1、试题名称：化验室仪器分析工-高级简答题 试题量 命题人姓名： 命题人部 门题号题 目 选项号 备选项 答案1气相色谱分析的特点和局限性？特点：高选择性；高效能；低检测限；分析速度快；应用范围广。局限性：不适合于分析沸点高、 分子量太大、受热易分解或变性、 具腐蚀性和反应性较强的化合物。2气相色谱分析原理？ 气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力（指气-液色谱），或不同的吸附和脱附能力（指气-固色谱）。当两相作相对运动时，样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用，从而使混合物中的组分得到分离。当组分 A 离开色谱柱的出口进入检测器时，记录仪就记录出
2、组分 A 的色谱峰，当组分 B离开色谱柱进入检测器时，记录仪就记录出组分 B 的色谱峰。3 简述气相色谱仪的气路系统？气相色谱仪的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统 ，载气从气源出来后，顺次经过减压阀、压力表、净化器、气流调节阀、转子流量计、气化室、 色谱柱、检测器、然后放空。4 什么叫气相色谱仪检测器？检测器它是构成气相色谱仪的关键部件之一。其作用是把被色谱柱分离的样品组分，根据其物理的或化学的特性，转变成电信号（电压或电流）。经放大后，由记录仪记录成色谱图。5 什么叫保留时间？ 样品组分从进样开始到样品色谱峰出现最高点的时间。6分析某样品中铁的质量分数，所得结果为15.48%，15.51
3、%，15.52%，15.53%，15.52%，15.56%，15.53%，15.54%，15.68%，15.56%试用 Q 检验法检验判断有无可疑值需弃去（置信度为 90%，n 为 10 时 Q0.90=0.41)否应除去？已知：P=0.90，n=10，Q0.90=0.41将数据按从小到大排序：15.48%，15.51%，15.52%，15.52%，15.53%，15.53%，15.54%，15.56%，15.56，15.68%xn-xn-1=15.68%-15.56%=0.12%x2-x1=15.51%-15.48=0.03%Q=(xn-xn-1)/(xn-x1)=0.12%/0.20%=0
4、.60Q0.90=0.41Q=(x2-x1)/(xn-x1)=0.03%/0.20%=0.15Q0.90=0.41所以，15.68%应舍弃，而 15.48%应保留。7X 射线荧光光谱分析熔融制样的特点有？制样精密度好均匀性好 可以人工配制标样消除了颗粒效应、矿物效应缺点：制样麻烦、成本高、影响检出限8X 荧光熔融制样所用的化学试剂及主要作用？熔剂：偏硼酸锂、四硼酸锂或及混合物；脱模剂：改变溶液的浸润性以方便脱模，常用的有LiBr、KI、NH4I、KBr；氧化剂：氧化试样中还原性物质，防止腐蚀坩埚，常用的有：NaNO3、NH4NO3、LiNO39S4 PIONEER X 荧光光谱仪出现“cool
5、ing water conduct out of range”警报时，是什么信息，如何处理？说明内水的电导率太高了，必须更换去离子树脂，否则仪器不能工作。10ICP-AES 法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件：1.尽可能使各种元素迅速、完全分解；2.所含待测元素的量可忽略不计；3.分解样品时，待测元素不应损失；4.与待测元素间不形成不溶性物质；5.测定时共存元素的影响要小；6.不损伤雾化器、炬管等。11X 荧光光谱分析中的基体效应主要包括哪几类？ 颗粒效应、矿物效应、元素间的吸收增强效应。12 影响等离子体温度的因素有哪些? 载气流量、载气的压力、频率和输入功率、第三元素的影响13光谱分析中使谱线分裂和变宽的因素有哪些？1塞曼效应：2斯塔克效应、3超精细结构、4谱线的自然宽度、5谱线的多普勒变宽、6谱线的碰撞变宽。14 ICP 光源主要优点是什么？(1) 检出限低：许多元素可达到 1ug/L 的检出限(2) 测量的动态范围宽：5-6 个数量级(3) 准确度好(4) 基体效应小(5) 精密度高：RSD0.5%(6) 曝光时间短：一般只需 10-30 秒(7)多元素同时分析。15 ICP-AES 定量分析方法有哪些？ 标准曲线法、标准加入法、内标法
