1、 文件名称 高效液相色谱仪标准操作规程 文件编号编 制 人 审 核 人 批 准 人编制日期 审核日期 批准日期颁发部门 质量部 生效日期发送部门 质量部1. 目的建立岛津 LC-20AT 高效液相色谱仪的使用,维护操作规程,保证实验人员正确操作。2. 范围适用于岛津 LC-20AT 高效液相色谱仪的操作。3. 职责QC 使用人员对本标准的实施负责,QC 主任对本标准的实施监督。4. 程序4.1 仪器组成及电源:4.1.1 仪器组成:本仪器由 1 台 LC-20AT 泵、SPD-20A 紫外检测器、DGU-20A 脱气机和 CTO-10ASVP 柱温箱组成。4.1.2 电源:各部件均为 220
2、伏稳压电源。4.2 操作:4.2.1 依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关。双击桌面上 LCsolution.lnk 快捷图标,点击【Operation 】单击 键,出现登录窗口,单击确认,进入工作画面,此时可听到“ 滴” 的 2 声,表明系统与工作站已经连接。4.2.2 打开“ 文件” 项下“新建方法文件”,然后从仪器参数试图中设置指定的参数,设定完成后,从“ 文件” 项下选择 “另存方法文件为”保存在指定的文件夹内,单击“下载” 。参数设置完成后点击 键,输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进入准备进样状态。4.2.3 进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器,然后将进样阀手柄置“L
3、OAD”位置,推入供试品,再将进样阀手柄转到“INJECT”位置,分析的同时工作站自动采集数据。4.2.4 待分析结束后点击 键停止采集。4.2.5 当退出操作系统时,会出现“滴” 的一声,证明以退出联机系统。4.3 图谱处理:按 4.2.1 操作,到单击 键,进入图谱处理,打开文件,单击 ,单击“文件” “打开报告格式文件”,选择所需要的报告模板,按 键,打印图谱。4.4 关机操作:4.3.1 全部分析完毕后,先关检测器开关,然后关泵、柱温箱开关,再用适宜的溶剂清洗色谱系统。4.3.2 依次关闭泵和电脑的电源,拔下各插头,作好使用登记。4.5 清洁保养4.4.1 实验所用的流动相应经过 0.
4、45m 的膜过滤,以降低色谱柱受污染的程度,延长使用寿命。4.4.2 根据需要设定参数。由于每根色谱柱性能,填料各不相同,要依据其特性设定最高保护压力,防止压力过大导致柱内填料空间发生变化,影响分离效果。 以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过 20MPa。 以凝胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过 7.5MPa。4.4.3 检测器的氘灯一般使用时间为 2000 小时,所以每次在进样品前半小时左右打开,实验结束后,应先关闭检测器电源。4.4.4 最后一次进样完成后,应用流动相冲洗 5-10 分钟,以保证洗脱完全,然后先用甲醇溶液(甲醇:水=15:85)冲洗至少 30min,再用纯甲醇冲洗色谱柱至少 30min,流速为 1ml/min。4.4.5 操作者应细心,了解仪器各部件性能。4.4.6 每次操作完毕后,应及时清理所用物品,倒掉废瓶中的废液,用柔软的抹布擦拭仪器表面,保持仪器的清洁。4.4.7 若仪器长时间不用,可定期加电,使仪器预热一段时间,以免仪器内部件受潮。4.4.8 为保证检验数据的可靠,每年应由计量部门负责校验一次。5. 术语: 无6. 相关文件和记录6.1 依据岛津 LC-20AT 高效液相色谱仪使用说明书6.2 记录7. 附录7.1 变更表文件编号 生效日期 变更理由(以及可能的技术变更)