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LC-10AT高效液相色谱仪操作规程.doc

上传人:j35w19 文档编号:7541357 上传时间:2019-05-21 格式:DOC 页数:3 大小:39.50KB
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资源描述

1、1、目的明确 LC-10AT 高效液相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法,以便于按照规程进行仪器操作。2、范围本规程适用于 LC-10AT 高效液相色谱仪的使用操作。3、责任者分析员执行本规程,QC 经理及指定人监督本规程的实施。4、内容4.1 系统组成:本系统由 1 个 LC-10ATvp 溶剂输送泵、Rheodyne 7725i 手动进样阀、SPD-10Avp 紫外-可见检测器、N2000 色谱工作站和台式电脑等组成。4.2 准备 4.2.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的 0.45m滤膜过滤,超声脱气 20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换

2、合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制) ,用合适的 0.45m 滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机 4.3.1 接通电源,依次开启不间断电源泵、检测器、工作站,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。 4.3.2 启动 N2000 色谱工作站 4.3.2.1 确认仪器、工作站启动后,打开计算机电源,并从 Windows 的桌面双击N2000 色谱工作站图标开启。 4.3.2.2 显示通道对话框,选择“打开通道 1 或 2”后,点击确定。4.3.2.3 进入实验

3、信息对话框,输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介。4.3.2.4 点击“方法” ,在“采集控制”对话框中输入“采样结束时间” 。4.3.2.5 分别点击“积分” 、 “组分表” 、 “谱图显示” 、 “报告编辑” 、 “仪器条件” ,进行相应的设置。4.3.2.6 单击“数据采集” ,进入“数据采集”窗口,点击“查看基线”进行采集数据。4.4 设置分析参数4.4.1 设置新的波长参数时,请从通过 SPD-10AVP 检测器中“func”按钮打开的列表中选择 PARAMETER,设置所需的波长,按 enter 确定。4.4.2 设置新的波长参数时,请从通过 LC-10AT 检测器中“f

4、unc”按钮调至流速位置,设置所需的流速,按 enter 确定。4.5 测定样品4.5.1 观察屏幕图象的基线达到平衡,按一下 SPD-10A 上的“Zeros”键,使检测器回零。4.5.2 点击计算机“N2000online”中的“零点校正”按键,使绘图基线自动回零。4.5.3 进样后,顺时针方向旋转进样阀至底, “N2000online”自动开始进行数据采样,同时自动进行实时分析。4.5.4 样品检测完成后,点击“N2000online”中的“停止采集”停止数据采集,终止实时分析,采样及计算,定量计算结果随即在屏幕上自动绘出。若选择了打印图谱及打印机开启,则同时在打印机上输出定量计算结果。

5、4.5.5 进样,按计算机上的“F7” ,启动采样,工作站开始进行实时分析及计算处理。4.5.6 按“F8”键,终止实时分析,采样及计算处理,定量计算结果随即在屏幕上自动绘出。若选择了打印图谱及打印机开启,则同时在打印机上输出定量计算结果。4.6 清洗系统和关机4.6.1 数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗 10min 后,换水冲洗。 4.6.2 清洗进样阀 4.6.2.1 用启动注射器吸 10ml 超纯水; 4.6.2.2 将注射针导入口冲洗头(Rheodyne 部件号 7125-054)连接到注射器出口上(不要针) ,并将它们一起接到进样口上; 4.6.2.3 使进样阀保持在

6、 Inject 位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。 4.6.3 清洗柱 4.6.3.1 色谱柱先用甲醇:水(1:9)以 1ml/min 冲洗 40min 以上,再用甲醇或乙腈冲洗 20min。 4.6.4 清洗完成后,先将流速降到 0,再依次关闭泵、检测器,断开电源。 4.6.5 填写使用记录。4.7 注意事项:4.7.1 本仪器属精密仪器,环境应防尘、防震、防潮,色谱系统完成试验后,应进行必要的清洗,包括色谱柱。4.7.2 本系统使用流动相为有害挥发性物质,应具通风条件。4.7.3 关注柱压,不得大于 300bar,否则必须找出原因,排除原因后才能再使用。4.7.4 严格采取措施防止静电的聚集,并作好仪器的接地工作。5、相关文件及记录 5.1 记录表:R-SOP/2-0015-01仪器使用记录R-SOP/2-0016-03液相色谱柱使用记录6、变更记载无

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