1、1油品化验工应知理论复习题名词解释1、闪点:在规定条件下,加热油品所逸出的蒸气和空气组成的混合物与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度,以表示。2、馏程:油品在规定条件下蒸馏所得到的,以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。3、初馏点:油品在规定条件下进行流程测定中,当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所得记录温度,以表示。4、终馏点:油品在规定条件下进行馏程测定中,其最后阶段所记录的最高温度,以表示。5、干点:油品在规定条件下进行馏程测定中,烧瓶底部最后一滴液体气化一瞬间所记录的温度,以表示。6、密度:在规定温度下,单位体积内所含物质的质量数,以克/厘米 3 或克/ 毫升表示。7、馏分:指
2、常压或减压下蒸馏石油时,冷凝石油烃蒸气所得的产物。8、蒸馏:液体在蒸馏设备或仪器(如蒸馏釜、蒸馏瓶等)中被加热汽化,接着把蒸气导出使之冷凝并加以收集的操作过程。9、粘度:液体流动时内摩擦力的量度。10、动力粘度:液体在一走剪切应力下流动时内摩擦力的量度。其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比。在国际单位制(SZ)中以帕 秒表示。11、动力粘度:表示液体在重力作用下流动时的内摩擦力的量度。12、恩氏粘度:在规定条件下,一定体积的试样从恩格勒粘度计中流出 200 毫升所需的时间(秒)与该粘度计水值之比,以 Et 表示。13、相对密度:物质在给定温度下的密度与标准温度下标准物质的密度之比值。1
3、4、再现性:不同实验室的不同操作者使用同类型仪器按方法规定步骤,对同一试样的同一性质进行测定所得结果在规定置信水平下的允许差数。15、精密度:同一试样的同一性质按方法规定步骤测定所得两个或多个结果的一致性程度。16、酸值:中和 100 毫升石油产品所消耗的 KOH 的毫克数。单位为 mgKOH/100ml9、凝固点:试样在规定条件下,冷却至停止移动时的最高温度。17、浊点:在规定条件下,清晰地液体石油产品由于蜡晶体的出现而呈雾状或浑浊时的温度,以表示。18、残炭:在规定条件下,油品在裂解中所形成的残留物,以重量百分数表示。19、机械杂质:存在于油品中所有不溶于规定溶剂的杂质。20、苯胺点:油品
4、在规定条件下和等体积的苯胺完全混溶时的最低温度,以表示。21、灰分:在规定条件下,油品被碳化后的残馏物经煅烧所得的无机物,以重量百分数表示。22、溶液:一种物质以分子或离子状态均匀分布于另一种物质所组成的液体,通常称为溶液。23、标准溶液:在分析化验中,滴定或比色所用的已经准确知道其浓度的溶液,统称为标准溶液。24、粘度比:油品在两个规定温度下所测得较低温度下的运动粘度与较高温度下的运动粘度之比。25、粘度指数:表示油品粘度随温度变化这个特性的一个约定量值。26、误差:分析结果与真实值之间的差值。27、偏差:结果与平均值之间的差值。28、系统误差:分析过程中,某些经常发生的原因造成的,对分析结
5、果的影响比较固定,在同一条件下,重复测定时,它会重复出现。29、偶然误差:由于某些偶然原因所引起的误差。30、绝对误差:测定值与真实值的差数。31、相对误差:绝对误差与真实值之比,乘以 100%为相对误差。32、平行试验:同一操作者在同一实验室里用同一台设备按试验方法规定的步骤,同时完成一试样的两个或多个测定过程。33、抗泡沫添加剂:加入油品中防止或减少油品起泡的添加剂。34、闪蒸:用突然降低压力的办法获得部分或全部蒸发的过程。235、爆炸极点:指油气和空气的混合物着火时即会发生爆炸的百分组成范围。36、介质损耗因数:衡量在交流电场下,介质损耗的程度,以介质损耗的正切值表示。37、介质损耗角:
6、通过电解质的电流向量和电压向量之间夹角的余角。38、介电强度:在规定条件下,电器用油被击穿时的电压除以施加电压的两级间的距离所得的商。39、吸光度:在一定条件下,一束光通过待测物质时,光被吸收的程度,它与被测物质的浓度和液层厚度的积成正比。问答题1、石油是由什么组成的?答:石油是由碳、氢和少量氧、硫等十几种元素构成的。其中碳占 84-85%,氢占 12-14%,二者合计约占 96-99%,其余硫、氧、氮和微量的氯、碘、砷、磷、钙、钠、铁等,约占 1-4%左右,由碳和氢生成的化合物化学上简称“烃 ”。碳和氢形成的烃类化合物有许多,石油中的烃大体分四类:烷烃、环烷烃、芳香烃和不饱和烃。2、什么叫出
7、口液面样、底部样?答: 出口液面样是从油罐内抽出石油或液体石油产品的最低液面处取得的点样。 底部样是从油罐底部或者从管线中的最低点处的石油或液体石油产品中采取的点样。3、如何采取和保存供仲裁试验用的试样?答: 按 GB4756-84 石油和液体石油产品取样法采取试样,试样要分装在两个清洁而干燥的瓶子里。第一份试样是送化验室分析之用,第二份试样留在留样室,供仲裁试验之用。 供仲裁试验用的试样要保存在干燥的不受尘埃和雨雪侵入的暗室(留样室)内。 试样容器应贴上标签,并用塑料布把瓶塞瓶颈包扎好,然后用细绳捆扎并铅封,标签上的记号应是永久的,记录中应包括下列项目:A 取样地点;B 取样日期;C 取样者
8、姓名;D 石油和石油产品的名称和牌号;E 试样所代表的数量;F 罐号、包装号(和类型) 、船名等;G 被取样的容器的类型和试样类型(例如上部样,组合样,间歇样) 。 应在一个专用的记录本上作取样的详细记录。4、石油产品中水分的来源有哪些?答:石油产品中水分的来源有两种: 在运输和储存过程中进入石油产品中的水; 石油产品有一定程度的吸水性,能从大气中或与水接触时,吸收和溶解一部分水。5、测定石油产品水分时应该注意哪些事项?答:应注意的事项有: 试样必须有代表性,测定前要混合均匀; 溶剂必须脱水,仪器必须干燥; 蒸馏前应往烧瓶中投入几粒无 磁片以防发生突沸; 对于含水量多的油品,蒸发时,不能加热太
9、快,否则,可能产生强烈的沸腾现象,造成冲油,引起火灾。 加热过大,或塞子漏气使部分蒸气不经冷凝而逸出时,试验必须重做; 当试样水分超过 10%时,可酌情减少试样的称出量。要求蒸出的水分不超过 10 毫升但也要注意到试样称量太少时,会降低试样的代表性,影响测定结果的准确性。6、测定闪点对生产和使用有何意义?答:测定闪点对生产和使用的意义如下: 从闪点可判断油品馏分组成的轻重,一般规律是油品蒸气压愈高,馏分组成愈轻,则闪点愈低。 从闪点可用来鉴定油品及其他可燃液体发生火灾的危险性; 对于某些润滑油来说,同时测定开、闭口闪点,可作为油品含有低沸点混入物的指标,用于生产检查。7、闭口闪点、开口闪点及燃
10、点的测定方法概要是什么?答:闭口闪点:将试样装入闭式杯中在连续搅拌下用恒定的速率加热,在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一个直径为 34 毫米的小火焰引入杯内,试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为试样的闪点。开口闪点:把试样装入开口式试验杯中,到规定刻线,首先迅速升高试样温度,然后缓慢的升温,当接近闪点时,恒速升温,在规定的温度间隔,将一个直径为 34 毫米的小火焰横着扫过试验杯,用小火焰使液体表面上的蒸气产生闪火时的最低温度作为试样的闪点。燃点:按开工闪点试验步骤进行,在得到闪点后,要继续进行试验,直到用小火焰使试样发生点燃,并至少燃烧 5 秒钟。几下此时温度计读数,作为试样
11、的燃点。38、影响石油产品闪点测定的因素有哪些?答:影响闪点测定的因素有: 试样含水,使闪火时间推迟; 明亮的光线和空气流动影响测定结果; 点火器火焰太小,离液面高低及停留时间; 与加热速度有关。9、试样有水对测定闪点有何影响?答:由于加热试样时,分散在油中的水气化成水蒸气,有时形成气泡覆盖于液面上,影响油的正常气化,推迟了闪火时间,使测定结果偏高。水分较多的重油,用开口闪点测定器测定闪点时,加热至一定温度,试油很易溢出杯外,使试验无法进行。10、用铜片测定油品腐蚀性的目的意义是什么?答:其目的意义是检验石油产品是否有硫化氢、硫醇等活性硫化物、元素硫或碱性和酸性物质对金属腐蚀的情况,腐蚀性是石
12、油产品的主要指标之一,可以用来评价石油产品的腐蚀倾向,以便采取适宜的精制方法加以解决。11、测定石油产品密度的意义?答:测定石油产品密度的意义: 对容器中的石油产品进行计算; 在炼厂控制生产方面有一定的指导作用; 密度的大小可说明石油产品的纯度; 根据密度可大致判断产品的成分和原油的类型; 喷气燃料密度的大小影响到飞机油箱中燃料的储备量; 密度对石油产品在储运及使用过程中有着重要的意义。12、测馏程前为什么要擦试冷凝管的内壁?答:因为上次试验后,冷凝管内壁可能残留有馏出油和凝结的水,如不擦试干净,可能会流入量筒内,造成馏出液体积增多,使分析不正确。13、为什么测定馏程时要严格控制加热速度?答:
13、一般来说,在一定容器的蒸馏烧瓶中,气体的压力随气体的克分子数增加而增加,随气体克分子数的减少而降低。在蒸馏操作中,如因蒸馏瓶受热过大,加热速度过快,会产生多量的气体,来不及自出口管逸出时,蒸馏烧瓶中的气体分子增多,可是瓶内的气压大于外界的大气压。在这种情况下读出的蒸馏温度并不是在外界大气压下油品的沸腾温度,往往比正常蒸馏温度偏高一些,若加热速度始终比较大,最后还会出现过热现象,使干点提高而不易测准。因此,在测定馏程时要严格控制加热速度。14、为什么试样中有水时,测定馏程前应进行脱水?答:其原因如下: 某些油品和水会形成稳定的乳浊液,当加热时乳浊液传热不均匀,分散在油中的水滴达到过热后,会发生突
14、沸现象,容易引起着火和烫伤事故。 油中有水会使测定结果产生误差。15、测定润滑油中糠醛定性的目的是什么?答:其目的就在于检查在润滑油成品中是否会有糠醛,为生产单位提供处理依据。由于糠醛安定性很差,与有机化合物容易发生缩合和聚合反应,产生胶质,使润滑油质量变坏。16、测定石油产品水溶性酸碱有何意义?答:其意义有: 油品中检出有水溶性酸碱,表明经酸碱精制处理后,酸没有完全中和或碱洗后用水洗的不完全。这些矿物酸碱在生产、使用或贮存时,能腐蚀与其接触的金属构件。 油品中存有水溶性酸碱会使油品老化。17、简述架盘天平的使用方法?答:架盘天平也叫粗天平或药物天平、托盘天平,一般用于精确度要求不高的称重,分
15、别有称准至 0.1 克、0.5 克、1克的几种。按最大允许称重来分,有 100 克、200 克、500 克、1000 克几种。 放好天平,旋动平衡螺丝调好零点; 将称重物放在左边盘内,砝码放在右边盘内,一般大砝码放中间,小砝码放在大砝码周围; 有的架盘天平装有 10 克可用移动标尺上的游码来计量; 当指针左右摆动弧度相等时,表示达到了平衡,这是砝码的重量等于被称重的重量。 使用中要注意:A 调好零点的天平,不要挪动,否则要重新调;B 称重物要放在干净的纸上,一些瓶类器皿称重可放在托盘内称重;C 称重物一定不要超过天平规定载荷。18、使用液体玻璃温度计时应注意哪些事项?答: 石油产品化验专用温度
16、计必须经过检定; 在使用温度计前要仔细观察温度计有无损坏的裂痕和液柱是否断线; 温度计应接本身所表明的浸没深度正确使用; 读数时,必须正面读取,并保持视线、刻度和液面在同一水平线上;4 温度计在盒子中要垂直或水平放置; 选择测温点时,要远离器壁和热源; 所使用的温度计必须保持清洁; 温度计使用前,应预先估计一下被测温度的高低,不在刻度范围内,不能使用。19、使用烘箱时应注意哪些事项?答: 烘箱应放置于平稳的地方,不得倾斜和振动; 烘箱在使用时,顶端的排气孔应撑开; 烘箱在使用时,不要常打开玻璃门,以免影响恒温; 易挥发物(如苯、汽油、石油醚等有机溶剂)和沾有易燃物的抹布,不能放入烘箱内干燥;
17、在烘箱内干燥恒重的滤纸时,不能同时放入潮湿的物品; 烘箱加热温度不应超过该烘箱的极限温度; 非检修时,不得任意卸下烘箱的侧门,不得随意改变原有的电气线路; 烘箱应注意维护,经常保持清洁,切勿损坏箱壳内外的漆层,以免引起箱体的腐蚀。20、使用自耦变压器应注意哪些事项?答: 自耦变压器的规格使用(包括自耦变压器的功率、输入输出电压)即自耦变压器的标定功率要大于等于所带负载的功率,标定的输出入电压应与电源电压一致,输出电压应满足负载要求; 接线要正确,电源线接到输入端,负载线接到输出端,并接有底线。21、为什么不能在电炉上直接加热易燃液体?答:因为易燃液体如汽油、苯、酒精都是沸点低、易燃的物质,在加
18、热后挥发出的可燃蒸气会形成爆炸混合物,此混合物极易由于热的电炉丝而引起燃烧,以致形成火灾,因此我们不能在电炉上直接加热易燃液体,需要的话可在水浴上加热。22、为什么稀释浓硫酸时,不准将水往浓硫酸里倒?答:因为浓硫酸溶解于水时,硫酸和水发生反应生成水化物并放出大量的热,由于水的比重小于硫酸的比重,当水倒进浓硫酸里水就浮在硫酸表面并即发生反应,造成局部热量集中,使水沸腾,立即变成带有热酸的水蒸气四处溅散,以致引起化学燃烧。23、当浓酸、碱类落在皮肤上时,该怎么办?答:当浓酸落在皮肤上时,应用大量的水冲洗,可以大大减弱它的危害,此后用 2%的碳酸氢钠溶液或肥皂液洗涤,再用水冲之,或撒上牙粉、氧化镁粉
19、等溅落在皮肤上,先用大量的水冲洗,再用稀醋酸溶液(36%体积比)或 12%的稀盐酸溶液洗涤患处或撒上硼酸粉。被生石灰烧伤,必须用一种植物油洗涤伤处。24、滴定操作要点是什么?答: 滴定前必须清洁,内壁不能有油或其他赃物; 滴定前应垂直夹在滴定管夹上,并将管下端悬挂的液滴除去; 观察液滴时,视线与液面在同一水平面上; 装满溶液或放出溶液后必须等 12 分钟,使附着在内壁上的溶液流下来以后再读; 每次滴定前,溶液最好调节在刻度零左右,抵消由于刻度不均匀而引起的误差; 滴定时,严格按规定的时间和流速进行。25、如何正确使用移液管?答:用移液管吸取溶液时,右手拇指和中指拿住管子的上端,当吸取溶液后,用
20、右手的食指按住管口。为了便于控制流出量,食指尖应事先稍稍润湿,但不可过湿,以免形成有阻碍的水膜,用拇指按住管口的拿法是不正确的。26、如何正确的使用容量瓶?答: 容量瓶必须仔细洗净; 容量瓶中注入液体时,只能用手拿住标线上的瓶颈部分,不能握住球形部分,以防瓶中液体温度发生变化;在确定液面的位置是否正确时,要把容量瓶放到使观察者的视线和标线在同一水平位置上; 倒入液体必须达到凹形液面的下部和标线重合为止; 容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液; 容量瓶不能直接加热或炙烤。27、容量分析中对体积测量的要求是什么?答:在容量分析中,要用滴定管、移液管和容量瓶来测量溶液的体积,这样可以测量准确,并减小溶
21、液体积的测量误差。28、重量分析中对沉淀有何意义?5答: 沉淀要完全,沉淀的溶解度要小 沉淀要纯净,带入的杂质尽可能少,并要求沉淀容易过滤和洗涤29、如何选择沉淀剂?答:沉淀剂的选择应根据对沉淀的要求来考虑,此外还要求沉淀剂具有较好的选择性,即要求沉淀剂只能和待测组分生成沉淀,而与试液中的其他组分不起作用,此外,还应尽可能选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂。30、滤纸一般分几类?如何正确使用?答:滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种。定性滤纸一般用于定性分析中,比如 GB390-77 润滑油中糠醛试验中,用的滤纸就是属于定性滤纸。定量滤纸一般用于重量分析中,根据沉淀的性质选择合适的滤纸。定量滤纸按滤纸孔隙
22、大小分为“快速” 、 “中速”和“慢速”三种。对于细晶形沉淀,应选用“慢速”滤纸过滤,对于胶状沉淀,应选用“快速”滤纸过滤,对于粗晶形沉淀应选用“中速”滤纸过滤。31、沉淀的洗涤液如何选择?答:选择洗涤液的原则是:溶解度很小而又不易形成胶体的沉淀,可用蒸馏水洗涤;溶解度较大的晶形沉淀,可用沉淀剂稀溶液洗涤,但沉淀剂必须是在烘干或灼烧时易挥发或易分解除去的。32、对沉淀的过滤和洗涤有何要求?答:过滤一般分三个阶段进行,第一阶段采用倾泻法,尽可能的过滤清液;第二阶段是将沉淀转移到漏斗上;第三阶段是清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。洗涤法的原则是:用适当少的洗涤分多次洗涤,每次加热洗液前,应使前次洗液尽量
23、流尽,即可达到上述洗涤的目的。33、沉淀应如何干燥、灼烧和称量?答:沉淀的干燥和灼烧是在一个预先灼烧至恒重的坩埚中进行,因此,在沉淀的干燥和灼烧前,必须预先准备好坩埚。沉淀的称重可根据分析要求的精确度,用分析天平称量。34、分析天平称量的方法是什么?答:将要称量的物品从天平左门放入盘中央,如估计物品大约 20 克左右(也可先在药物天平上粗称)就先用镊子取20 克砝码从右边门放入右盘中央,用左手慢慢开天平停动手扭,观察指针偏转情况,如指针向左倾斜,表示砝码太重,轻轻关闭天平,改换 10 克砝码试试如指针向右偏斜,表示物品比 10 克重,物品的重量肯定在 1020 克,再加 5 克砝码试试,在加克
24、组砝码时可不关右门,克组砝码试好后,关好旁门,转动机械加码装置的指数盘试毫克组砝码。先试几百毫克组,再试几十毫克组,转动指数盘时要轻,不要停放在两个数字之间。调整好砝码到天平两边接近平衡,其差数在 10 毫克以内,指针摆动较缓慢才可全开停动手扭。等投影屏上标尺的象慢慢停止移动后即可读数。一般调整指数盘使投影屏上读数在 0+10 毫克而不是指在 0-10 毫克。所称物体的质量=克组砝码质量加指数盘的百位加十位毫克数加投影屏上指出的毫克数(读准至 0.1 毫克即可) 。35、分析天平的使用规则主要有哪些?答: 同一分析项目的前后几次称量,都必须用同一天平和砝码,以减少分析的误差; 天平应按水准仪调
25、至水平,使用时,不能随表挪动天平位置; 未将天平关闭时,不可在称量盘上增减砝码或被称量位置以免损坏天平的刀口; 称量前应先检查天平零点位置是否指在零点,称量时,被称物应置于盘中央; 不能在天平上称量过热或过冷的物件应达到室温称量; 易挥发产生腐蚀性气体的被称物,一定要加盖; 不得使天平超过最大负荷量; 称量时,关闭玻璃窗,以免气流干扰; 未知质量的物品先在粗天平上称,再用分析天平称量; 旋动开关旋钮时,应缓慢平稳; 称量完毕后,关闭天平,加码转回空位,关上玻璃窗,罩上天平罩; 天平内应有干燥剂,应定期更换。36、砝码如何使用保养?答: 分析砝码不能直接用手拿取; 使用砝码时,严防坠落或碰击;
26、砝码应按规定顺序放置; 每一台分析天平的砝码必须专用; 同组两个名义质量完全相同的砝码,其实际质量稍有差别,为减少分析误差,称量时应该使用同一砝码; 砝码应定期予以检定。37、酸度(值)指标测定油品中的什么成分?6答:酸度(值)指标测定油品中的有机酸和无机酸,但在大多数情况下,油品没有无机酸存在,因此所测定的酸度(值)几乎都代表有机酸。38、酸度(值)测定方法的原理是什么?答:其原理是: 用非水溶剂-95%乙醇在沸腾情况下将试油中的酸性物质抽出,然后用已知浓度的氢氧化钾乙醇溶液滴定; 反应是酸碱中和反应:RCOOH+KOHRCOOK+H 2O 事先将指示剂加入被滴定的溶液中,通过指示剂的颜色的
27、改变来确定终点; 油品中的酸性物质,并不是单体化合物,而是由酸性物质组成的混合物,所以不能根据反应中的等当量数,直接求出某一被测物质的量。39、为什么测定酸度时,规定两次煮沸 5 分钟?趁热滴定,不允许超过 3 分钟的原因是什么?答: 为了去除二氧化碳干扰物对酸度的影响; 在室温情况下,某些油品和乙醇-水混合液会产生乳化现象,乳化妨碍了滴定时对颜色变化的识别,趁热滴定可避免这种现象; 煮沸 5 分钟有利于将油品中有机酸抽出; 作为溶剂的乙醇-水溶液同样必须趁热滴定。40、测定石油产品酸度时,应注意哪些事项?答:测定酸度时应注意: 所用乙醇的纯度要合乎要求,必要时应加以提纯处理,以除去所含的酸、
28、醛和其他干扰物; 滴定时动作要迅速,尽量缩短时间,以减少二氧化碳对测定的影响; 各次测定所加指示剂的量要相同,不能加太多,以免引起滴定误差; 滴定至终点附近时,应逐滴加入碱液,在估计差一两滴就要达到终点时,改为半滴半滴加; 为了便于观察指示剂的颜色,可在锥形瓶下面衬有白纸或铺有白色瓷砖,使滴定在白色背景下进行; 油品颜色很深时,往往不适用指示剂测定酸度,必须改用电流滴定或其他方法滴定。41、石油产品机械杂质测定的目的、意义和原理是什么?答:石油产品机杂测定的目的、意义是: 含有机杂的原料能降低装置的效率; 润滑油中的机杂会增加发动机零件的磨损和阻塞滤油器; 粘度小的油品,由于杂质很易沉降分离,
29、通常不含或只含较小的机杂; 使用中的润滑油,除含有尘埃、砂土等杂质外,还含有碳渣,金属屑等。石油产品机杂测定的原理是:GB511-65 石油产品机杂测定法是一种定量分析方法。先用溶剂稀释油品后,用滤纸或其他滤器过滤,使油品中所含的固体悬浮粒子分离出来,再用溶剂把油全部冲洗净,进行烘干和称重,测定结果以百分数表示。42、测定机械杂质时应注意哪些事项?答:测定机械杂质时应注意: 称取试样前必须摇匀; 所有溶剂在使用前应过滤; 所选用滤纸的疏密、厚薄及溶剂的种类、数量最好是相同的; 空滤纸不能和带沉淀的滤纸在同一烘烤箱里一起干燥,以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸气,影响恒重; 到规定的冷却时间后,应立即
30、称重; 过滤操作应严格遵照重量分析的有关规定; 所有溶剂应根据试样的具体情况及技术标准有关规定去选用,不得乱用,否则,所测得结果无法比较; 测定双曲线齿轮油、饱和汽缸油等润滑油的机械杂质时,要注意滤纸上的残渣中有无砂子及其他摩擦性物质,因为这次产品规格中的附注规定不许有砂子及其他摩擦物。43、石油产品灰分测定的目的、意义、原理是什么?答: 灰分可作为油品洗涤精制是否正常的指标,如用酸碱精制时,脱渣不完全,则残余之盐类和皂类使灰分增大; 重质燃料油灰分太大,降低了使用效率; 在油田应用上,如柴油灰分超过一定数量,灰分进入积碳将增加积碳的坚硬性,使汽缸套和活塞圈的磨损增大。原理是:油品在规定条件下
31、灼烧后,所剩的不然物质,主要是环烷酸的钙盐、镁盐、钠盐等,这些不燃物质就是灰分。44、测定灰分应注意哪些事项?答: 试油应充分摇动均匀; 必须掌握住燃烧速度,维持火焰高度在十厘米左右,以防止试油飞溅以及过高的火焰会带走灰分颗粒;7 试油燃烧后放入高温炉煅烧时,要防止突然引的火焰将坩埚中灰分颗粒带走; 滤纸折成圆锥形体,放入坩埚中要求能紧贴坩埚的内壁; 煅烧、冷却、称重应严格按规定的温度和时间进行。45、试油产品苯胺点测定原理是什么?答:苯胺点的测定,是基于油品中各种烃类在极性溶液中有不同的溶解度,当在油品中加入同体积苯胺点时,两者在试管内分两层,然后对混合物加热至层次消失,呈现透明,再冷却至透
32、明溶液刚开始呈现浑浊并不再消失的一瞬间,此时的温度即为所测得的苯胺点。46、石油产品的苯胺点与油品化学组成有何关系?答:油品中各种烃类的苯胺点是不同的,各种烃类的苯胺点高低顺序是:芳香烃小于环烷烃小于烷烃。烯烃和环烷烃的苯胺点较分子量与其接近的环烷烃稍低,多环环烷烃的苯胺点远较相应的单环环烷烃为低,对于同一烃类(除某些例外的)其苯胺点均随分子量和沸点的增加而增加。47、测定粘度时为什么要严格控制温度?答:测定粘度时要严格控制温度,这是测定液体石油产品粘度的重要指标之一。因为液体石油产品的粘度随温度的升高而减小,随温度的下降而增大,故在测定时必须严格按规定温度恒温,否则,哪怕是极微小的温度波动(
33、超过0.1) ,也会使粘度测定结果产生较大的误差。48、测定恩氏粘度时应注意哪些事项?答: 恩氏粘度计的尺寸要合乎要求; 粘度计的水值应定期检查; 试样在测定时,所流出的石油均应为连续的线状,不允许断线; 试样在测定粘度时应恒温,使试样温度波动不超过0.1; 试样必须预先脱水除机杂和水分,不许存有汽泡; 粘度计压调成水平,使内容器中三个尖钉的尖端同时露出油面,装油量要准确。49、为什么装入粘度计中的试样不许存在气泡?答:试油中存有气泡会影响装油体积,而且进入毛细管后可能形成气塞,增大了液体流动的阻力,使流动时间拖长,测定结果偏高。50、为什么测定凝固点时控制冷却剂的温度要不试油的预计凝点低 7
34、8?答:因为只有保持这一温差,才能使试油在规定冷却速度下冷却到预定的凝点。若冷却剂温度比预期凝点低不到78时,往往会拖长时间,使结果偏高。若温差太悬殊,低的太多,使冷却速度过于快,而且在倾斜一分钟之内,温度还会继续下降,这会使测定结果偏低。51、实验室特殊用水如何制备?答:为了提高蒸馏水的纯度,可采用以下方法制备: 增加蒸馏次数,减少蒸馏速度,将普通蒸馏水用玻璃蒸馏器重新蒸馏,得到二次蒸馏、三次蒸馏、四次蒸馏等重蒸馏水; 用离子交换树脂提纯水,交换顺序为:普通蒸馏水阳离子交换剂阴离子交换剂阳离子交换剂阴离子交换剂收集器。52、简述石油产品倾点测定方法概要?答:试样经预热后,在规定速度下冷却,每
35、间隔 3检查一次试样的流动性,记录观察到试样能流动的最低温度作为倾点。53、影响油品倾点测定的主要因素有哪些?答: 石油产品倾点与油品的化学成分有关:由蜡基原油制成的直馏重油,其倾点比环烷芳香基原油制成的重油高; 油品的倾点与冷却速度有关:冷却速度太快,倾点偏低,若温差小,试样温度下降慢,会拖长测定时间,使结果偏高。 温度计在试管内的位置要固定:若固定不好,温度计在试管内能活动,会搅动试样从而阻碍了石蜡、结晶网的形成,使测得结果偏低。 含水的油品测定前应进行脱水处理,否则影响结果; 试管要按方法规定浸入冷浴中,如浸入太浅,会使结果偏高。54、试述对环烷型橡胶填充油的主要质量要求?答:对环烷型橡
36、胶填充油的主要质量要求有:运动粘度(98.9) 、闪点、凝点、酸值、折光指数、苯胺点、粘重常数、比折光度、色度,碳型分析等。55、定性反应进行的条件主要包括哪些?8答:定性反应进行的条件主要包括: 反应物浓度; 溶液的酸度; 溶液的温度; 溶剂的影响; 干扰物质的影响。56、滴定分析法对化学反应有哪些要求?答:滴定分析法对化学反应具体有下列几个要求: 反应要完全:被测物质与标准溶液之间的反应按一定的化学方程式进行,而且反应必须接近完全; 反应速度要快:滴定反应要求在瞬间完成,对于速度较慢的反应,有时可通过加热或入催化剂等办法来加快反应速度; 反应要等当量进行:被测物质和标准溶液之间的反应,必须
37、等当量进行; 要有适当的指示剂确定滴定的等当点。57、什么是酸碱滴定?怎样选择滴定指示剂?答:酸碱滴定法是以质子传递反应为基础的滴定分析方法。要正确选择酸碱指示剂,就要知道溶液 PH 值的变化,若用一种强碱来中和一种强酸,则氢离子浓度在开始时减小的很慢,往后逐渐变快。在等当点时可得到一种盐的中性水溶液,再继续加减时,氢离子浓度在开始时减少的很快,以后又变慢。与曲线急剧下降相应的 PH 值突然增加。这段急剧下降的曲线包括了酚酞、甲基橙与其他许多指示剂的变色范围。所以酚酞、甲基橙都可用来作指示剂。若用强碱来中和弱酸,则只能用酚酞作为指示剂,因为使用甲基橙时,早在达到等当点之前颜色便已经变化了。用弱
38、碱滴定强酸时,不能用酚酞,而须用甲基橙,因为酚酞要在达到等当点之后很久才转变颜色。用弱碱滴定弱酸的情况必须避免,因为这时在等当点附近 PH 的突变比较小,不很强烈,在这种情况下,指示剂颜色的变化很不明显,相应的滴定结果也很不准确。58、酸碱滴定指示剂原理是什么?影响指示剂变化范围的因素有哪些?答:酸碱滴定本身并不发生任何外观的变化,故常借助酸碱指示剂的颜色变化来指示滴定的等当点。酸碱指示剂自身是弱的有机酸或有机碱,其共轭酸碱对具有不同的结构,且颜色不同。当溶液的 PH 值改变时,共轭酸碱对具有不同的结构,且颜色不同。当溶液的 PH 值改变时,共轭酸碱对相互发生转变,从而引起溶液的颜色发生变化。
39、影响指示剂变色范围的因素有: 温度; 溶剂; 盐类; 指示剂的用量; 滴定的顺序。59、什么是络合滴定法?络合滴定的条件是什么?答:利用形成络合物的反应进行滴定分析的方法,称为络合滴定法。络合滴定的条件是: 形成的络合物要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点; 在一定反应条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的络合物) ; 络合反应速度要快; 要有适当的方法确定滴定的等当点。60、络合滴定中金属指示剂怎样指示终点?答:金属指示剂也是一种络合物,它指与金属离子形成与其本身有显著不同颜色的络合物而指定滴定终点。由于它能够指示出溶液中金属离子浓度的变化情况,故也称为金属离子指示剂,简称金属指示剂
40、。61、影响沉淀溶解的因素有哪些?答: 同离子效应:为了减少溶解损失,当沉淀反应达到平衡后,应加入过量的沉淀剂,以增大够晶离子浓度,从而减少沉淀的溶解度。 盐效应; 酸效应; 络合反应。除了上面四个主要的因素外,还有温度、溶剂、沉淀颗粒大小、沉淀结构等。62、简述碱性蓝指示剂的配制及其使用范围?答:碱性蓝 6B 指示剂的变色范围:PH 9.614兰 红碱性蓝 6B 的配制:取碱性蓝 6B1 克,称准至 0.01 克,然后将其加入 50ml 煮沸的精制乙醇中,并在加入水浴上回流一小时,冷却后过滤,随后将煮沸的澄清液用 0.05N 的 KOH-C2H5OH 溶液或 0.05N 的 HCl 溶液中和
41、直至加入 1-2 滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色为止,但这指示剂在冷却后又恢复到蓝色。63、简述 0.5%淀粉指示剂配制及其使用范围?答:0.5%淀粉指示剂的配制:称取 0.5g 淀粉溶于 100ml 水中,搅拌均匀,澄清即可使用。0.5%淀粉指示剂的使用范围:使用于有碘参与的氧化-还原滴定法中。64、润滑油氧化深度和哪些因素有关?9答:润滑油氧化深度基本上与下列因素有关: 润滑油的化学组成以及这些组成的数量; 温度条件; 氧化时间; 金属及其它物质的催化作用。65、润滑油类的氧化可分为哪三个阶段?测定氧化安定性有何意义?答:一般来说润滑油类的氧化可分为三个阶段:第一,在 125以下开
42、始缓慢氧化,首先生产过氧化物,续而生成醛、酮、酸及烃基酸等化合物,进一步缩合称为皂化性的物质,以至成为酸性并使油品变稠,而增加潜在性的油泥;第二,是 125200时,润滑油被剧烈氧化二脱氢叠合,并缩合为不溶性的沉渣,如在内燃机中,即胶结在发动机部件的表面上,形成漆膜或结焦;第三,在 200以上时,氧化更为剧烈,甚至一部分焦化或被燃烧,生成积碳,在内燃机中则会卡死活塞环,试验证明,在 315以上时氧化极为剧烈,并使油品分解、焦化而迅速变为不能使用。其测定意义在于: 间接了解精制深度及可能使用的年限,在一定程度上评定润滑油的使用价值; 氧化后酸值可作为润滑油能否长期使用的标准; 氧化后沉淀物含量的
43、多少,反映出润滑油抗氧化安定性的好于差,使用时造成危害的大小。66、润滑油腐蚀度测定的原理是怎样的?答:其原理是:附在金属片上的润滑油薄层,定期的与空气中的氧接触而被氧化(油的安定性越差,越易被氧化) ,氧化后的产物(过氧化物)和油中原含有的腐蚀性物质均会和金属片起化学反应,从而使金属片遭到腐蚀而减轻重量化学反应式如下:Me + R2O2 R 2O + MeOMeO + 2RCOOH Me(RCOOH) 2 + H2O式中:Me 金属 R2O2过氧化物 RCOOH有机酸67、测定 PH 值的基本原理是什么?答:溶液的 PH 值与其电极电位间的关系符合 EH=-0.059lgPH(25)当溶液
44、PH 值改变一个单位时,其对应的电极电位即改变 59.1mv,因此可选择一个合适的指示电极,并与一耳光参比电极组成一个电池,此电池电动势的大小随着溶液 PH 值的变化而变化,这样从测得的电动势值即又算出溶液的 PH 值。68、影响溶液 PH 值测定的因素有哪些?答: 温度的影响:测定时的温度对电极电位有影响,电极电位随温度变化而变化; 压力影响:在常压下影响不大,对于装置上测定高压下的 PH 值,待测溶液大量的穿过电极薄层,进入工作电极,与参比电极引起误差; 作为参比电极的甘汞电极在使用中要注意保持饱和 KCl 溶液的液高不得过低,并要保持有 KCl 结晶; 甘汞电极用完后到放在饱和 KCl
45、溶液中,若放于水中,电极内的 KCl 浓度会降低。69、为什么不能用 PH=7 的纯水作标准溶液校验 PH 计,而采用缓冲溶液作标准溶液?答:用电位法测量溶液的 PH 值时,一般以玻璃电极做指示电极,用甘汞电极做参比电极。由于玻璃电极的点位随溶液中氢离子活度而不同,而甘汞电极的电位却保持相对稳定。因此,25时 PH 值每改变一个单位,电位差相应改变59.1mv。为了保证溶液的 PH 值稳定不变,利用已知 PH 值的标准缓冲溶液对仪器进行校正,也校正了电极的不对称电位。在使用 PH 标准缓冲液时,应选用与待测试液的 PH 相近的 PH 标准缓冲液来校正 PH 计,这样可减小测量误差。70、简述精
46、密仪器的管理?答: 精密仪器应按其性质、灵敏度要求、精密程度固定房间及位置; 精密仪器室应与化学处理室隔开,以防腐蚀性气体及水汽腐蚀仪器; 各种仪器仪表应注意周围应及有较强的磁场存在,小件仪器用完应收藏如仪器柜中; 应定期对仪器的性能进行检查,对各项技术指标加以校验,检查结果应记录在技术管理卡片上,较复杂及较大型的精密仪器应建立技术档案; 精密仪器应按操作规程适用仪器,无关人员不得随便拨动仪器各种旋钮,装拆、修理要经一定审批手续配件不得乱用应妥善保管。71、为什么进行比色分析时,有色溶液只有在一定浓度范围内遵守郎伯-比尔定律,而在高浓度时则发生偏离?答: 由于复色光偏离郎伯-比尔定律的程度随着
47、溶液浓度的增加而增大,而在光电比色中尽管通过滤光或分光,但得到的还是接近于单色光的复合光,所以在高浓度时,溶液对郎伯-比尔定律的偏高转显著; 郎伯-比尔定律是一个有条件的定律,在浓度较高时,该定律应改为10A=KCl= LCInQ.)(2式中:A常数;n溶液的折射率;c溶液浓度;L溶液长度。可见,仅当 n 不变时,K 才是常数,对于较低浓度溶液,折射率 n 可视为常数,遵守郎伯-比尔定律,在较高浓度(c10 2M)时,折射率 n 随浓度而变,因而偏离郎伯-比尔定律。应会操作训练项目1、项目名称:玻璃仪器的洗涤操作方法: 常发洗涤: a 用水冲去灰尘及可溶性物质; b 用毛刷机肥皂液或去污粉,仔
48、细刷洗内外表面,尤其注意容器磨砂部分;c 用水冲洗肥皂至看不见皂液为止;d 用蒸馏水冲洗 3 次 用洗液洗:用常发洗不干净或不便刷洗的玻璃仪器,根据污垢性质,选用不同的洗涤液,化验室通常用的洗涤液有铬酸洗液,碱性高锰酸钾洗液和纯酸、纯碱洗液等。以铬酸洗液为例:a 将要洗的仪器内水珠控干;b 将洗液倒入容器内,静置一段时间;c 按常发洗涤;d 洗后将洗液倒入原来的容器内。要求: 洗净的玻璃仪器壁上不应挂水珠; 玻璃仪器经蒸馏水冲洗后,残留的水分用指示剂检查应为中性;注意事项: 洗涤玻璃仪器前,先用肥皂将双手洗净; 量器内最好不用毛刷刷洗; 用洗液时,要格外小心,以防洗液溅到皮肤或衣服上,如溅上了
49、,应马上用水冲洗。2、项目名称:滴定管的使用操作方法: 用前洗涤干净,擦干活塞机活塞套,小心涂上一薄层凡士林,放回活塞,旋转几次,用橡皮圈套好(碱性管用带玻璃珠乳胶管连接) ; 注满蒸馏水,试漏; 用少量溶液注入管中,放平,慢慢转动,从下面放出 1/3,剩下部分溶液从滴定管上端倒出,如此重复三次。 将溶液注入滴定管,至“0”刻线上方 23 厘米处,旋动活塞赶走气泡(碱式滴定管用手指挤压玻璃珠侧上方) ,将滴定管固定在架上; “0”附近,停一分钟,读数; 滴定管读数:无色或浅色溶液,读弯月面最低点与滴定管刻线相切处数值,有色溶液读液面两侧最高点与滴定管刻线相切处数值,兰线滴管,无色溶液,读兰线尖端一点与刻线同一水平刻度,有色溶液读数方法与普通滴定管相同; 滴定时,管尖略伸入瓶口,左手握活塞右手持瓶。