1、ICS 67.040C 53DB 41河 南 省 地 方 标 准DB 41/T XXXXXXXXX食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法（征求意见稿）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施河 南 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB41/T XXXXXXXXXI前 言本标准依据GB/T 1.12009标准化工作指导 第1部分：标准的结构和编写起草。本标准按照GB/T 20001.42015标准编写规程 第4部分：试验方法标准进行编写。本标准由河南省产品质量监督检验院提出并起草。本标准主要起草人：孙晓霞、郭蕊、丁国涛、毋培培、周博、刘培、钱芳芳
2、。DB41/T XXXXXXXXX1食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法1 范围本标准规定了食品包装用三聚氰胺成型品中三聚氰胺单体迁移量的测定方法。本标准适用于以三聚氰胺为原料，经加工制成的各种器皿、包装材料等三聚氰胺成型品中三聚氰胺单体迁移量的测定。本标准中三聚氰胺单体迁移量的方法定量检出浓度为 0.1 mg/L，方法检出限为 0.1 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制
3、品迁移试验预处理方法通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样按照 GB 5009.156 方法，用乙酸溶液在 60 条件下浸泡 2 h，浸泡液经过滤，以乙酸铵溶液+甲醇为流动相，使用C18柱进行反相高效液相色谱分离，在波长240 nm检测，外标法定量。4 试剂和材料三聚氰胺标准品：质量分数99.0；甲醇：色谱纯；冰乙酸：分析纯；乙酸铵：分析纯；甲醇溶液：5+5；乙酸溶液：4；乙酸铵溶液： c（CH 3COONH4）0.01 mol/L；三聚氰胺标准储备液：准确称取 100 mg（精确到0.1 mg） 三聚氰胺标准品于 100 mL 容量瓶中，加入80 mL甲醇溶液，
4、超声溶解 5 min，取出冷却至室温后用甲醇溶液定容至刻度，摇匀，配制成 1.0 mg/mL 三聚氰胺标准贮备液，于 4 避光保存。注：除另有说明外，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。5 仪器和设备高效液相色谱仪：具有紫外检测器或二极管阵列检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；DB41/T XXXXXXXXX2色谱柱：C18 柱，250 mm4.6 mm（i.d.)，5 m，或柱效相当的色谱柱；微量进样器：20 L；过滤器：滤膜孔径约0.45 m，水系；分析天平；超声波提取仪。6 溶液的制备6.1 标准工作溶液的制备准确量取 0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.
5、0 mL、 8.0 mL 三聚氰胺标准储备液于 100 mL 容量瓶中，用乙酸溶液定容，摇匀，得到浓度为 1 mg/L、 5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、80 mg/L 的标准工作溶液。6.2 试样浸泡液的制备按 GB 5009.156 方法清洗试样表面后进行浸泡，浸泡溶液为乙酸溶液，浸泡温度为 60，浸泡时间为 2 h，取出冷却至室温，过滤。6.3 空白试液的制备以乙酸溶液作为空白试液，按 6.2 步骤进行。7 测定7.1 色谱操作条件流动相：（乙酸铵溶液 甲醇）8020，经滤膜过滤，并进行脱气； 柱温：室温（温差波动应不大于2）；流速：1.0 mL/min；
6、检测波长：240 nm；进样体积：5.0 L；保留时间：三聚氰胺约3.1 min。以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。典型的乙酸溶液中三聚氰胺标准色谱图见图1。DB41/T XXXXXXXXX31 溶剂峰；2 三聚氰胺。图 1 乙酸溶液中三聚氰胺标准色谱图7.2 标准工作曲线的绘制在上述操作条件下，待仪器稳定后，对标准工作溶液进行测定。以三聚氰胺标准溶液浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。按式（1）计算回归参数：（1）bxay式中： y 标准工作溶液三聚氰胺的峰面积值；a 回归曲线的斜率；x 标准工作溶液
7、中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；b 回归曲线的截距。7.3 试样检测对空白试液和试样浸泡液依次进样，扣除空白值，得到三聚氰胺色谱峰峰面积。8 结果计算8.1 试样浸泡液中三聚氰胺浓度的计算试样浸泡液中三聚氰胺浓度c按式（2）计算。DB41/T XXXXXXXXX4（2）abyc式中： c 试样浸泡液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；y 试样浸泡液中三聚氰胺的峰面积；b 回归曲线的截距；a 回归曲线的斜率。8.2 三聚氰胺单体迁移量的转化计算8.2.1 根据迁移试验规则，浸泡液的密度一般可假定为 1 kg/L，因此 1 L 浸泡液的质量为 1 kg，三聚氰胺迁移量结果表
8、示为每千克浸泡液中三聚氰胺单体的毫克数（单位为 mg/kg），由 8.1 得到的试样浸泡液中三聚氰胺单体的浓度，按照 GB 5009.156 规定，通过数学换算计算出三聚氰胺单体迁移量。8.2.2 如果实际试样接触面积与浸泡液体积（质量）比（ S/V）按 6 dm2接触面积对应 1 L 或 1 kg 浸泡液的比例进行试验时，则 8.1 测得值即试样中三聚氰胺迁移量（mg/kg）。8.2.3 如果实际 S/V 未按 6 dm2接触面积对应 1 L 或 1 kg 浸泡液的比例进行试验时，试验结果应按照 6 dm2对应 1 L 或 1 kg 浸泡液的比例进行换算，则试样中三聚氰胺迁移量 a0（mg/kg）三聚氰胺单体迁移量按式（3）计算。（3）AcVa60式中： a0 试样中三聚氰胺单体迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c 试样浸泡液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 浸泡液体积，单位为升（L）；A 试样与浸泡液接触面积，单位为平方分米（dm 2）；6 每升或每千克浸泡液对应的试样接触面积。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9 重复性在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。 A_
