要选择5 株目标微生物。3、样品基质的选择。根据参考方法和被评估方法适用的基质范围，从 SN/T 3266-2012 附录 A 选择5 种类型典型基质的样品。它们应该尽可能代表所定义基质的变异范围。4、样品的制备。对于定性检测方法，应制备 5 种高接种量样品，25 种分数回收样品。对于选择性定量检测方法，每种基质应制备 2 个水平的样品。5、统计评估。对于定性检测方法，对检测结果应用卡方检验，显著性水平为 0.05。对于定量检测方法，对检测结果应用 t 检验，显著性水平为 0.05。化学部分：（
21、一）一般性规范要素1 范围本指南对食品化学分析方法等效性评估中的一般要求、评估试验要求、评估统计方法和报告要求等内容进行了规范。由于等效性评估结论受到检测样品种类、基质、浓度水平、干扰特性等限制，因此等效性评估结论仅在检测样品与评估时使用的样品种类、基质、浓度范围、干扰特性等性质相同时有效。单一实验室等效性评估结论仅适用于方法评估实验室，评估结论不能推广到其他实验室。考虑实验室间偏倚的等效性评估结论适用于能够正确执行被评估方法的所有实验室。2. 术语和定义对于本指南密切相关的概念：参考方法 、等效、正确度和精密度进行了定义。参考方法在本指南中特指广泛认可和接受的测试方法。等效在本指南中特指对于
22、给定类型的样品，按照本标准规定的计算方法和预设的可接受限，参考方法与被评估方法之间或两种被评估方法之间的结果没有显著性差异。（二）技术性要素的确定1.关于参考方法和被评估方法的设置方法标准等效性评估中，当一种方法为已得到公认的方法，而另一种为新方法或小范围使用的方法时，可以将得到公认的方法设置为参考方法。当两种方法均在不同范围内得到公认，如不同国家或区域的两种标准方法，此时不宜设置参考方法，两种方法均作为被评估方法。2.等效性评估前，应确定两种方法之间的最大允许偏差理论上两种方法不可能绝对等效，因此等效性评估的目的是验证两种标准方法之间的差异是否在能够接受的范围内。因此，等效性评估前，必须确定
23、两种方法之间的最大允许偏差。最大允许偏差通常来源于相关法规、标准、经验公式或实际需求。3.单一实验室等效性评估与考虑实验室间偏倚的等效性评估当仅需对某一特定实验室的被评估方法进行等效性评估时，可采用单一实验室等效性评估，即评估该特定实验室某一标准方法的测试结果与采用其他标准方法的测试结果间的等效性。采用其他标准方法的测试结果可由该特定实验室获得，也可从其他实验室采用被评估方法或参考方法获得。当等效性评估结论需要适用于不同检测实验室时，需要考虑实验室间偏倚。此时，需要由一定数量实验室参与等效性评估。4.对评估实验室的要求为保证测试结果的可靠性，参与评估的实验室应该建立质量管理体系，即满足 GB/
24、T 27025 或 RB/T 214 的要求。选择评估实验室时，应考虑实验室的代表性，即能够代表检测实验室的常规检测能力，不宜仅选择高水平实验室，参与方法评估的实验室应能够代表被评估方法或参考方法所有潜在使用者的整体检测能力。5.评估试验样品的代表性评估试验的样品要与实际样品所含物质成分相同或相似，以保证其基质效应应与实际样品同或相似。选择的分析水平应覆盖关注浓度范围，通常应包括质量指标水平或安全指标水平。6.评估试验样品的均匀性和稳定性评估试验样品的均匀性和稳定性必须得到保证。如果采用有证标准物质，其均匀性和稳定性已得到验证。如果自行制备样品，需注意保证均匀性和稳定性。鉴于等效性评估试验的要
25、求和目的，可以试验样品的均匀性和稳定性采用经验性的估计，而不需严格按照标准物质或能力验证的要求验证样品的均匀性和稳定性。7.测试过程为保证测试过程在重复性条件下进行，每种方法评估实验室只需要一个分析人员。如果一个实验室有多名分析人员参与检测活动，多名分析人员应分别从事不同的检测步骤，不同样品、不同重复测试的同一检测步骤需由同一分析人员进行。8.检出限或定量限的等效性考虑到检出限或定量限等效性评估的统计学特征与常规正确性、精密度等效性评估相同，本指南未单独规定评估方法检出限或定量限的等效性。当测试水平接近或低于标准方法的检出限或定量限时，等效性评估结论仍然适用。为保证检测数据能够用于等效性评估，
26、当测试水平接近或低于标准方法的检出限或定量限时，不管测试值是否低于检出限或定量限、低于 0 都应报告实际的计算结果。9.评估数据的预处理测试结构中可能存在错误数据或粗大误差，应该审查被评估方法或参考方法的测试结果，排除错误数据的干扰。当发现存在错误结果或离群值时，应在统计前剔除。单一实验室等效性评估中，按照 GB/T 4883 判断离群值。考虑实验室间偏倚的等效性评估中，按照 GB/T 6379.2 中 7.3 判断离群值。10. 单一实验室等效性的统计评估方法单一实验室等效性评估中，对方法正确度和实验室内精密度的等效性分别进行评估，不涉及实验室间精密度的等效性评估。统计评估方法修改采用 IS
27、O 11726Solid mineral fuels Guidelines for the validation of alternative methods of analysis ，并根据食品化学分析方法等效性评估要求进行了调整，如对检测方法中参考方法的要求，变更为对被评估实验室的要求，并对统计学描述进行了修改。11. 考虑实验室间偏倚的统计评估方法考虑实验室间偏倚的统计评估方法中，对方法正确度、实验室内精密度、实验室间精密度的等效性分别进行评估。统计评估方法修改采用 ISO 5725-6Accuracy(trueness and precision) of measurement met
28、hods and resuilt Part 6: Use in practice of accuracy values 。5 验证情况（适用于方法类标准）验证单位 验证人员 验证时间年 月 日5.1 验证单位情况 年 月 日年 月 日年 月 日5.2 验证过程5.3 验证数据分析5.4 验证评价5.5 其他应说明的情况6 附加说明（可选项）6.1 宣贯标准的建议6.2 修订和废除现行有关标准的建议6.3 重大分歧意见的处理经过和依据6.4 其他需要说明的情况6.5 参考文献联系人 雷质文 联系电话 13792877156 电子邮箱 L注 1：本格式的通用部分为第 1 章、第 2 章、第 4 章和第 6 章。注 2：3.4 适用于标准草案送审稿，3.5 适用于标准草案报批稿， 3.6 中“预期的管理目标”适用于规程类标准，3.6 中“技术指标” 适用于方法类标准，第 5 章适用于方法类标准编制说明的编写。注 3：3.1 和第 6 章为可选项，其余为必填项。编写日期： 2018 年 12 月 18 日
