1、1第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1在一液液色谱柱上，组分A 和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。 mlFtVVtFt cRBmsBR Ac 0.9518 in18)5.0(3)1( 633.in./500 2在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间R1t及2；(3) 用组分2 求n ef及H ef；(
2、4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值 1,2r和分离度R。 (m)0.65 ()165.04.3nL H 4)7()6()32 W() 0.73) 1.04.3n ) () 1(3) inmi3ef(2)f() 2 2 LtttRR 31)(62 W(tR 2.1 36r 5 6k 1k 12,1020 2ttt RRR3一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯 1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34mi
3、n，死时间为0.24min。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比。（ 1） V0=t0u=0.2443.75ml/min=10.5cm3（2） Rt(苯) =1.4 10.24=1.17min , Rt(甲苯) =2.670.24=2.43min , (乙苯) =4.180.24=3.94min , (异丙苯) =5.340.24=5.10min23.19405 6.14329 1.2743 .50K50 . .214.697. 1.024.363509.K 7. /0/ 乙 苯异
4、 丙 苯乙 苯异 丙 苯甲 苯乙 苯甲 苯乙 苯苯甲 苯苯甲 苯 异 丙 苯异 丙 苯异 丙 苯异 丙 苯 乙 苯乙 苯乙 苯乙 苯 甲 苯甲 苯甲 苯甲 苯 苯苯苯苯 RRR smRssmRs ttt VktkktkVt 4在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合
5、物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。物质 甲烷 某正构烷烃正己烷 苯 正庚烷 正己酮 正丁酸乙酯正辛烷 正己醇正壬烷tR（s）4.9 50.6 84.9 128.8 145.0 230.5 248.9 250.3 431.2 436.9 根据保留指数的公式和意义，5 个化合物的保留指数为： 890.4325lg9.436lg1810 710.l.l7552940g943g68l1l 610l)()( ）（）（ ）（）（ ）（）（ ）（）（ ）（）（ ）（）（ ）（）（ ）（）（正 己 醇正 丁 酸 乙 酯正 己 酮苯IIttnzIZRZrxx设某正构
6、烷烃的碳数为 x，则 .6l.10l8)7(6 ）（）（ ）（）（正 己 烷I解此方程得 x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇正丁酸乙酯3-正己酮苯正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。（3）选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近，以减小测定误差。5某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R =t0/tR为多少。 (16.7min，0.42)流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t 0，即为组分A
7、在流动相中的停留时间：t0=L/u=100/(0.160)=16.7min3组分A的洗脱时间即其保留时间 tR保留比R =t0/tR=16.7/40=0.426某YWG-C 18H37 4.6mm25cm柱，以甲醇水（80:20）为流动相，测得苯和萘的t R和W 1/2分别为4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min。求柱效和分离度。 36.8)15.02(69.1437)(69.12)(2m 5.0/8 8)/4(54.: 10.92./7 7)65()(.: ,2/,/12/12/1 WtWtRtntRRR每 米 理 论 数 为对 萘 每 米 理 论 数 为苯7在某一液相色谱柱上组分A 流出需15.0min ，组分B 流出需 25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。问：（1）B组分相对于A 的相对保留值是多少？（ 2）A 组分相对于B 的相对保留值是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（ 4）组分B在固定相的时间是多少？ min0.23.5 t5.6021 561r.7.r A, BRA Rtkt t
